一種凝膠澆注成型坯體的脫水固化處理方法技術

本發明專利技術提供一種凝膠澆注成型坯體的脫水固化處理方法，屬于凝膠成型制備技術領域。該方法內容如下：首先將有機單體和交聯劑配制成質量分數為5～10%的預混液，然后將硅酸鋁質耐火材料粉末與預混液配制成體積濃度為30～70%的漿料，將漿料進行球磨，球磨后向漿料中加入引發劑和催化劑后澆注模具，漿料凝膠固化后脫模得到坯體，將坯體置于體積濃度為80%的脫水劑乙醇溶液中脫水固化8～10小時完成坯體的脫水固化。本發明專利技術方法在凝膠固化過程中，漿料的有機單體和交聯劑交聯形成凝膠使漿料成型，在脫水固化過程中，通過溶液的置換，坯體中有機體的濃度升高，使未交聯的有機體繼續交聯固化并脫去坯體中的水分。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于凝膠成型制備
，具體涉及。
技術介紹
凝膠澆注成型是20世紀90年代初由美國橡樹嶺國家實驗室研究人員專利技術的一種成型技術，用于陶瓷和耐火材料制品的成型。這一方法首先將漿料分散于含有有機單體的溶液中，制成高固相體積分數>50%的懸浮液，然后注入一定形狀的無孔模具中，在一定的催化、溫度條件下，有機單體聚合，形成凝膠，從而導致懸浮體原位凝固，最后經 過干燥可得到強度較高的坯體。適合成型復雜形狀的物體。目前已經發展成為水基凝膠澆注成型和無水凝膠澆注成型兩種方法。但是，水基凝膠澆注成型坯體中含有較多的水、有機物等，存在干燥條件苛刻、干燥時間長等缺點。因而，為消除凝膠澆注成型坯體在干燥過程中開裂和變形，人們開展了廣泛的研究，已有較多的專利文獻報道。中國專利CN200910047501公布了一種促使凝膠澆注成型素坯中裂紋愈合的方法，將凝膠澆注成型的濕素坯放在恒溫恒濕烘箱中，在50 70°C，相對濕度為80 95%環境中干燥24 96h，促使樣品產生的裂紋有效愈合后，再采用多步干燥方法得到無缺陷的凝膠澆注素坯。中國專利CN101486579A公布了一種凝膠注模坯體的干燥方法，將坯體或坯體連同模具一起浸入到低沸點有機物與水配制的干燥溶劑中，靜置l 48h后取出，再自然狀態下I 48h完全干燥。凝膠澆注成型的關鍵是制備出低粘度高固相含量的漿料，中國專利CN100384783C公布了一種改善凝膠澆注成型制備陶瓷城形體的漿料的方法，以N-取代的丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺為有機單體，N N’-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑，非鹽形式的水溶性偶氮為引發劑與水配制成2 50wt%預混液，在攪拌條件下向陶瓷粉末加入10 100wt%預混液配制成高固相含量的漿料。中國專利CN1166588C公布了一種凝膠澆注成型工藝中高固相含量氧化物漿料的制備方法，以一種丙烯酸一丙烯酸酯一膦酸一磺酸四元共聚物為分散劑，制備出固含量為55%的氧化鋁漿料及固相含量達50%氧化鋯漿料。在多孔陶瓷及耐火材料領域澆注成型被廣泛的應用，中國專利CN101417888A公布了一種多孔輕質隔熱保溫材料及其制備方法，以石灰石或石灰、藍晶石、煅燒高鋁低鐵粘土、工業氧化鋁、半水石膏為原料，添加有機/無機復合造孔劑，通過半干振動澆注成型，一步原位反應燒結制備出主物相為莫來石相和鈣長石相隔熱保溫耐火材料。