用偏鎢酸銨和仲鎢酸銨制備高壓坯強(qiáng)度鎢粉的方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)涉及用偏鎢酸銨（ＡＭＴ）和仲鎢酸銨（ＡＰＴ）為原料，按照一定比例混合后直接氫還原，或者將偏鎢酸銨和仲鎢酸銨直接一步氫還原后按照一定比例混合來(lái)制備高壓坯強(qiáng)度鎢粉的方法，該方法所生產(chǎn)的鎢粉可以在不需要添加任何成型劑的情況下直接成形為強(qiáng)度高的壓坯，壓坯的橫向斷裂強(qiáng)度達(dá)到２．８～４．０ＭＰａ。采用該方法制備的鎢粉可廣泛應(yīng)用于大制品鎢以及鎢合金的制備。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)涉及粉末冶金領(lǐng)域中一種高壓坯強(qiáng)度鎢粉的制備方法， 特別是采用偏鎢酸銨(AMT)和仲鎢酸銨(APT)直接氫還原生產(chǎn)高壓坯強(qiáng) 度鎢粉的方法。
技術(shù)介紹
當(dāng)前鎢的相關(guān)制品的制備大都是從鎢粉的制備開(kāi)始的，因此 對(duì)如何制備性能優(yōu)異的鎢粉就具有十分重要的意義。為了提高鴇粉的性能， 目前大多采用兩步氫還原法、逆氫推舟法和以不同的氧化鎢原料進(jìn)行氫還原 法，或者通過(guò)控制還原氣氛中水蒸氣的分壓，減少還原過(guò)程的水分，提高還 原反應(yīng)速度等方法，制備了顆粒發(fā)育完全、粉末均勻性和流動(dòng)性好，且粒度 分布集中的鎢粉。由于鎢粉的純度高、質(zhì)量好，促使鎢制品的性能不斷得到 提升。但是，鉤粉由于顯微硬度高、塑性低和顆粒呈規(guī)則多面體形狀，存在著 成形性差、壓坯強(qiáng)度低(小于lMPa)等缺陷，這些缺陷的存在使生坯在轉(zhuǎn)移、 運(yùn)輸產(chǎn)品的過(guò)程中易破碎、掉角、開(kāi)裂。特別是高鎢含量合金和鎢的大制品， 成形性差一直是制約鎢制品往長(zhǎng)條狀制品、大制品方向發(fā)展的障礙。為了能 達(dá)到成形和強(qiáng)度要求，添加成形劑成為一個(gè)主要解決問(wèn)題的辦法。但是摻入 的成形劑在脫脂過(guò)程中容易產(chǎn)生殘?zhí)蓟蛎摮桓蓛簦瑥亩绊懏a(chǎn)品的最終綜 合性能。有研究人員采用不同粒度的鎢粉進(jìn)行搭配，希望通過(guò)粗細(xì)顆粒之間 的相互填充，來(lái)提高壓坯的密度，進(jìn)而改善坯體強(qiáng)度。這種方法雖然能夠提 高壓制密度，但由于顆粒表面呈規(guī)則多面體形狀，顆粒之間的機(jī)械嚙合力較 低，致使坯體的整體強(qiáng)度不高。因此，制備出成形性好、壓坯強(qiáng)度高的鎢粉 對(duì)制備高性能鎢或高鎢含量大制品具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。目前國(guó)內(nèi)外有一些學(xué)者已經(jīng)開(kāi)始著手高壓坯強(qiáng)度鎢粉的研制。但大多還 是采用將仲鎢酸銨煅燒為氧化鎢后在氫還原，或直接將仲鎢酸銨采用兩步氫 還原制備鎢粉，這些鎢粉和常規(guī)的鎢粉相比，雖然強(qiáng)度有了一定提高，但提 高的范圍有限，在難以在大尺寸鎢產(chǎn)品中應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)為了克服傳統(tǒng)常規(guī)鎢粉壓坯強(qiáng)度低的特點(diǎn)，研究設(shè)計(jì) 了一種采用偏鎢酸銨和仲鎢酸銨直接還原生產(chǎn)高壓坯強(qiáng)度鎢粉的方法。