本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種超細(xì)金屬鉬粉的制備方法，其特征在于其制備過程是采用納米三氧化鉬纖維為原料，將納米三氧化鉬纖維，在氫氣氣氛下還原，獲得超細(xì)金屬鉬粉的。本發(fā)明專利技術(shù)的方法，采用三氧化鉬納米纖維為原料，利用常規(guī)的鉬粉還原設(shè)備，即可獲得不同粒徑的超細(xì)鉬粉，工藝簡(jiǎn)單，有利產(chǎn)業(yè)化。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種超細(xì)金屬鉬粉的制備方法。
技術(shù)介紹
納米三氧化鉬在催化劑、顯示裝置、傳感器、潤(rùn)滑劑、電池電極、材料阻燃、納米金屬 鉬粉制備等領(lǐng)域都具有廣泛的應(yīng)用，形狀和尺寸各向異性的三氧化鉬納米纖維，在上述領(lǐng)域 內(nèi)的應(yīng)用更顯示出其特殊的性能。傳統(tǒng)的金屬鉬粉采用商品的微米級(jí)別三氧化鉬為原料，在氫氣還原的條件下獲得，這種 方法突出的特點(diǎn)是還原溫度高，不容易獲得粒度小的金屬鉬粉。有關(guān)納米三氧化鉬纖維的制備本申請(qǐng)者已經(jīng)申請(qǐng)了專利，在此基礎(chǔ)上，利用納米三氧化 鉬纖維制備超細(xì)金屬鉬粉還未見任何報(bào)道，利用三氧化鉬納米纖維制備金屬鉬粉有望獲得粒 度小，形狀不規(guī)則的新型鉬粉。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的就是針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單、表面性能好的超 細(xì)鉬粉的制備方法。本專利技術(shù)的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。，其特征在于其制備過程是采用納米三氧化鉬纖維為原料，將 納米三氧化鉬纖維，在氫氣氣氛下還原，獲得超細(xì)金屬鉬粉的。本專利技術(shù)的，所采用三氧化鉬納米纖維是采用硝酸酸化七鉬酸銨 或鉬酸鈉溶液獲得鉬酸溶膠，然后將鉬酸溶膠經(jīng)過水熱反應(yīng)處理、反應(yīng)生成物過濾洗滌、干 燥后得到二氧化鉬納米纖維。本專利技術(shù)的，其特征在于其制備過程包括將烘干的納米三氧化 鉬纖維，在鉬粉氫氣還原爐內(nèi)進(jìn)行還原，在450-550℃下，反應(yīng)時(shí)間半小時(shí)以上，首先還原 成超細(xì)二氧化鉬，然后在600-800℃，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)，將超細(xì)二氧化鉬還原成超細(xì)金屬鉬粉。本專利技術(shù)的方法，采用三氧化鉬納米纖維為原料，利用常規(guī)的金屬鉬粉還原設(shè)備，即可獲 得超細(xì)的二氧化鉬和金屬鉬粉，制備工藝簡(jiǎn)單，制得的超細(xì)金屬鉬粉為鈉米級(jí)，獲得的超細(xì) 金屬鉬粉平均粒徑小于2微米；表面性能好。附圖說明圖1為納米三氧化鉬纖維電子顯微鏡照片；圖2為二氧化鉬電子顯微鏡照片；圖3為金屬鉬粉的電子顯微鏡照片。具體實(shí)施例方式本專利技術(shù)的，其制備步驟包括a. 將七鉬酸銨或鉬酸鈉在室溫下溶于去離子水中，得到濃度為10-63g/100ml七鉬酸銨或 鉬酸鈉溶液，將七鉬酸銨或鉬酸鈉溶液在室溫下陳化0-30天，再加入同樣體積的去離子水后 待用。b. 將上述溶液在室溫下用硝酸進(jìn)行酸化，硝酸濃度為l-6M，加入量為七鉬酸銨或鉬酸鈉 溶液酸化后pH值為0-2為止，得到透明的鉬酸溶膠；為了保持酸化過程的高酸度環(huán)境，也可 以將上述七鉬酸銨或鉬酸鈉溶液加入硝酸中，獲得透明鉬酸溶膠。c. 將形成的鉬酸溶膠在120-240'C溫度下反應(yīng)12-120h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫；d. 將得到的反應(yīng)生成物進(jìn)行固液分離，用去離子水洗滌后，在50-10(TC溫度下丁燥，得 到外觀為白色-淡黃色三氧化鉬納米纖維。e. 將烘干的納米三氧化鉬纖維，在鉬粉氫氣還原爐內(nèi)進(jìn)行還原，在450-550°C下首先還原 成超細(xì)二氧化鉬，然后在600-800°C將超細(xì)二氧化鉬還原成超細(xì)金屬鉬粉。