中國專利CN102659398A公布了一種制備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法，以菱鎂礦粉或氧化鋁粉、氧化鋁粉為原料，以十二烷基苯磺酸鈉為發泡劑，通過凝膠澆注成型，1500°C 1800°C燒結得到輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料。而涉及多孔陶瓷及耐火材料凝膠澆注成型坯體脫水固化處理的專利未見報道。本專利技術提出凝膠澆注坯體的脫水固化工藝，成本低，工藝容易實現，工藝過程也易于控制。可以低成本制備高性能、復雜形狀多孔耐火材料和陶瓷材料，適用于凝膠澆注成型的塊體制備。
技術實現思路
本專利技術針對現有技術中存在的技術問題，提供。該方法制備的坯體不易變形或開裂且具有較高的強度。且坯體能進一步制備出高強度的多孔耐火材料。本專利技術所提供的具體步驟如下 (I)配制預混液將有機單體丙烯酰胺和交聯劑N N’ -亞甲基雙丙烯酰胺與水混合均勻配制成質量濃度為5 10%的預混液，所述有機單體丙烯酰胺與交聯劑N N’ -亞甲基雙丙烯酰胺的質量比為10:1。(2)配制漿料將所述步驟(I)配制的預混液的pH值調節為7 10，然后將硅酸鋁質耐火材料粉末加入到所述預混液中配制成漿料，所述硅酸鋁質耐火材料在所述漿料中的體積濃度為30 70%。(3)球磨將步驟(2)配制的漿料置于球磨罐中，球料比為(I 3) :1，球磨5 ·20h,球磨機的轉速為500 580r/min。(4)模具準備將模具內表面涂上一層脫模劑，使坯體成型后易于脫模。(5)凝膠澆注成型向球磨后的漿料中加入可燃物造孔劑或發泡劑，然后再加入引發劑過硫酸銨和催化劑四甲基乙二胺，攪拌均勻后將漿料注入模具中，室溫下5 Smin凝膠化得到凝膠化后的坯體，所述可燃物造孔劑的加入量為所述硅酸鋁質耐火材料質量的50 80%，所述發泡劑的加入量為所述硅酸鋁質耐火材料質量的O. 5 2%，所述引發劑過硫酸銨的加入量為所述有機單體丙烯酰胺質量的2 5%，所述催化劑四甲基乙二胺加入量為所述有機單體丙烯酰胺質量的O. 03 O. 05%。(6)脫模將步驟(5)得到的凝膠化后的坯體置于室溫下8 IOh后，或置于70°C下保溫3 5 h后，所述坯體與模具壁之間發生分離得到脫模后的坯體。(7)坯體的脫水固化所述步驟(6)脫模后的坯體因含水量較高，質地柔軟且強度不高，需要脫去坯體中部分水分使未交聯的有機體繼續交聯固化，采用將坯體浸入脫水劑溶液中，進行置換脫水，所述脫水固化具體步驟如下 A :配置脫水劑采用無水乙醇和水混合均勻配制成體積濃度為80%的脫水劑乙醇溶液； B :室溫下，將步驟(6)脫模后的坯體置于所述脫水劑乙醇溶液，浸制8 IOh后，完成所述坯體的脫水固化。所述硅酸鋁質耐火材料為合成莫來石、工業氧化鋁、硅石、碳酸鈣中的任一種或兩種以上的混合物。本專利技術具有以下優點 I、本專利技術采用水基凝膠體澆注成型制備多孔耐火和陶瓷材料，將有機單體和交聯劑的加入量控制在較少的范圍內，同時精簡了繁瑣的操作工藝。通過球磨使原料混合均勻減少了材料的成分偏析；球磨后一定粘度的漿料，在加入造孔劑和發泡劑經攪拌可以均勻分布，使氣孔能均勻分布在材料中；有機單體和交聯劑在漿料中分布均勻，凝膠化后，材料的各部分應力均勻，減少了材料因應力不均而造成裂紋或開裂，因此經凝膠注模成型的坯體具有較高的強度。2、在坯體脫水固化過程中，液體干燥劑可以與坯體的均勻接觸，坯體各部分可均勻失水收縮，減少了坯體因各部分的失水不均而造成了變形斷裂。