本發明專利技術涉及一種殼聚糖纖維的制備方法，該方法通過在配制凝固浴液時添加稀釋劑，增塑劑等溶劑克服了目前制備過程中纖維凝固較快、結構松散、強度差以及質量不穩定等缺點，采用2-4％的冰醋酸溶液作溶劑，制得濃度3-30％的均相透明的殼聚糖紡絲液；采用紡絲機紡絲，計量泵擠出的絲進入凝固浴槽，凝固浴液以氫氧化鈉為基本中和劑，加入一定比例的硫酸鈉、乙醇、DBP分別作為鹽析劑、稀釋劑、增塑劑，調控紡絲液在凝固浴槽中溶脹、擴散、中和、鹽析、塑化的反應過程以及成纖分子取向，通過拉伸、水洗、醇洗、干燥得到高強度殼聚糖纖維。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于生物纖維材料的制備
，具體涉及一種殼聚糖纖維的制備方法，特別是一種關于用多組分凝固浴液生產紡織用高強度殼聚糖纖維的制備方法
技術介紹
殼聚糖纖維是以殼聚糖粉末或絮狀片劑為主要原料，采用適當的溶劑，制備合適的紡絲液，經過噴絲、凝固、拉伸、洗滌、干燥等工序制得。因纖維本身具有良好的生理保健和抗菌消毒功能，近年來開始應用在高端功能性紡織品研制方面，國內有些大學、科研院所以及相關企業陸續作了不少研發及中試，取得了許多成果，其制備技術是當今新材料
的研究熱點和前沿。中國專利CN94116666. X、CN95119358. 9、CN96103888. 8、CN01131634. 9.CN200810015053. 5等都是關于殼聚糖纖維及其制備方法的專利。在這些專利技術中，都涉及到殼聚糖溶液制備、噴絲、凝固浴、拉伸、水洗等工序，但是都沒有明確提出制備高強度、適合紡織用的殼聚糖纖維需要多組分凝固浴液，也沒有提及凝固浴液各組分在纖維凝固過程的作用以及對纖維強度的影響。然而這是產業化生產中必須解決的問題，在浴液制備時加入一定比例的緩釋劑、鹽析劑、增塑劑等功能性組分可以有效控制紡絲液在凝固浴槽中溶脹、擴散、中和、鹽析、塑化的反應過程以及成纖分子取向，制得高強度、適合紡織用的殼聚糖纖維。凝固液的基礎組分是5%左右的NaOH溶液，其與紡絲原液細流中的酸的中和作用致使纖維析出而凝固，普通凝固浴液只有NaOH，因而凝固較快，結構松散，強度差。緩釋凝固浴液中加入具有稀釋作用的藥劑，譬如乙醇在凝固浴中不參與化學反應，僅起稀釋作用，影響殼聚糖分子溶脹、擴散過程，延緩凝固時間，有利于形成較細密的纖維結構。鹽析凝固浴中加入具有鹽析功能的藥劑，譬如Na2S04，一種強電解質，它能使原液細流中的大分子因脫溶劑化而凝固，凝固作用較緩慢。當Na2S04加入適量時，鹽析作用增強，使凝固條件變得較為溫和，固化時間延長，拉伸時，凝膠絲條雖已溶劑化，但尚未固化完全，具有較大的拉伸塑性，在拉伸過程中能獲得較好分子取向，使纖維的力學性能提高。增塑凝固浴中加入具有增塑功能的藥劑，譬如DBP，其分子插入到聚合物分子鏈之間，削弱了聚合物分子鏈間的應力，增加了聚合物分子鏈的移動性，降低了聚合物分子鏈的結晶度，改變了聚合物的化學結構和物理結構，從而使聚合物的塑性增加，即拉伸強度提聞。
技術實現思路
針對實際生產過程中存在的問題，本專利技術提出了一種殼聚糖纖維的制備方法，使用該方法能有效控制紡絲液在凝固浴槽中溶脹、擴散、中和、鹽析、塑化的反應過程以及成纖分子取向，制得高強度、適合紡織用的殼聚糖纖維。。其實施步驟包括紡絲液配制、溶解、過濾、脫泡、計量泵計量、噴絲、凝固成絲、拉伸、水洗、醇洗、上油、干燥。具體實施如下第一步，殼聚糖溶液的溶解，殼聚糖纖維的紡絲原料中，高純度殼聚糖粉(或絮片料)占重量百分比3-30%、溶劑冰醋酸水溶液重量為2-4%，增溶劑、降粘劑、消泡劑適量，原料依次投入脫離子水中，啟動攪拌機，攪拌速度40-200轉/分鐘，攪拌1-8小時。第二步，中壓過濾，反應釜壓力控制在IMPa以下，兩級過濾，過濾器用不銹鋼材質400-800 目。第三步，真空攪拌脫泡，真空罐真空度95%，攪拌速度40-200轉/分鐘，紡絲液高位入罐,脫泡時間2-8小時。第四步，計量噴絲，用計量泵控制噴絲速度及初始纖度，噴絲液浸入凝固浴槽。第五步，固化，紡絲液在凝固浴槽中固化并初步拉伸。第六步及以后步驟，采用成熟的濕法紡絲的拉伸、水洗、干燥等處理工藝，可制得 高強度殼聚糖纖維。本專利技術與現有技術相比具有以下優點I、殼聚糖分子間交鏈度高、纖維強度大，單纖干斷裂強度高于2. 5cn。2、纖維均勻，一致性好，線密度偏差率小于6%。3、纖維塑性提高彈性好，斷裂伸長率大于20%。