該方法將偏鎢酸銨粉末和仲鎢酸銨粉末按照一定比例混合，在還原爐中直接還原， 得到的純度高、壓坯強(qiáng)度高的鎢粉，或?qū)⑵u酸銨和仲鎢酸銨直接還原后得到的鎢粉按一定比例混合，該粉末壓坯的強(qiáng)度達(dá)到2.8 4.0MPa，可廣泛應(yīng)用 于制備高性能鎢或鎢合金制品。為達(dá)到上述目的，本專(zhuān)利技術(shù)所采用的方案是方案1:(1) 原料粉末為偏鎢酸銨和仲鎢酸銨，按照偏鎢酸銨占20 80%配 比，其余的仲鎢酸銨；(2) 將(1)所述料舟置于氫氣還原爐中進(jìn)行一步還原，還原溫度為 750 1000°C，保溫時(shí)間0.5 5h;(3) 將(2)中制備的粉末進(jìn)行過(guò)篩和真空干燥處理。 方案2:(1) 實(shí)驗(yàn)所用為工業(yè)純以上的偏鎢酸銨和仲鎢酸銨；(2) 將兩種原料粉末分別在還原爐中進(jìn)行一步還原，還原溫度為 700 1000°C，保溫時(shí)間為0.5 5h;(3) 將兩種還原鎢粉分別進(jìn)行過(guò)篩和真空干燥處理；(4) 將兩種還原鎢粉按照不同的比例進(jìn)行搭配，得到高壓坯強(qiáng)度的 鎢粉。本專(zhuān)利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)和積極效果，體現(xiàn)在(1) 實(shí)驗(yàn)采用偏鎢酸銨和偏鎢酸銨直接還原，不需要經(jīng)過(guò)煅燒和其它中 間工藝的處理，過(guò)程簡(jiǎn)潔，能耗低；(2) 制備的鎢粉純度高(99.0%以上)，壓制性能好，壓坯斷裂強(qiáng)度達(dá) 到2.8 4.0MPa，滿(mǎn)足工業(yè)上對(duì)高壓坯強(qiáng)度鎢粉的要求；(3) 制備的鉤粉粒度控制較均勻，燒結(jié)活性高，有利于高性能鎢產(chǎn)品的制備。具體實(shí)施方式 實(shí)施例1:(1) 將純度為工業(yè)純以上的偏鎢酸銨和仲鎢酸銨粉末按照3: 7的比例 混合，置于不銹鋼料舟中，粉末層厚度為5mm;(2) 將粉末置于還原爐高溫區(qū)域，以8°C/min的速度升溫，在80(TC下保溫，保溫時(shí)間為1.5h，氫氣露點(diǎn)為一4(TC;(3)將還原的粉末過(guò)100篩，篩掉團(tuán)聚粉末以及舟壁脫落的雜質(zhì)，得到 平均粒度為1.5pm的高壓坯強(qiáng)度鎢粉，壓坯強(qiáng)度達(dá)到2.8 MPa。具體實(shí)施方式2:(1) 將純度為工業(yè)純以上的偏鎢酸銨(AMT)粉末置于不銹鋼料舟中， 粉末層厚度為5mm;(2) 將(1)中舟皿粉末置于還原爐高溫區(qū)域，以8'C/min的速度升溫， 在85(TC下還原，保溫時(shí)間為1.5h，氫氣露點(diǎn)為一50°C;(3) 將(2)中還原后的粉末過(guò)100目篩，篩掉團(tuán)聚粉末，密封保存， 記為1#粉末；(4) 將純度為工業(yè)純以上的仲鎢酸銨(APT)粉末置于不銹鋼料舟中， 粉末層厚度為5mm;(5) 將(4)中舟皿粉末置于還原爐高溫區(qū)域，以8°C/min的速度升溫，分 別在950'C下還原，保溫時(shí)間為1.5h，氫氣露點(diǎn)為一50'C;(6) 將(5)中還原后的粉末過(guò)100篩，篩掉團(tuán)聚粉末，密封保存，記 為2#粉末；(7) 將APT—步還原得到的鎢粉(60§2#粉末)和AMT—步還原得到 的鎢粉(40gW粉末)混合均勻，得到壓坯斷裂強(qiáng)度為3.05MPa的鎢粉。