一種Y2Si2O7晶須增韌Y4Si3O12復(fù)合涂層的制備方法，首先，采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層，然后制備Y2Si2O7晶須并采用復(fù)合表面活性劑對Y2Si2O7晶須進行表面改性得到混合液；采用表面制備有SiC多孔內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料和混合液超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2Si2O7晶須釘扎層，最后采用水熱電泳沉積法制備Y2Si2O7晶須增韌Y4Si3O12復(fù)合涂層。本發(fā)明專利技術(shù)通過在Y4Si3O12外涂層和SiC內(nèi)涂層間中引入Y2Si2O7晶須，具有更優(yōu)異的熱膨脹系數(shù)匹配度，能增強內(nèi)外涂層、基體與內(nèi)涂層間的結(jié)合力，有效避免了高溫下低涂層開裂與剝落，具有更加優(yōu)異的高溫抗氧化性能。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于碳/碳復(fù)合材料領(lǐng)域，涉及一種高溫抗氧化涂層的制備，具體涉及一種Y2Si2O7晶須增韌Y4Si3O12復(fù)合涂層及其制備方法。
技術(shù)介紹
碳/碳(C/C)復(fù)合材料具有熱膨脹系數(shù)低、密度低、耐高溫、耐燒蝕、高強度、高模量等優(yōu)異性能，特別是在惰性氣氛的2200°c以內(nèi)條件下其強度和模量隨溫度升高而增加的優(yōu)異性能，使其在航空航天領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，C/C復(fù)合材料在超過450°C的有氧環(huán)境就會被氧化，氧化質(zhì)量損失導(dǎo)致其強度下降，限制了其實際應(yīng)用。因此，解決C/C復(fù)合材料高溫防氧化問題是充分利用其性能的關(guān)鍵。提高C/C復(fù)合材料抗氧化性能主要有兩種途徑一種是基體改性技術(shù)；一種是表 面涂層技術(shù)。研究表明，基體改性技術(shù)只適用于低溫段對C/C材料的氧化保護。而涂層技術(shù)則能夠解決C/C材料的高溫防氧化問題。長期以來，無論采用何種涂層，涂層與C/C基體之間或與SiC內(nèi)涂層之間的熱膨脹系數(shù)差異均會導(dǎo)致涂層中出現(xiàn)或多或少的裂紋，從而使涂層在抗氧化過程中快速失效. Carbon, 2004, 42:1517-1521.]。已有文獻.Carbon, 2004, 42(11) :2356-2359.]報道，單一和復(fù)相硅酸釔涂層均能在一定溫度條件下對C/C進行有效保護，但是由于SiC層與外涂層間熱膨脹系數(shù)的差異，不可避免地在涂層制備及抗氧化過程中會產(chǎn)生微裂紋和孔洞，這些缺陷會導(dǎo)致在低溫段氧氣的滲透，從而在一定程度上使基體被氧化。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種均勻、致密、無顯微裂紋、抗氧化性能優(yōu)異的Y2Si2O7晶須增韌Y4Si3O12復(fù)合涂層的制備方法。為達到上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是步驟I :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層I)首先，取市售分析純的Si粉、C粉和WO3粉，按Si粉C粉W03粉= (3^4) : (Γ5) : (I. (Tl. 5)的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣體，控制立式真空爐的升溫速度為2(T30°C /min，將爐溫從室溫升至160(Tl70(TC后，保溫I 2h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗廣I. 5h，超聲功率為30(T400W ；3)最后，在6(T70°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟2 :采用復(fù)合表面活性劑對Y2Si2O7晶須進行表面改性I)將十二烷基硫酸鈉配制成濃度為O. 4^0. 6mol/L的溶液，將Y2Si2O7晶須(見專利“一種Y2Si2O7晶須的制備方法”(專利申請?zhí)?01210139468. X))浸泡在溶液中，超聲輻射5(T70min，超聲功率為30(T500W，然后過濾并分離出Y2Si2O7晶須；2)將分離所得的Y2Si2O7晶須與異丙醇按Y2Si2O7晶須異丙醇=(8^12g)(15(T300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按(O. 2^0. 4) g/mL加入碘，攪拌得到混合液；步驟3 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2Si2O7晶須釘扎層 I)將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟I制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進行電沉積，超聲功率控制為30(T400W，沉積電壓為4(T50V，沉積電流為O. Γθ. 2Α，沉積時間為7 13min ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3飛次，在8(T12(TC干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層；步驟4 :采用水熱電泳沉積法制備Y2Si2O7晶須增韌Y4Si3O12復(fù)合涂層I)取l(T30g Y4Si3O12粉體懸浮于10(T300ml的異丙醇中，磁力攪拌10 30h，隨后加入O. 06、· 12g的碘,磁力攪拌l(T30h,制備成懸浮液；2)以步驟3制得的帶有Y2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為50 60%，加熱到12(Tl60°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為18(T200V進行水熱電泳沉積，沉積3(T40min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于8(TlO(TC的烘箱中干燥，得到帶有Y2Si2O7晶須增韌Y4Si3O12復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。所述的Si粉、C粉和WO3粉的粒度為30 40 μ m。