一種Y2Si2O7晶須增韌Y2SiO5復(fù)合涂層的制備方法，首先，采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層，然后制備Y2Si2O7晶須并采用復(fù)合表面活性劑對Y2Si2O7晶須進(jìn)行表面改性得到混合液；采用表面制備有SiC多孔內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料和混合液超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2Si2O7晶須釘扎層，最后采用水熱電泳沉積法制備Y2Si2O7晶須增韌Y2SiO5復(fù)合涂層。本發(fā)明專利技術(shù)制得的Y2Si2O7晶須增韌Y2SiO5復(fù)合涂層均勻，致密，無顯微裂紋，基體與內(nèi)涂層以及內(nèi)外涂層之間的結(jié)合力明顯提高。本發(fā)明專利技術(shù)制得的Y2Si2O7晶須增韌Y2SiO5復(fù)合涂層在1800℃的靜態(tài)空氣中可對C/C復(fù)合材料進(jìn)行300h的有效防氧化保護(hù)，氧化失重率小于0.45%。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種高溫抗氧化涂層的制備，具體涉及一種Y2Si2O7晶須增韌Y2SiO5復(fù)合涂層的制備方法。
技術(shù)介紹
碳/碳(C/C)復(fù)合材料具有熱膨脹系數(shù)低、密度低、耐高溫、耐燒蝕、高強(qiáng)度、高模量等優(yōu)異性能，特別是在惰性氣氛的2200°C以內(nèi)條件下其強(qiáng)度和模量隨溫度升高而增加的優(yōu)異性能，使其在航空航天領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，C/C復(fù)合材料在超過450°C的有氧環(huán)境就會(huì)被氧化，氧化質(zhì)量損失導(dǎo)致其強(qiáng)度下降，限制了其實(shí)際應(yīng)用。因此，解決C/C 復(fù)合材料高溫防氧化問題是充分利用其性能的關(guān)鍵。提高C/C復(fù)合材料抗氧化性能主要有兩種途徑一種是基體改性技術(shù)；一種是表面涂層技術(shù)。研究表明，基體改性技術(shù)只適用于低溫段對C/C材料的氧化保護(hù)。而涂層技術(shù)則能夠解決C/C材料的高溫防氧化問題。長期以來，無論采用何種涂層，涂層與C/C基體之間或與SiC內(nèi)涂層之間的熱膨脹系數(shù)差異均會(huì)導(dǎo)致涂層中出現(xiàn)或多或少的裂紋，從而使涂層在抗氧化過程中快速失效. Carbon, 2004, 42:1517-1521.]。已有文獻(xiàn). Carbon, 2004, 42(11) : 2356-2359.]報(bào)道，單一和復(fù)相硅酸釔涂層均能在一定溫度條件下對 C/C進(jìn)行有效保護(hù)，但是由于SiC層與外涂層間熱膨脹系數(shù)的差異，不可避免地在涂層制備及抗氧化過程中會(huì)產(chǎn)生微裂紋和孔洞，這些缺陷會(huì)導(dǎo)致在低溫段氧氣的滲透，從而在一定程度上使基體被氧化。文獻(xiàn)·功能材料，2009，11 (40)，1829-1832.]報(bào)道，當(dāng)組成達(dá)到Hi(Y2SiO5)/ m(Y2Si207)=3:7時(shí)，復(fù)合硅酸釔內(nèi)外涂層的熱膨脹系數(shù)最為接近，可得到均勻、致密、無顯微裂紋、抗氧化性能優(yōu)異的復(fù)合硅酸釔涂層。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種均勻、致密、無顯微裂紋、抗氧化性能優(yōu)異的Y2Si2O7晶須增韌Y2SiO5復(fù)合涂層的制備方法。為達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是步驟I :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層I)首先，取市售分析純的Si粉、C粉和WO3粉，按Si粉C粉:W03粉 = (3^4) : (Γ5) : (0. 5^1. 0)的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；42)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為1(T2(TC /min，將爐溫從室溫升至150(Tl60(TC后，保溫2 3h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗O. 5 lh，超聲功率為20(T300W ；3)最后，在5(T60°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟2 :采用復(fù)合表面活性劑對Y2Si2O7晶須進(jìn)行表面改性I)將十二烷基硫酸鈉配制成濃度為O. 3^0. 5mol/L的溶液，將Y2Si2O7晶須(見專利 “一種Y2Si2O7晶須的制備方法”(專利申請?zhí)?01210139468. X))浸泡在溶液中，超聲輻射 3(T50min，超聲功率為40(T600W，然后過濾并分離出Y2Si2O7晶須；2)將分離所得的Y2Si2O7晶須與異丙醇按Y2Si2O7晶須異丙醇=(8^12g) (15(T300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按(O. Γθ. 3) g/mL加入碘，攪拌得到混合液；步驟3 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2Si2O7晶須釘扎層I)將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟I制備的帶有多孔SiC 內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為20(T300W，沉積電壓為3(T40V，沉積電流為O. 05、. 1Α，沉積時(shí)間為3 7min ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3飛次，在8(T12(TC干燥， 即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層；步驟4 :采用水熱電泳沉積法制備Y2Si2O7晶須增韌Y2SiO5復(fù)合涂層I)取l(T30g Y2SiO5粉體懸浮于10(T300ml的異丙醇中，磁力攪拌l(T30h，隨后加入O. 02 O. 06g的碘,磁力攪拌10 30h,制備成懸浮液；2)以步驟3制得的帶有Y2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為40 50%，加熱到8(Tl20°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為150 180V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積4(T50min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于6(T8(TC的烘箱中干燥，得到帶有Y2Si2O7晶須增韌Y2SiO5復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。