本專(zhuān)利技術(shù)由于采用偏鎢酸銨和仲鎢酸銨直接在氫氣下進(jìn)行一步還原，粉末 顆粒發(fā)育不完全，形成不規(guī)則的顆粒形貌。并且，顆粒之間存在著部分的橋 接和松散的聚集結(jié)構(gòu)現(xiàn)象，這使得粉末在壓制過(guò)程中能相互嚙合，改變了傳 統(tǒng)鎢粉顆粒在壓制時(shí)只存在面接觸的情況。由于顆粒之間嚙合緊密，故粉末 體的壓坯強(qiáng)度也比常規(guī)鎢粉高得多，達(dá)到3.0MPa以上。權(quán)利要求1.，其特征在于包括以下步驟以偏鎢酸銨和仲鎢酸銨混合粉為原料，比例為AMT∶APT＝(20～80)∶(80～20)，將混合粉在還原爐中以5～10℃/min升溫到700～1000℃進(jìn)行直接氫還原，保溫時(shí)間為0.5～5h，氫氣露點(diǎn)為-40～-65℃，最后將還原后的粉末過(guò)篩和真空干燥處理，得到高壓坯強(qiáng)度的鎢粉。2.，其特征在于包括 以下步驟將偏鎢酸銨和仲鎢酸銨分別在還原爐中直接一步氫還原，還原溫度為 700 1000°C，保溫時(shí)間0.5 5h，氫氣露點(diǎn)為一40 一65°C，將還原出來(lái)的 鎢粉分別進(jìn)行過(guò)過(guò)篩和真空處理，最后將兩種粉末以(20~80): (80 20)的 比例混合，得到高壓坯強(qiáng)度的鎢粉。全文摘要本專(zhuān)利技術(shù)涉及用偏鎢酸銨(AMT)和仲鎢酸銨(APT)為原料，按照一定比例混合后直接氫還原，或者將偏鎢酸銨和仲鎢酸銨直接一步氫還原后按照一定比例混合來(lái)制備高壓坯強(qiáng)度鎢粉的方法，該方法所生產(chǎn)的鎢粉可以在不需要添加任何成型劑的情況下直接成形為強(qiáng)度高的壓坯，壓坯的橫向斷裂強(qiáng)度達(dá)到2.8～4.0MPa。采用該方法制備的鎢粉可廣泛應(yīng)用于大制品鎢以及鎢合金的制備。文檔編號(hào)B22F9/16GK101318223SQ20081003174公開(kāi)日2008年12月10日 申請(qǐng)日期2008年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月14日專(zhuān)利技術(shù)者成會(huì)朝, 峰 游, 田家敏, 范景蓮 申請(qǐng)人:中南大學(xué)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
用偏鎢酸銨和仲鎢酸銨制備高壓坯強(qiáng)度鎢粉的方法，其特征在于包括以下步驟：以偏鎢酸銨和仲鎢酸銨混合粉為原料，比例為ＡＭＴ∶ＡＰＴ＝（２０～８０）∶（８０～２０），將混合粉在還原爐中以５～１０℃／ｍｉｎ升溫到７００～１０００℃進(jìn)行直接氫還原，保溫時(shí)間為０．５～５ｈ，氫氣露點(diǎn)為－４０～－６５℃，最后將還原后的粉末過(guò)篩和真空干燥處理，得到高壓坯強(qiáng)度的鎢粉。

【技術(shù)特征摘要】

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：范景蓮，游峰，田家敏，成會(huì)朝，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：中南大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：43[中國(guó)|湖南]