所述的C/C復(fù)合材料預(yù)處理包換以下步驟I)取飛機剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成25 X 25 X 25^30 X 30 X 30mm3的立方體，并對其進行打磨倒角的表面處理，倒角為40 50° ；2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時間為3(T50min，超聲功率為12(Tl60W，最后在6(T70°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥。所述的Y4Si3O12粉體的粒度為30 40 μ m。本專利技術(shù)借鑒晶須增韌陶瓷的思想. ScriptaMaterialia, 2002，46:107-111.]，通過在 Y2SiO5 涂層中引入 Y2Si2O7 晶須，使涂層基體相與晶須間界面有一定的結(jié)合強度，在一定程度上降低涂層開裂與剝落的趨勢.金屬熱處理學(xué)報，2000，21 (2) :64-67.]。王雅琴制備了一種 Y2Si2O7 晶須增強MoSi2復(fù)合涂層，該復(fù)合涂層試樣在1773K下氧化100小時，失重僅為O. 73%，失重速率為I. 48X 10_5g/cm_2 · h。由于MoSi2的熱膨脹系數(shù)為(8. 3 X KT6IT1)，相較而言，Y4Si3O12的熱膨脹系數(shù)(4. 3 X ΙΟΙ-1)與SiC (4. 5 XKT6K1)更為接近，因而與上述Y2Si2O7晶須增強MoSi2復(fù)合涂層相比，本專利技術(shù)提出的Y2Si2O7晶須增韌Y4Si3O12復(fù)合涂層通過在Y4Si3O12外涂層和SiC內(nèi)涂層間中引AY2Si2O7晶須，具有更優(yōu)異的熱膨脹系數(shù)匹配度，能增強內(nèi)外涂層、基體與內(nèi)涂層間的結(jié)合力，有效避免了高溫下低涂層開裂與剝落，具有更加優(yōu)異的高溫抗氧化性能。有益效果①本專利技術(shù)制得的Y2Si2O7晶須增韌Y4Si3O12復(fù)合涂層均勻，致密，無顯微裂紋，基體與內(nèi)涂層以及內(nèi)外涂層之間的結(jié)合力明顯提高。②本專利技術(shù)制得的Y2Si2O7晶須增韌Y4Si3O12復(fù)合涂層在1500°C的靜態(tài)空氣中可對C/C復(fù)合材料進行400h的有效防氧化保護，氧化失重率小于O. 58%。附圖說明圖I是實施例I制備的Y2Si2O7晶須增韌Y4Si3O12復(fù)合涂層斷面的SEM照片。具體實施例方式以下結(jié)合實施例及附圖對本專利技術(shù)進行具體說明。實施例I :步驟I :C/C復(fù)合材料預(yù)處理I)取飛機剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成25 X 25 X 25mm3的立方體，并對其進行打磨倒角的表面處理，倒角為40° ;2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時間為30min，超聲功率為120W，最后在60°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥。步驟2 :采本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種Y2Si2O7晶須增韌Y4Si3O12復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于：步驟1：采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層1）首先，取市售分析純的Si粉、C粉和WO3粉，按Si粉：C粉：WO3粉=(3~4):(4~5):(1.0~1.5)的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2）其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣體，控制立式真空爐的升溫速度為20~30℃/min，將爐溫從室溫升至1600~1700℃后，保溫1~2h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗1~1.5h，超聲功率為300~400W；3）最后，在60~70℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟2：采用復(fù)合表面活性劑對Y2Si2O7晶須進行表面改性：1）將十二烷基硫酸鈉配制成濃度為0.4~0.6mol/L的溶液，將Y2Si2O7晶須浸泡在溶液中，超聲輻射50~70min，超聲功率為300~500W，然后過濾并分離出Y2Si2O7晶須；2）將分離所得的Y2Si2O7晶須與異丙醇按Y2Si2O7晶須：異丙醇=(8~12g)：(150~300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按（0.2~0.4)g/mL加入碘，攪拌得到混合液；步驟3：采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2Si2O7晶須釘扎層：1）將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟1制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進行電沉積，超聲功率控制為300~400W，沉積電壓為40~50V，沉積電流為0.1~0.2A，沉積時 間為7~13min；2）沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3~5次，在80~120℃干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層；步驟4：采用水熱電泳沉積法制備Y2Si2O7晶須增韌Y4Si3O12復(fù)合涂層：1）取10~30g?Y4Si3O12粉體懸浮于100~300ml的異丙醇中，磁力攪拌10~30h，隨后加入0.06~0.12g的碘，磁力攪拌10~30h，制備成懸浮液；2）以步驟3制得的帶有Y2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為50~60％，加熱到120~160℃后保溫，調(diào)整沉積電壓為180~200V進行水熱電泳沉積，沉積30~40min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于80~100℃的烘箱中干燥，得到帶有Y2Si2O7晶須增韌Y4Si3O12復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黃劍鋒，楊柳青，曹麗云，王雅琴，費杰，
申請(專利權(quán))人：陜西科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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