實(shí)施例11) 將七鉬酸銨在室溫條件下溶于去離子水中，濃度范圍為40g/100ml，陳化30天，再加 入同樣體積的去離子水；將以上溶液用硝酸進(jìn)行酸化，硝酸濃度為2M，加入量為七鉬酸銨溶 液體積的2倍，將硝酸加入到七鉬酸銨溶液中，得到透明的溶膠；將形成的鉬酸溶膠加入不 銹鋼外殼、聚四氟乙烯襯的100ml高溫高壓反應(yīng)器后置于烘箱中，烘箱溫度為150'C,反應(yīng) 時(shí)間50h，冷卻至室溫；將以上得到的沉淀混合物用漏斗進(jìn)行固液分離，去離子水洗滌2遍， 5(TC普通烘箱中干燥，得到外觀為白色-淡黃色三氧化鉬納米纖維。XRD檢測(cè)表明物相為純 a型三氧化鉬，掃描電鏡和透射電鏡檢測(cè)結(jié)果表明，獲得的三氧化鉬纖維長(zhǎng)度達(dá)10um以上， 表面光滑，細(xì)度在20-200nm之間。2) 將上述三氧化鉬納米纖維IOO克置于氫氣還原爐內(nèi)，通入氫氣加熱到450°C，保溫l 小時(shí)后，繼續(xù)加熱到800。C，保溫2小時(shí)，然后冷卻到室溫，在惰性氣體保護(hù)下包裝，獲得 粒徑為300納米左右的超細(xì)金屬鉬粉。實(shí)施例21)納米三氧化鉬纖維的制備同實(shí)施例l。2)將制得的三氧化鉬納米纖維100克置于氫氣還原爐內(nèi)，通入氫氣加熱到550℃,保溫半小時(shí)后，繼續(xù)加熱到650℃，保溫2小時(shí)，然后冷卻到室溫，在惰性氣體保護(hù)下包裝，獲得粒徑為240納米左右的超細(xì)金屬鉬粉。實(shí)施例31) 納米三氧化鉬纖維的制備同實(shí)施例1。2) 將制得的三氧化鉬納米纖維100克置于氫氣還原爐內(nèi)，通入氫氣加熱到500℃,保溫半小時(shí)后，繼續(xù)加熱到700℃，保溫2小時(shí)，然后冷卻到室溫，在惰性氣體保護(hù)下包裝，獲得粒徑為210納米左右的超細(xì)金屬鉬粉。實(shí)施例41) 納米三氧化鉬纖維的制備同實(shí)施例1。2) 將制得的三氧化鉬納米纖維100克置于氫氣還原爐內(nèi)，通入氫氣加熱到450℃，保溫2小時(shí)后，繼續(xù)加熱到600℃，保溫2小時(shí)，然后冷卻到室溫，在惰性氣體保護(hù)下包裝，獲得粒徑為190納米左右的超細(xì)金屬鉬粉。權(quán)利要求1.，其特征在于其制備過程是采用納米三氧化鉬纖維為原料，將納米三氧化鉬纖維，在氫氣氣氛下還原，獲得超細(xì)金屬鉬粉的。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的，所采用三氧化鉬納米纖維是采用硝 酸酸化七鉬酸銨或鉬酸鈉溶液獲得鉬酸溶膠，然后將鉬酸溶膠經(jīng)過水熱反應(yīng)處理、反應(yīng)生成 物過濾洗漆、干燥后得到三氧化鉬納米纖維。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的，鉬粉還原采用兩段式還原過程。4. 根據(jù)權(quán)利要求1到3所述的，其特征在于其制備過程包括-將烘干的納米三氧化鉬纖維，在鉬粉氫氣還原爐內(nèi)進(jìn)行還原，在450-550°C下，首先還原成 超細(xì)二氧化鉬，然后在600-80(TC反應(yīng)時(shí)間，將超細(xì)二氧化鉬還原成超細(xì)金屬鉬粉。全文摘要本專利技術(shù)涉及一種超細(xì)金屬鉬粉的制備方法，其特征在于其制備過程是采用納米三氧化鉬纖維為原料，將納米三氧化鉬纖維，在氫氣氣氛下還原，獲得超細(xì)金屬鉬粉的。本專利技術(shù)的方法，采用三氧化鉬納米纖維為原料，利用常規(guī)的鉬粉還原設(shè)備，即可獲得不同粒徑的超細(xì)鉬粉，工藝簡(jiǎn)單，有利產(chǎn)業(yè)化。文檔編號(hào)B22F9/22GK101200001SQ20071017966公開日2008年6月18日 申請(qǐng)日期2007年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月17日專利技術(shù)者周新文, 晶 李, 林 王, 王仙琴, 鵬 趙 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種超細(xì)鉬粉的制備方法，其特征在于其制備過程是采用納米三氧化鉬纖維為原料，將納米三氧化鉬纖維，在氫氣氣氛下還原，獲得超細(xì)金屬鉬粉的。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙鵬，李晶，周新文，王林，王仙琴，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：金堆城鉬業(yè)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：61[中國(guó)|陜西]
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