本發明專利技術涉及一種紡絲原液的制備方法，具體講，涉及一種殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法。所述制備方法的步驟包括：先將殼聚糖在離子液體中溶脹，然后加入纖維素混合攪拌均勻，再進行溶脹，然后在真空加熱條件下邊攪拌邊溶解，得到殼聚糖/纖維素均相紡絲原液。本發明專利技術的加工方法工藝路線簡單、快捷、高效，加工過程連續，利于工業化大生產，且加工過程中采用同時溶解的方法，避免了各自溶液混合產生氣泡難以混合均勻的缺點，可節約生產成本。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種紡絲原液的制備方法，具體講，涉及。
技術介紹
隨著石油漲價及不久將來所面臨的一次性資源枯竭問題，以石油為基礎原料的化纖工業正面臨巨大挑戰，因此，具有優良性能和符合可持續發展戰略的生物源纖維成為引領未來的發展方向。纖維素是自然界儲量最大的天然高分子，可迅速再生，每年再生量超過I.OX 101°噸。甲殼素是自然界儲量僅次于纖維素的天然高分子，每年生物合成量將近100億噸。殼聚糖是甲殼素的脫乙酰化產物，是自然界儲量最多的堿性生物多糖。纖維素纖維具有親水性、吸濕性的特性，由其織成的衣物具有吸濕透氣、健康舒適等優點。甲殼素和殼聚糖纖維具有保濕、防止靜電、除臭性、抗菌性、生物相容性、可降解性、染色性好等優點。因此，纖維素/殼聚糖共混均相溶液的制備，進而開發出共混纖維材料，既能充分利用兩大天然可再生高分子，又能開發出兼具兩種纖維優異特點的共混纖維材料。由于纖維素和殼聚糖它們兩者分子間與分子內均存在著較強的氫鍵作用，很難將它們溶解在常規的有機溶劑。早期專利報道采用粘膠法，將纖維素、殼聚糖加工成其對應的衍生化產物，從而使其能夠溶解在堿里，制備了纖維素/殼聚糖共混纖維。但是，該加工工藝存在著污染嚴重、加工復雜的缺點(CN1920129，CN1944723, CN101597818A等)。專利CN1456576A通過制備O-殼聚糖季銨衍生物，從而使得其能夠溶解于LiCl/DMAc或NMMO水溶液體系，采用衍生化的反應加工工藝復雜，增加了工藝成本。離子液體被認為是一種可代替易揮發溶劑的綠色溶劑，對纖維素、淀粉等天然高分子均具有較強的溶解能力。大量文獻報道了纖維素在離子液體中的溶解加工應用，而有關纖維素/殼聚糖在離子液體中的共混溶解加工應用則鮮見文獻報道。專利申請201010257904公開了一種纖維素/殼聚糖復合材料的制備方法，先分別制備纖維素離子液體溶液、殼聚糖離子液體溶液，然后將兩者混合進行玻璃壓片成膜或拉絲加工成纖維素/殼聚糖復合材料。該方法缺點是共混過程易產生氣泡，且共混溶液由于纖維素、殼聚糖溶液各自粘度的差異，難以混合均勻。專利申請200710043563. 9采用直接的將纖維素、甲殼素/殼聚糖與離子液體混合進行溶解制備紡絲原液，該溶解過程未進行甲殼素/殼聚糖溶脹，溶解過程的時間長，且難以得到均相的共混紡絲原液。針對現有技術中的缺陷和不足，本專利技術提出了。
技術實現思路
本專利技術的首要專利技術目的在于提出。為了實現本專利技術的目的，采用的技術方案為本專利技術涉及，所述制備方法的步驟包括( I)將殼聚糖在離子液體中溶脹，(2)加入纖維素捏合混合均勻，先抽真空再進行溶脹，(3)然后在加熱條件下攪拌，保溫溶解，得到殼聚糖/纖維素均相紡絲原液。本專利技術的第一優選技術方案為在步驟(I)中，所述的殼聚糖在離子液體中溶脹的時間為I 6小時，優選2 4小時；溶脹的溫度為15 60°C，優選15 35°C。本專利技術的第二優選技術方案為在步驟(2)中，抽真空至O. I O. 5個大氣壓，然后溶脹6 24小時，優選8 16小時。本專利技術的第三優選技術方案為在步驟(3)中，升溫至溫度為60 130°C，優選80 100°C，最后保溫2 24小時，優選4 12小時。本專利技術的第四優選技術方案為在步驟(3)中，升溫速率為I 8°C /5min，優選4 7V /5min ;攪拌的速度為30 120轉/min，優選30 90轉/min。本專利技術的第五優選技術方案為所述殼聚糖與離子液體的質量比為I :999 10 90，優選為 I :999 5 95o本專利技術的第六優選技術方案為所述的離子液體選自I-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑丙酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑丁酸鹽、I-芐基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、I-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、甘氨酸鹽酸鹽、甘氨酸硝酸鹽中的至少一種，優選I-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、I-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、I-丁基-3-甲基咪唑丙酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑丁酸鹽、I-芐基-3-甲基咪唑醋酸鹽、甘氨酸鹽酸鹽、甘氨酸硝酸鹽中的一種。