本發(fā)明專利技術(shù)是一種4,6-二氯嘧啶的制備方法，取甲酰胺、無水乙醇和乙醇鈉投入容器，攪拌并升溫，滴加丙二酸二乙酯；滴加結(jié)束回流保溫；回收無水乙醇和有水乙醇；滴加鹽酸水溶液至反應液pH=2～6后，降溫，離心、干燥得到4,6-二羥基嘧啶；將4,6-二羥基嘧啶、二氯乙烷與氯化催化劑投入容器中，攪拌并慢慢升溫到回流，滴加氯化亞砜；滴加結(jié)束保溫后降溫；回收二氯乙烷；收集二氯乙烷和成品；成品結(jié)晶釜降溫，離心、干燥得4,6-二氯嘧啶成品。本發(fā)明專利技術(shù)方法減少了危險性，工藝更為合理，簡便，具有成本低，質(zhì)量高，對環(huán)境友好，更適合于工業(yè)化生產(chǎn)，反應總收率以丙二酸二乙酯計可達83％以上，產(chǎn)品質(zhì)量達到了國際標準。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
,6-二氯嘧啶的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種農(nóng)藥原料的制備方法，特別是，6- 二氯嘧啶的制備方法。
技術(shù)介紹
4，6- 二氯嘧啶是嘧菌酯的合成原料，嘧菌酯的化學名為(E) 2- 苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯，該產(chǎn)品是甲氧基丙烯酸酯(Strobilurin)類殺菌劑,高效、廣譜,對幾乎所有的真菌界(子囊菌亞門、擔子菌亞門、鞭毛菌亞門和半知菌亞門)病害如白粉病、銹病、穎枯病、網(wǎng)斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于莖葉噴霧、種子處理，也可進行土壤處理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、咖啡、草坪等。 目前報道的合成方法，因考慮到收率及制造成本，現(xiàn)有技術(shù)中合成4，6-二氯嘧啶的環(huán)合部分基本用丙二酸二甲酯和甲醇鈉作為原料，但甲醇對人體傷害很大；合成4，6-二氯嘧啶的氯化部分合成方法較多，歸納起來主要有二種途徑一種是以雙光氣或三光氣法，另外一種為磷酰氯法而得。I、光氣法權(quán)利要求1.，6-二氯嘧啶的制備方法，其特征在于，具體步驟如下 (1)4,6- 二羥基嘧啶的制備取甲酰胺與無水乙醇按重量比為I :3 5投入容器后；再投入乙醇鈉，甲酰胺、乙醇鈉的摩爾比為1:1 3. 5，打開攪拌10 40分鐘并逐步升溫至70 90°C，勻速滴加丙二酸二乙酯；甲酰胺與丙二酸二乙酯的摩爾比為2 3. 5 :1，滴加2 5小時，滴加結(jié)束后在回流情況下保溫4 8小時；保溫結(jié)束后開始慢慢回收無水乙醇做下次反應套用；當無水乙醇回收量達到投入量的75%時，打開有水乙醇接收槽閥門并關(guān)閉無水乙醇接收槽閥門；邊慢慢滴加質(zhì)量濃度為O. 5 3%的鹽酸水溶液邊回收有水乙醇；當溫度升至85°C，關(guān)閉有水乙醇接收槽閥門及蒸汽加熱閥門，將有水乙醇經(jīng)中和、脫水、精餾至無水乙醇后套用；容器繼續(xù)滴加上述鹽酸水溶液至反應液pH=2 6后，降溫至-5 5°C后，離心、干燥得到4，6- 二羥基嘧啶； (2)4，6-二氯嘧啶的制備將4，6-二羥基嘧啶、二氯乙烷與氯化催化劑按重量比1:3 6 :0. 005-0. 05投入容器中，所述氯化催化劑為無水硼酸或者活化后的氧化鋁；開啟攪拌并慢慢升溫到回流，打開氯化亞砜儲罐滴加閥門和尾氣吸收系統(tǒng)，均速滴加氯化亞砜；4，6- 二羥基嘧啶與氯化亞砜的摩爾比為1:2 4，滴加時間為2 6小時，滴加結(jié)束后保溫3 8小時后降溫至常溫；打開二氯乙烷接收槽、成品結(jié)晶釜及容器上真空系統(tǒng)，當真空穩(wěn)定在-O. 095Mpa后，慢慢升溫并打開二氯乙烷接收槽閥門回收二氯乙烷；當二氯乙烷回收量達到投入量的60%時，開啟成品結(jié)晶釜上的閥門和攪拌并關(guān)閉二氯乙烷接收槽閥門收集二氯乙烷和成品；當容器釜溫達到115 130°C時，關(guān)閉成品結(jié)晶釜閥門，結(jié)束蒸餾并對容器降溫，當容器溫度冷卻到30 40°C時，放凈蒸餾殘液；成品結(jié)晶釜降溫至-8 8°C時，離心、干燥得4，6- 二氯嘧啶成品，母液下次蒸餾時套用。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟(I)中，甲酰胺與無水乙醇按重量比為I :3. 5 4. 