一種使用粉漿澆注制備AZO靶材的方法技術

本發明專利技術涉及一種使用粉漿澆注制備AZO靶材的方法，該方法首先將AZO共沉淀粉體或者氧化鋅和氧化鋁的混合粉體與去離子水、分散劑、粘結劑進行球磨混合，注入模具內成型，干燥，脫脂，燒結后加工成所需尺寸的AZO靶材成品。本發明專利技術所制備的AZO靶材致密度高，組織均勻性好，易制備出大尺寸AZO靶材，且成型坯體均勻性好，后期燒結過程中坯體收縮均勻、不變形、不開裂。其工藝操作簡單，易于控制，適合工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及光電功能材料領域，更具體地說是涉及一種使用粉漿澆注制備AZO(Al-doped in Zinc Oxide)革巴材的方法。
技術介紹
隨著半導體、計算機、太陽能等領域的迅猛發展，透明導電氧化物(TCO)薄膜由于兼有良好的導電性和高透射率，可廣泛應用于透明電極、液晶顯示器(LCD)、等離子顯示器(PDP)、有機發光二極管(OLED)等高清晰平板顯示器，太陽能電池和各種光電設備中?，F在工業上應用最廣泛的透明導電薄膜是ITO (Tin doped Indium Oxide)薄膜,但它具有價格昂貴，高溫下透過率迅速降低，且在氫等離子體中容易被還原，應用到太陽能電池中使電池的效率降低等缺點；而ZnO價格低廉，原料豐富，在氫離子氣氛中比ITO穩定，不僅能制成良好的半導體和壓電薄膜，亦能通過摻雜制成良好的透明導電薄膜，在ZnO中摻入Ga、Al、In·或F離子能改善ZnO膜的光學和電學性能。其中,AZO (Al-doped in Zinc Oxide)薄膜的研究最廣泛和最深入，目前已經在薄膜太陽能電池中得到了部分應用。AZO靶材濺射薄膜是目前公認為最有前景的薄膜材料之一。AZO靶材是制備AZO薄膜的重要來源之一。靶材的質量優劣直接決定著薄膜的質量好壞。目前AZO濺射靶材面臨的主要技術問題有如何大面積制備AZO濺射陶瓷靶材。由于制備薄膜向大型化發展，相應的陶瓷靶材尺寸也要大幅度增加。面臨的問題是1)如何確保大尺寸陶瓷濺射靶材的微觀結構與組織的均勻性，避免產生缺陷；2)如何提高陶瓷濺射靶材致密度；3)探索經濟成本較低，生產效率較高的制備工藝是今后陶瓷靶材制造的努力方向。在目前的AZO靶材產品生產過程中，干壓成型，冷等靜壓成型是目前常用的陶瓷粉體成型方式。干壓成型對尺寸較大坯體的制備有一定困難，成型模具損耗較大，成型過程復雜，成品坯體的致密度分布不均勻，燒結過程布均勻收縮易導致開裂、分層等現象。冷等靜壓制備出的成型坯體致密度高、均勻性好，且成本低，也是最常用的成型方法之一，但該成型方法對成型模具要求高，模具制作難度較大，而且僅適合簡單形狀的成型。目前最新的成型方法為凝膠注模成型，如專利CN102351526A提到的，將AZO粉體與預混液，分散劑等混合后得到成型漿料，再將引發劑、催化劑均勻加入漿料中后，倒入模具，在一定溫度下進行固化，固化后將生坯放入有機溶劑中進行排膠，排膠后在一定溫度下進行干燥得到素坯；按一定燒結制度燒結得到燒結樣品；加工后得到AZO靶材制品。該方法設備要求簡單，工藝方便，成本低，但制備出的AZO靶材產品致密度不高，且生產過程不易操作控制。陶瓷靶材的燒結工藝主要有常壓燒結、熱等靜壓燒結、熱壓燒結、真空及保護氣氛燒結等。由于熱等靜壓燒結結合了熱壓和熱等靜壓不同優勢，粉體在高溫下熱塑性較好，形變阻力小，在較低壓力即能成型，因而燒結時間較短，能很好抑制晶粒的長大，是制備超高密度陶瓷靶材的常用方法之一。熱等靜壓工藝成本較高，生產過程技術性較強，靶材尺寸受模具限制，也影響了工藝的應用推廣。陶瓷的常壓燒結法是最常用的燒結工藝，首先采用干壓成型制備一定密度的靶材塑坯，在真空或一定保護氣氛和燒結溫度下對靶材粉坯燒結，通過燒結制度的設置及氣氛的控制，使靶材粉坯晶粒的生長在一定范圍，從而保證靶材成品的密度高，晶粒均勻等特點。日本在采用常壓燒結陶瓷方面研究較早，投入成本高，在目前具有較強的技術優勢。常壓燒結法主要優勢在于制備的靶材尺寸較大，工業應用中生產效率較高、設備成本低、成品生產成本低、且靶材質量較好，一定程度可以滿足高端領域濺射的需要。真空熱壓法有效利用了熱壓燒結和真空氣氛的優點，可以獲得純度好，致密度較高的陶瓷靶材。