所述的Si粉、C粉和WO3粉的粒度為20 30 μ m。所述的C/C復(fù)合材料預(yù)處理包換以下步驟I)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成 20 X 20 X 20^25 X 25 X 25mm3的立方體，并對其進(jìn)行打磨倒角的表面處理，倒角為30 40° ；2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時(shí)間為 l(T30min，超聲功率為8(Tl20W，最后在5(T60°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥。所述的Y2SiO5粉體的粒度為20 30 μ m。本專利技術(shù)借鑒晶須增韌陶瓷的思想. Sc riptaMaterialia, 2002，46:107-111.]，通過在 Y2Si2O7 涂層中引入 Y2SiO5 晶須，使涂層基體相與晶須間界面有一定的結(jié)合強(qiáng)度，在一定程度上降低涂層開裂與剝落的趨勢.金屬熱處理學(xué)報(bào)，2000，21 (2) :64_67·]。王雅琴制備了一種 Y2Si2O7 晶須增強(qiáng)MoSi2復(fù)合涂層，該復(fù)合涂層試樣在1773K下氧化100小時(shí)，失重僅為O. 73%，失重速率為1.48X10_5g/cm_2 · h。由于MoSi2的熱膨脹系數(shù)為(8. 3 X ΙΟΙ—1)，相較而言，Y2Si2O7 的熱膨脹系數(shù)(3. 9 X ΙΟΙ-1)與SiC (4. 5 XliT6K1)更為接近，因而與上述Y2Si2O7晶須增強(qiáng) MoSi2復(fù)合涂層相比，本專利技術(shù)提出的Y2Si2O7晶須增韌Y2SiO5復(fù)合涂層通過在Y2SiO5外涂層和SiC內(nèi)涂層間中引AY2Si2O7晶須，具有更優(yōu)異的熱膨脹系數(shù)匹配度，能增強(qiáng)內(nèi)外涂層、基體與內(nèi)涂層間的結(jié)合力，有效避免了高溫下低涂層開裂與剝落，具有更加優(yōu)異的高溫抗氧化性能。有益效果I)本專利技術(shù)制得的Y2Si2O7晶須增韌Y2SiO5復(fù)合涂層均勻，致密，無顯微裂紋，基體與內(nèi)涂層以及內(nèi)外涂層之間的結(jié)合力明顯提高。2)本專利技術(shù)制得的Y2Si2O7晶須增韌Y2SiO5復(fù)合涂層在1800°C的靜態(tài)空氣中可對C/ C復(fù)合材料進(jìn)行300h的有效防氧化保護(hù)，氧化失重率小于O. 45%。附圖說明圖I為實(shí)施例I制備的Y2Si2O7晶須增韌Y2SiO5復(fù)合涂層斷面的SEM照片。具體實(shí)施方式以下結(jié)合實(shí)施例及附圖對本專利技術(shù)進(jìn)行具體說明。實(shí)施例I :步驟I :C/C復(fù)合材料預(yù)處理I)取飛機(jī)剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成20 X 20 X 20mm3的立方體， 并對本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種Y2Si2O7晶須增韌Y2SiO5復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于：步驟1：采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層1）首先，取市售分析純的Si粉、C粉和WO3粉，按Si粉：C粉：WO3粉=(3~4):(4~5):(0.5~1.0)的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2）其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護(hù)氣體，控制立式真空爐的升溫速度為10~20℃/min，將爐溫從室溫升至1500~1600℃后，保溫2~3h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗0.5～1h，超聲功率為200~300W；3）最后，在50~60℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟2：采用復(fù)合表面活性劑對Y2Si2O7晶須進(jìn)行表面改性：1）將十二烷基硫酸鈉配制成濃度為0.3~0.5mol/L的溶液，將Y2Si2O7晶須浸泡在溶液中，超聲輻射30~50min，超聲功率為400~600W，然后過濾并分離出Y2Si2O7晶須；2）將分離所得的Y2Si2O7晶須與異丙醇按Y2Si2O7晶須：異丙醇=(8~12g)：(150~300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按（0.1~0.3)g/mL加入碘，攪拌得到混合液；步驟3：采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2Si2O7晶須釘扎層：1）將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟1制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進(jìn)行電沉積，超聲功率控制為200~300W，沉積電壓為30~40V，沉積電流為0.05~0.1A，沉積時(shí) 間為3~7min；2）沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3~5次，在80~120℃干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層；步驟4：采用水熱電泳沉積法制備Y2Si2O7晶須增韌Y2SiO5復(fù)合涂層：1）取10~30g？Y2SiO5粉體懸浮于100~300ml的異丙醇中，磁力攪拌10~30h，隨后加入0.02~0.06g的碘，磁力攪拌10~30h，制備成懸浮液；2）以步驟3制得的帶有Y2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為40~50％，加熱到80~120℃后保溫，調(diào)整沉積電壓為150~180V進(jìn)行水熱電泳沉積，沉積40~50min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于60~80℃的烘箱中干燥，得到帶有Y2Si2O7晶須增韌Y2SiO5復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黃劍鋒，楊柳青，曹麗云，王雅琴，費(fèi)杰，
申請(專利權(quán))人：陜西科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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