一種Y2SiO5晶須增韌莫來石復合涂層的制備方法，首先，采用包埋法在C/C復合材料基體表面制備SiC多孔內涂層，然后制備Y2SiO5晶須并采用復合表面活性劑對Y2SiO5晶須進行表面改性得到混合液；采用表面制備有SiC多孔內涂層的C/C復合材料和混合液超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2SiO5晶須釘扎層，最后采用水熱電泳沉積法制備Y2SiO5晶須增韌莫來石復合涂層。本發明專利技術采用Y2SiO5晶須增韌莫來石的復合材料式的涂層結構設計利用復合原理，利用莫來石和Y2SiO5晶須兩種材料的優勢和長處，在提高復合涂層抗沖刷剪切應力作用的同時還可以大大提高其抗氧化性能。與其他涂層相比，本發明專利技術能有效提高抗氧化溫度，可以獲得在1700℃的高溫燃氣動態沖刷條件下對C/C復合材料350h的防氧化保護，氧化失重率小于0.8%。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種C/C復合材料高溫抗氧化涂層的制備方法，具體涉及一種Y2SiO5晶須增韌莫來石復合涂層的制備方法。
技術介紹
碳/碳(C/C)復合材料具有熱膨脹系數低、密度低、耐高溫、耐燒蝕、高強度、高模量等優異性能，特別是在惰性氣氛的2200°c以內條件下其強度和模量隨溫度升高而增加的優異性能，使其在航空航天領域具有廣闊的應用前景。然而，C/C復合材料在超過450°C的有氧環境就會被氧化，氧化質量損失導致其強度下降，限制了其實際應用。因此，解決C/C復合材料高溫防氧化問題是充分利用其性能的關鍵。提高C/C復合材料抗氧化性能主要有兩種途徑一種是基體改性技術；一種是表面涂層技術。研究表明，基體改性技術只適用于低溫段對C/C材料的氧化保護。而涂層技術則能夠解決C/C材料的高溫氧化問題。本專利技術提出的Y2SiO5晶須增韌莫來石復合涂層即是一種性能優異的耐高溫抗氧化涂層。目前研究較多的C/C復合材料高溫抗氧化涂層有SiC、CrSi2、Si-Mo、Si-MoSi2、Mo-Si_N和 Si-Mo-SiO2 等，黃劍鋒等還研究了以SiC為過渡層的其它復合涂層，如SiC_B4C/SiC/Si02、SiC/Y2Si05和 SiC/MoSi2-CrSi2_Si 等。然而，上述涂層還達不到1600-2500°C高速離子流沖刷條件下的實際應用要求，且碳/碳復合材料的高溫抗氧化陶瓷涂層在高速燃氣沖刷環境下易脫落及氧化保護時間短。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種Y2SiO5晶須增韌莫來石復合涂層的制備方法，所制備的復合涂層致密、內聚力良好且高溫抗氧化性能優異，有效提高了其在高溫燃氣沖刷氣氛 中能保持穩定工作的溫度，可在大于2000°C的高溫燃氣沖刷氣氛中穩定工作。為達到上述目的，本專利技術采用的技術方案是步驟I :采用包埋法在C/C復合材料基體表面制備SiC多孔內涂層I)首先，取市售分析純的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉C粉=Cr2O3粉=3 4 :4飛I.5^2. O的質量比配制包埋粉料，然后將預處理后的碳/碳復合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣體，控制立式真空爐的升溫速度為3(T50°C /min，將爐溫從室溫升至170(Tl800°C后，保溫0. 5 Ih后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復合材料超聲清洗I. 5 2h，超聲功率為40(T500W ；3)最后，在7(T80°C的電熱鼓風干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內涂層的碳/碳復合材料；步驟2 :采用復合表面活性劑對Y2SiO5晶須進行表面改性I)將十六烷基苯磺酸鈉配制成濃度為0. 5^0. 7mol/L的溶液，將Y2SiO5晶須(見專利“一種Y2SiO5晶須的制備方法”(專利申請號201210137915. 8))浸泡在溶液中，超聲輻射7(T90min，超聲功率為20(T400W，然后過濾并分離出Y2SiO5晶須；2)將分離所得的Y2SiO5晶須與異丙醇按Y2SiO5晶須異丙醇=(8 12g)(15(T300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按(0. 3^0. 5) g/mL加入碘，攪拌得到混合液；步驟3 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2SiO5晶須釘扎層I)將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟I制備的帶有多孔SiC內涂層的C/C復合材料為陰極，以石墨為陽極，進行電沉積，超聲功率控制為40(T500W，沉積電壓為5(T60V，沉積電流為0. 2^0. 3Α，沉積時間為13 20min ；2)沉積結束后，將陰極的復合材料取下，用蒸餾水洗滌3飛次，在8(T12(TC干燥，即在帶有多孔SiC內涂層的碳/碳復合材料上得到Y2SiO5晶須嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶須釘扎層；步驟4 :采用水熱電泳沉積法制備Y2SiO5晶須增韌莫來石復合涂層I)取l(T30g莫來石粉體懸浮于10(T300ml的異丙醇中，磁力攪拌l(T30h,隨后加入0. 12"O. 16g的碘,磁力攪拌l(T30h,制備成懸浮液；2)以步驟3制得的帶有Y2SiO5晶須嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶須釘扎層的C/C復合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應釜中，控制填充比為60 70%，加熱到16(T200°C后保溫，調整沉積電壓為20(T320V進行水熱電泳沉積，沉積IOlOmin后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于10(Tl2(rC的烘箱中干燥，得到帶有Y2SiO5晶須增韌莫來石復合涂層的C/C復合材料試樣。所述的Si粉、C粉和Cr2O3粉的粒度為40 50 μ m。 