該制備工藝在外加壓力的作用下降低燒結溫度與燒結時間，但該工藝存在熱壓設備體積受限制及模具造價高，尺寸較小等缺點，工業應用較少。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服上述現有技術的缺陷，提供一種可以很容易制備大尺寸靶 材的素坯，且靶材產品密度均勻性好，生產過程簡單、易于操作控制，生產成本低，生產效率高的粉漿澆注成型制備AZO靶材的方法。本專利技術采取下述技術方案 一種使用粉漿澆注制備AZO靶材的方法，其特征是首先將AZO共沉淀粉體或者氧化鋅和氧化鋁的混合粉體與去離子水、分散劑、粘結劑進行球磨混合，注入模具內成型，干燥，脫月旨，燒結后加工成所需尺寸的AZO靶材成品。上述AZO共沉淀粉體或者氧化鋅和氧化鋁的混合粉體中氧化鋁占粉體總量的I 5wt%。上述去離子水的加入量為AZO共沉淀粉體或者氧化鋅和氧化鋁的混合粉體質量的O. 3 I. 5倍。上述分散劑為聚乙烯亞胺或聚丙烯酸銨,其加入量為粉體總量的O. I 2. 5wt%。上述粘結劑為聚乙烯醇、聚乙烯乙二醇或聚甲基丙烯酸醇中的一種或幾種的組合，其加入量為粉體總量的O. 5 3wt%。上述球磨混合采用氧化鋯球或樹脂球，球磨混合時間3 48h。上述粉體在注入模具內成型前先過濾，然后加入適量消泡劑除去氣泡，所述消泡劑為甘油聚氧丙烯醚，加入量為料漿總量的O. I O. 5wt%。上述干燥方法為首先在室溫20 35°C下將成形素坯干燥2 4天，然后放置烘箱中烘干，烘箱溫度為50 120°C，干燥2 10h。上述脫脂是在脫脂爐內進行，脫脂溫度400 600°C，升溫速率3 15°C /h。上述燒結是指在空氣氣氛條件下，1200 1500°C溫度范圍下，保溫2 8h。、本專利技術技術方案與現有技術相比，具有以下有益效果和優點 I.本專利技術所制備的AZO靶材致密度高，相對密度可達96%以上，且微觀結構，組織均勻性好。2.本專利技術采用粉漿澆注法，易制備大尺寸AZO靶材，且成型坯體均勻性好，后期燒結過程中坯體收縮均勻、不變形、不開裂。3.本專利技術在實施過程中操作簡單，易于控制，適合工業化生產。4.本專利技術生產成本低，經濟效益顯著。具體實施例方式以下是本專利技術的具體實施例，僅作為對本專利技術的進一步說明，不作為對本專利技術的限制，對于本領域的技術人員，在不脫離本專利技術思路的前提下，所作出的部分改進或變化，均應屬于本專利技術的保護范圍。實施例I 將AZO共沉淀粉體1000g，其中氧化鋁約占AZO粉體質量的3wt%，加入去離子水1500g，氧化鋯球2400g，再加入聚乙烯亞胺I. 0g，聚乙烯醇5. 0g，混合球磨3h，球磨后將料漿濾出加入甘油聚氧丙烯醚I. 0g，進行除氣消泡，待料漿無氣泡時緩慢注入石膏模具內成型，石膏模具使用前預先用少量水噴濕，以免吸水太快造成素坯缺陷，將成型素坯放在室溫28°C下干燥2天。然后再將素坯放入干燥箱內在50°C下烘干8小時，最后將干燥后的素坯放置脫脂爐內脫脂，脫脂溫度為500°C，升溫速率為10°C /h,最高溫度保溫5h。將脫脂后的素坯進行燒結，燒結氣氛為空氣條件下，燒結溫度最高為1320°C，且最高溫度保溫3. 5h，最終得到相對密度為98. 7%的燒結樣品。實施例2 將AZO共沉淀粉體1000g，其中氧化鋁約占AZO粉體質量的lwt%，加入去離子水1000g，氧化鋯球2400g，再加入聚乙烯亞胺15g，粘結劑聚乙烯醇15g，混合球磨10h，球磨后將料漿濾出加入甘油聚氧丙烯醚3. Og進行消泡、除氣，待料漿無氣泡時緩慢注入石膏模具內成型，石膏模具使用前預先用少本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種使用粉漿澆注制備AZO靶材的方法，其特征是：首先將AZO共沉淀粉體或者氧化鋅和氧化鋁的混合粉體與去離子水、分散劑、粘結劑進行球磨混合，注入模具內成型，干燥，脫脂，燒結后加工成所需尺寸的AZO靶材成品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭金鳳，岳坤，白曉東，左婧懿，王東新，孫本雙，楊國綮，趙世乾，張麗，李彬，鐘景明，
申請(專利權)人：國家鉭鈮特種金屬材料工程技術研究中心，
類型：發明
國別省市：