實施方式實施例I取600KG去離子水加入反應釜，啟動攪拌，投入20KG殼聚糖粉末，依次投入適量冰醋酸、尿素、醋酸鋅、硅油，在20°C攪拌4小時，即得溶解均勻的殼聚糖紡絲液；利用過濾器加壓過濾，壓力控制在IMPa以下，過濾器用不銹鋼材質600目。濾液自罐頂進入真空脫泡罐，真空罐真空度95%，攪拌脫泡時間4小時；脫泡后的漿液用計量泵送至噴絲頭，噴絲頭4000孔，凝固浴為氫氧化鈉、硫酸鈉與乙醇的水溶液，氫氧化鈉的含量為4%，硫酸鈉的含量為2%，乙醇的含量為4%，DBP含量約為萬分之五，凝固浴溫度為20°C，纖維的拉伸倍率I.5，拉伸后，在常溫下，依次進行去離子水洗、醇洗、上油、干燥，即制成殼聚糖纖維，纖維纖度I. 8dtex,強度> 2. 5CN/dtex,,可用于紡紗、無紡布等。實施例2取300KG去離子水加入反應釜，啟動攪拌，依次投入30KG殼聚糖片劑，依次投入適量冰醋酸、尿素、醋酸鋅、硅油，在20°C攪拌4小時，即得溶解均勻的殼聚糖紡絲液；利用過濾器加壓過濾，壓力控制在IMPa以下，過濾器用不銹鋼材質800目。濾液自罐頂進入真空脫泡罐，真空罐真空度95%，攪拌脫泡時間6小時；脫泡后的漿液用計量泵送至噴絲頭，噴絲頭6000孔，凝固浴為氫氧化鈉、硫酸鈉與乙醇的水溶液，氫氧化鈉的含量為4%，硫酸鈉的含量為3%，乙醇的含量為4%，DBP含量約為萬分之五，凝固浴溫度為20°C，纖維的拉伸倍率I. 6，拉伸后，在常溫下，依次進行去離子水洗、醇洗、上油、干燥，即制成殼聚糖纖維，纖維纖度2. 2dtex,強度> 2. 5CN/dtex,,可用于紡紗、無紡布等。權利要求1.一種殼聚糖纖維的制備方法，常溫下加入高純度殼聚糖粉(或絮片料)占重量百分比3-30%、溶劑冰醋酸水溶液重量為2-4%，增溶劑、降粘劑、消泡劑適量，原料依次投入脫離子水中，啟動攪拌機，攪拌速度40-200轉/分鐘，攪拌1-4小時，用靜壓將溶液擠壓過濾兩次，送入真空罐攪拌脫泡2-4小時，得到濃度約為3-30%的均相透明的殼聚糖紡絲液，采用紡絲機紡絲，計量泵擠出的絲進入凝固浴槽，凝固浴液為氫氧化鈉、硫酸鈉與乙醇的水溶液，氫氧化鈉的含量為4-8 %，硫酸鈉的含量為2-6 %，乙醇的含量為4-8 %，DBP含量為萬分之一到萬分之八，通過拉伸、水洗、醇洗、上油、干燥得到高強度殼聚糖纖維。2.根據權利要求I所述的殼聚糖纖維的制備方法，其特征是，所述的殼聚糖粉(或絮片料)的分子量大于80萬，黏度在常壓20°C時> 500mpa. s,脫乙酰度> 85%，純度大于99%。3.根據權利要求I所述的殼聚糖纖維的制備方法，其特征是，在溶解殼聚糖粉(或絮片料)時，加入一定比例的增溶劑、降粘劑、消泡劑。4.根據權利要求I所述的殼聚糖纖維的制備方法，其特征是，過濾殼聚糖溶液時，用空壓機加壓到O. 3-0. 5Mpa，使溶液帶壓通過過濾器，過濾器400-800目。5.根據權利要求I所述的殼聚糖纖維的制備方法，其特征是，過濾后的殼聚糖溶液進入負壓儲料罐真空脫泡，罐內壓力< 76mmHG。6.根據權利要求I所述的殼聚糖纖維的制備方法，其特征是，采用紡絲機紡絲，計量泵擠出的絲進入凝固浴槽，凝固浴液以氫氧化鈉為基本中和劑，加入一定比例的硫酸鈉、乙醇、DBP分別作為鹽析劑、稀釋劑、增塑劑，調控紡絲液在凝固浴槽中溶脹、擴散、中和、鹽析、塑化的反應過程以及成纖分子取本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種殼聚糖纖維的制備方法，常溫下加入高純度殼聚糖粉(或絮片料)占重量百分比3？30％、溶劑冰醋酸水溶液重量為2？4％，增溶劑、降粘劑、消泡劑適量，原料依次投入脫離子水中，啟動攪拌機，攪拌速度40？200轉/分鐘，攪拌1？4小時，用靜壓將溶液擠壓過濾兩次，送入真空罐攪拌脫泡2？4小時，得到濃度約為3？30％的均相透明的殼聚糖紡絲液，采用紡絲機紡絲，計量泵擠出的絲進入凝固浴槽，凝固浴液為氫氧化鈉、硫酸鈉與乙醇的水溶液，氫氧化鈉的含量為4？8％，硫酸鈉的含量為2？6％，乙醇的含量為4？8％，DBP含量為萬分之一到萬分之八，通過拉伸、水洗、醇洗、上油、干燥得到高強度殼聚糖纖維。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：周新民，
申請(專利權)人：周新民，
類型：發明
國別省市：
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