與PEG溶液干燥坯體工藝相比，脫水的速度明顯加快，坯體干燥后坯體的含水量也明顯降低，由于無水乙醇廉價，可以廣泛應用。3、坯體完全干燥后，坯體具有較高的強度，可以進行機械加工。坯體經水分短時間浸泡后，坯體的硬度降低但強度仍然保持較高的水平，可以對坯體進行精確的加工，減少了坯體加工過程中能量和材料的損失。附圖說明圖I為本專利技術制備的坯體在體積濃度為80%的脫水劑中不同溫度下脫水率隨時間的變化曲線。具體實施例方式實施例I :稱取15g丙烯酰胺有機單體、I. 5g N N’ 一亞甲基雙丙酰胺交聯劑，與300ml水配制成預混液。量取105ml的合成莫來石(松裝，質量為120g)，將莫來石粉末與預混液混合后置于球磨罐中，球磨20小時后取出漿料，向漿料中加入72g過400目篩的淀粉作為造孔劑，攪拌均勻后，再加入O. 3g的過硫酸銨和O. 005g甲基乙二胺混合均勻后，注入表面涂有肥皂水的模具中(145mmX25mmX27. 5mm)，室溫下靜置10h，坯體和模具壁之間分離后脫模。再將脫模的坯體在室溫下置于體積濃度為80%乙醇溶液中，如圖I所示IOh后還體脫水率達到30%,再將還體置于110°C干燥5 6h, 體完全干燥。實施例2 :如實施例I配制質量濃度5%的預混液，稱取石灰石(CaC03>99%)35. 89g、工業氧化鋁(Al203>99%) 18. 35g、SiO2 (化學純)2本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種凝膠澆注成型坯體的脫水固化處理方法，其特征在于所述方法具體步驟如下：（1）配制預混液：將有機單體丙烯酰胺和交聯劑N?N’?亞甲基雙丙烯酰胺與水混合均勻配制成質量濃度為5～10%的預混液，所述有機單體丙烯酰胺與交聯劑N?N’?亞甲基雙丙烯酰胺的質量比為10:1；（2）配制漿料：將所述步驟（1）配制的預混液的pH值調節為7～10，然后將硅酸鋁質耐火材料粉末加入到所述預混液中配制成漿料，所述硅酸鋁質耐火材料在所述漿料中的體積濃度為30～70%；（3）球磨：將步驟（2）配制的漿料置于球磨罐中，球料比為（1～3）:1，球磨5～20h，球磨機的轉速為500～580r/min；（4）模具準備：將模具內表面涂上一層脫模劑，使坯體成型后易于脫模；（5）凝膠澆注成型：向球磨后的漿料中加入可燃物造孔劑或發泡劑，然后再加入引發劑過硫酸銨和催化劑四甲基乙二胺，攪拌均勻后將漿料注入模具中，室溫下5～8min?凝膠化得到凝膠化后的坯體，所述可燃物造孔劑的加入量為所述硅酸鋁質耐火材料質量的50～80%，所述發泡劑的加入量為所述硅酸鋁質耐火材料質量的0.5～2%，所述引發劑過硫酸銨的加入量為所述有機單體丙烯酰胺質量的2～5%，所述催化劑四甲基乙二胺加入量為所述有機單體丙烯酰胺質量的0.03～0.05%；（6）脫模：將步驟（5）得到的凝膠化后的坯體置于室溫下8～10h后，或置于70℃下保溫3～5?h后，所述坯體與模具壁之間發生分離得到脫模后的坯體；（7）坯體的脫水固化：所述脫水固化具體步驟如下：A：配置脫水劑：采用無水乙醇和水混合均勻配制成體積濃度為80%的脫水劑乙醇溶液；B：室溫下，將步驟（6）脫模后的坯體置于所述脫水劑乙醇溶液，浸制8～10h后，完成所述坯體的脫水固化。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：武杏榮，宋曉光，呂輝鴻，李遼沙，高志芳，
申請(專利權)人：安徽工業大學，
類型：發明
國別省市：