5 ;甲酰胺與乙醇鈉的摩爾比為I: I. 2 2.5 ;甲酰胺與丙二酸二乙酯的摩爾比為2. 2 3: I。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟(I)中，鹽酸水溶液的質(zhì)量百分比濃度為I 2%。4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟(I)中，滴加鹽酸水溶液至反應液pH= 4-5后再降溫。5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中，4，6-二羥基嘧啶、二氯乙烷與氯化催化劑的重量比為I :3. 5 5 0. 01 O. 03，4，6- 二羥基嘧啶與氯化亞砜的摩爾比為1:2. 2 3. 5。全文摘要本專利技術(shù)是,6-二氯嘧啶的制備方法，取甲酰胺、無水乙醇和乙醇鈉投入容器，攪拌并升溫，滴加丙二酸二乙酯；滴加結(jié)束回流保溫；回收無水乙醇和有水乙醇；滴加鹽酸水溶液至反應液pH=2～6后，降溫，離心、干燥得到4,6-二羥基嘧啶；將4,6-二羥基嘧啶、二氯乙烷與氯化催化劑投入容器中，攪拌并慢慢升溫到回流，滴加氯化亞砜；滴加結(jié)束保溫后降溫；回收二氯乙烷；收集二氯乙烷和成品；成品結(jié)晶釜降溫，離心、干燥得4,6-二氯嘧啶成品。本專利技術(shù)方法減少了危險性，工藝更為合理，簡便，具有成本低，質(zhì)量高，對環(huán)境友好，更適合于工業(yè)化生產(chǎn)，反應總收率以丙二酸二乙酯計可達83％以上，產(chǎn)品質(zhì)量達到了國際標準。文檔編號C07D239/30GK102936224SQ20121049639公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月29日專利技術(shù)者張鑫, 周土林, 湯惠青 申請人:連云港市國盛化工有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種4,6？二氯嘧啶的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：（1）4,6？二羥基嘧啶的制備：取甲酰胺與無水乙醇按重量比為1：3～5投入容器后；再投入乙醇鈉，甲酰胺、乙醇鈉的摩爾比為1:1～3.5，打開攪拌10～40分鐘并逐步升溫至70～90℃，勻速滴加丙二酸二乙酯；甲酰胺與丙二酸二乙酯的摩爾比為2～3.5：1，滴加2～5小時，滴加結(jié)束后在回流情況下保溫4～8小時；保溫結(jié)束后開始慢慢回收無水乙醇做下次反應套用；當無水乙醇回收量達到投入量的75%時，打開有水乙醇接收槽閥門并關(guān)閉無水乙醇接收槽閥門；邊慢慢滴加質(zhì)量濃度為0.5～3%的鹽酸水溶液邊回收有水乙醇；當溫度升至85℃，關(guān)閉有水乙醇接收槽閥門及蒸汽加熱閥門，將有水乙醇經(jīng)中和、脫水、精餾至無水乙醇后套用；容器繼續(xù)滴加上述鹽酸水溶液至反應液pH=2～6后，降溫至？5～5℃后，離心、干燥得到4,6？二羥基嘧啶；（2）4,6？二氯嘧啶的制備：將4,6？二羥基嘧啶、二氯乙烷與氯化催化劑按重量比1:3～6：0.005？0.05投入容器中，所述氯化催化劑為無水硼酸或者活化后的氧化鋁；開啟攪拌并慢慢升溫到回流，打開氯化亞砜儲罐滴加閥門和尾氣吸收系統(tǒng)，均速滴加氯化亞砜；4,6？二羥基嘧啶與氯化亞砜的摩爾比為1:2～4，滴加時間為2～6小時，滴加結(jié)束后保溫3～8小時后降溫至常溫；打開二氯乙烷接收槽、成品結(jié)晶釜及容器上真空系統(tǒng)，當真空穩(wěn)定在？0.095Mpa后，慢慢升溫并打開二氯乙烷接收槽閥門回收二氯乙烷；當二氯乙烷回收量達到投入量的60%時，開啟成品結(jié)晶釜上的閥門和攪拌并關(guān)閉二氯乙烷接收槽閥門收集二氯乙烷和成品；當容器釜溫達到115～130℃時，關(guān)閉成品結(jié)晶釜閥門，結(jié)束蒸餾并對容器降溫，當容器溫度冷卻到30～40℃時，放凈蒸餾殘液；成品結(jié)晶釜降溫至？8～8℃時，離心、干燥得4,6？二氯嘧啶成品，母液下次蒸餾時套用。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張鑫，周土林，湯惠青，
申請(專利權(quán))人：連云港市國盛化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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