所述的C/C復合材料預處理包換以下步驟I)取飛機剎車片用的2D-碳/碳復合材料，將其加工成15 X 15 X 15^20 X 20 X 20mm3的立方體，并對其進行打磨倒角的表面處理，倒角為50 60° ；2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時間為5(T80min，超聲功率為16(T200W，最后在7(T80°C的電熱鼓風干燥箱中干燥。所述的莫來石粉體的粒度為40 50 μ m。本專利技術借鑒了晶須增韌陶瓷的思想 · Materials Science andEngineering A, 2000, 290:89-94.]，利用硅酸釔較低的膨脹系數和與SiC良好的物理化學相容性 ,2001, 42 (6) : 1124-1130.]，通過在涂層中引入Y2SiO5晶須，能增強內外涂層、基體與內涂層間的結合力，有效減小莫來石外涂層與SiC內涂層間因熱膨脹系數失配及組織結構突變而引起的應力，在一定程度上降低涂層開裂與剝落的趨勢.金屬熱處理學報，2000，21 (2)64-67.]。由于Y2SiO5、莫來石、SiC三者具有良好的物化相容性、潤濕性和接近的熱膨脹系數,因此相互之間能充分鋪展，封填缺陷。Y2SiO5F僅具有相當高的熔點(1980°C)，并且在1973K的高溫下氧氣滲透率極低，僅為 I X lCT1Qkg/OiTs) . Materials Transactions, 2001, 42 (6) : 1124-1130.]，具有較好的高溫熱穩定性和高溫抗氧化性。并且Y2SiO5作為增韌材料能增強內外涂層、基體與內涂層間的結合力，有效防止涂層高溫開裂和脫落的問題，同時采用晶須增韌的復合材料式的涂層設計，其能有效利用復合原理，優勢互補，在提高抗沖刷剪切應力作用的同時還可大大提高抗氧化性能。有益效果I)本專利技術采用Y2SiO5晶須增韌莫來石的復合材料式的涂層結構設計利用復合原理，利用莫來石和Y2SiO5晶須兩種材料的優勢和長處，在提高復合涂層抗沖刷剪切應力作用的同時還可以大大提高其抗氧化性能。2)本專利技術工藝操作可控、溫度低、制備周期短，同時其還有機結合了水熱、超聲、電泳和電弧放電等相關技術的優點，可以獲得致密、內聚力強且界面結合良好的涂層。3)本專利技術Y2SiO5晶須增韌莫來石復合涂層與其他涂層相比，能有效提高抗氧化溫度，可以獲得在1700°C的高溫燃氣動態沖刷條件下對C/C復合材料350h的防氧化保護，氧化失重率小于O. 8%。附圖說明圖I為實施例I制備的Y2SiO5晶須本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種Y2SiO5晶須增韌莫來石復合涂層的制備方法，其特征在于：步驟1：采用包埋法在C/C復合材料基體表面制備SiC多孔內涂層1）首先，取市售分析純的Si粉、C粉和Cr2O3粉，按Si粉：C粉：Cr2O3粉=3~4：4~5：1.5~2.0的質量比配制包埋粉料，然后將預處理后的碳/碳復合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2）其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣體，控制立式真空爐的升溫速度為30~50℃/min，將爐溫從室溫升至1700~1800℃后，保溫0.5~1h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復合材料超聲清洗1.5~2h，超聲功率為400~500W；3）最后，在70~80℃的電熱鼓風干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內涂層的碳/碳復合材料；步驟2：采用復合表面活性劑對Y2SiO5晶須進行表面改性：1）將十六烷基苯磺酸鈉配制成濃度為0.5~0.7mol/L的溶液，將Y2SiO5晶須浸泡在溶液中，超聲輻射70~90min，超聲功率為200~400W，然后過濾并分離出Y2SiO5晶須；2）將分離所得的Y2SiO5晶須與異丙醇按Y2SiO5晶須：異丙醇=(8~12g)：(150~300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按(0.3~0.5)g/mL加入碘，攪拌得到混合液；步驟3：采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2SiO5晶須釘扎層：1）將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟1制備的帶有多孔SiC內涂層的C/C復合材料為陰極，以石墨為陽極，進行電沉積，超聲功率控制為400~500W，沉積電壓為50~60V，沉積電流為0.2~0.3A，沉積時 間為13~20min；2）沉積結束后，將陰極的復合材料取下，用蒸餾水洗滌3~5次，在80~120℃干燥，即在帶有多孔SiC內涂層的碳/碳復合材料上得到Y2SiO5晶須嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶須釘扎層；步驟4：采用水熱電泳沉積法制備Y2SiO5晶須增韌莫來石復合涂層：1）取10~30g莫來石粉體懸浮于100~300ml的異丙醇中，磁力攪拌10~30h，隨后加入0.12~0.16g的碘，磁力攪拌10~30h，制備成懸浮液；2）以步驟3制得的帶有Y2SiO5晶須嵌入SiC孔隙的Y2SiO5晶須釘扎層的C/C復合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應釜中，控制填充比為60~70％，加熱到160~200℃后保溫，調整沉積電壓為200~320V進行水熱電泳沉積，沉積10~30min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于100~120℃的烘箱中干燥，得到帶有Y2SiO5晶須增韌莫來石復合涂層的C/C復合材料試樣。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃劍鋒，楊柳青，曹麗云，王雅琴，費杰，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發明
國別省市：
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