本專利技術的第七優選技術方案為所述的殼聚糖粘均分子量為6萬 200萬，優選15萬 90萬。本專利技術的第八優選技術方案為所述的纖維素選自溶解漿柏級木漿、竹漿、棉漿、甘蔗渣漿、蘆葦漿、麻桿漿中的至少一種，纖維素聚合度為150 1000，優選400 800。本專利技術的第九優選技術方案為制備得到的均相溶液中殼聚糖和纖維素占總溶液的質量分數為1% 20%，優選5% 15%。本專利技術的第十優選技術方案為所述的殼聚糖和纖維素在真空加熱溶解過程中，采用偏光顯微鏡進行觀察，判斷其是否溶解，當偏光顯微鏡下為均勻的黑色視場時，纖維素和殼聚糖完全溶解。下面對本專利技術的技術方案做進一步的解釋和說明。本專利技術提出了一種采用離子液體連續式的加工纖維素/殼聚糖均相紡絲原液的方法，本方法先將殼聚糖在離子液體中溶脹，然后加入纖維素混合攪拌均勻，再進行溶脹，然后在真空加熱條件下邊攪拌邊溶解，得到殼聚糖/纖維素均相紡絲原液；主要包括以下步驟(I)殼聚糖的溶脹將殼聚糖加入離子液體中混合均勻，使其充分進行溶脹，溶脹時間為I 5小時，優選2 4小時；溶脹的溫度為15 60°C，優選15 35°C ;殼聚糖對離子液體的質量比例為1:999 10:90，優選比例為I :999 5:95 ;所述的殼聚糖粘均分子量為6萬 200萬，優選為15 90萬；所述的離子液體選自I-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I- 丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、I- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽、I-丁基-3-甲基咪唑丙酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑丁酸鹽、I-芐基-3-甲基咪唑醋酸鹽、甘氨酸鹽酸鹽、甘氨酸硝酸鹽中的一種；(2)在殼聚糖離子溶液中進一步加入纖維素，捏合混合均勻，使纖維素與殼聚糖、離子液體混合均勻，纖維素的加入量為使最終的纖維素/殼聚糖占總溶液的質量百分比為3 15wt% ;所述的纖維素選自溶解漿柏級木漿、竹漿、棉漿、甘蔗渣漿、蘆葦漿、麻漿中的至少一種，纖維素聚合度為150 1000 ;先抽真空再進行溶脹，抽真空，達到O. I O. 5個大氣壓，然后溶脹6 24小時,優選8 16小時；(3)然后在加熱條件下攪拌，保溫溶解，然后升溫至60 130°C，優選80 100°C，升溫的速率為I 8°C /5min，優選4 7°C /5min ;升溫過程中的攪拌速度為30 120轉/min,優選30 90轉/min ;溫度到達設定值后，停止升溫，在該溫度下進行恒溫溶解，保溫時間為4 12小時，取樣采用偏光顯微鏡進行觀察，偏光顯微鏡下為均勻的黑色視場時，判斷纖維素/殼聚糖已經完全溶解，從而制備了均勻的纖維素/殼聚糖離子液體均相紡絲原液。本專利技術具有以下特點I)本專利技術的加工方法工藝路線簡單、快捷、高效，加工過程連續，利于工業化大生產，且加工過程中采用同時溶解的方法，避免了各自溶液混合產生氣泡難以混合均勻的缺點，可節約這部分加工投入的成本。2)本專利技術通過對溶解中的條件以及纖維素/殼聚糖濃度的深入研究，從而提出了一種將纖維素/殼聚糖一體溶解的新方法，從本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法，其特征在于，所述制備方法的步驟包括：（1）將殼聚糖在離子液體中溶脹；（2）加入纖維素捏合混合均勻，先抽真空再進行溶脹；（3）然后在加熱條件下攪拌，保溫溶解，得到殼聚糖/纖維素均相紡絲原液。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：段先泉，徐紀剛，李曉俊，朱慶松，孫玉山，必新義，
申請(專利權)人：中國紡織科學研究院，
類型：發明
國別省市：
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