一種含有納米稀土氧化物鉬合金粉的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種含有納米稀土氧化物的鉬合金粉制備方法，該方法以稀土二鉬酸銨晶體為原料，采用焙燒和氫氣還原的方法得到含有納米尺度稀土氧化物和鉬金屬的混合粉末，該鉬合金粉中稀土氧化物的尺度范圍為３０－８０ｎｍ，均勻彌散分布在鉬粉基體上，鉬粉顆粒尺寸細小，晶粒費氏粒度為１．０－４．０μｍ。本發明專利技術所制備的含有納米稀土氧化物摻雜鉬合金粉，具有工藝簡單、成本低、稀土氧化物細小且分布均勻等優點，為制備高強度和高韌性的鉬合金材料提供了保證。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于粉末冶金領域，特別涉及含有納米稀土氧化物的鉬合金粉制 備方法。技術背景目前，鉬合金強韌化的研究開發重點和發展方向多以摻雜第二相顆粒彌 散強化為主，尤其以添加稀土氧化物的研究為熱點領域。其中氧化物摻雜鉬合金是目前應用最廣泛的鉬合金。此類摻雜鉬合金制備比ASK摻雜鉬合金制 備簡單方便，效果更明顯。己有研究結果表明，摻雜稀土氧化物的鉬絲較純鉬絲具有更高的再結晶溫度和室溫強度，并具有更好的高溫抗下垂性能；在一定添加范圍內，隨著稀土氧化物含量的增加，所制備鉬合金材料強度增加，再結晶溫度也得到提高；添加稀土氧化物的的鉬合金還表現出極好的抗蠕變 性能和延展性。盡管稀土氧化物摻雜鉬合金材料的研制成功在一定程度上解決了鉬合金 材料深加工困難和強度不足的問題，但目前液固摻雜法生產稀土氧化物摻雜 鉬合金材料過程中因存在第二相顆粒的尺度不易控制，基本為微米量級，難 以獲得均勻分布的納米量級的第二相顆粒等問題，因此對鉬合金的強韌化效 果有限，而且，使用該制備方法過程中增加第二相的體積分數則必然會引起 第二相顆粒的團聚，導致鉬合金材料韌性降低，深加工性能明顯下降，在相 當程度上限制了高性能鉬合金材料在制備關鍵技術上獲得突破，也制約了市場迫切需求的高附加值鉬合金深加工產品的開發和廣泛應用。因此為進一步提高鉬合金的強韌性，迫切需要開發一種可在鉬合金基體 中獲得細小(尤其是納米尺度)第二相顆粒，同時還要保證鉬合金具有細小 的晶粒以不降低材料的韌性的技術，為解決這一難題，首先需要解決的關鍵 技術就是要獲得含有納米稀土氧化物的細小鉬合金粉的制備技術。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種含有納米稀土氧化物的鉬合金粉的制備方 法，以解決由于傳統稀土氧化物摻雜鉬合金粉中稀土氧化物和鉬晶粒尺寸大， 而造成采用該粉所制備的鉬合金強度和韌性低的技術難題。本專利技術制備的鉬 合金粉中含有的稀土氧化物為納米尺度，分布均勻，同時鉬粉晶粒尺寸也細 小。本專利技術的技術方案是這樣實現的本專利技術所提供的含有納米稀土氧化物的鉬合金粉制備方法，步驟如下 以稀土二鉬酸銨為原料(該原料的制備方法請參考國家專利技術專利ZL0410073414.3)，根據最終所要制備鉬合金中含有的稀土氧化物種類和質量分數稱取相應的稀土二鉬酸銨粉末；將稀土二鉬酸銨粉末焙解，焙解在氫氣保護氣氛爐中進行，溫度為360-390°C，時間l-3h,所通氫氣的壓強為0.3-0.5Pa，流量為0.5-1.0mVh;對焙解后的物料進行球磨、過篩處理，要求粉末粒度小于6(V/W;對焙解過篩后的粉料進行二段還原處理， 一段還原的溫度為430-530°C， 時間l-1.5h，， 二段還原的溫度為900-110(TC，時間為l-1.5h，還原過程中所 通氫氣的壓強為0.3-0.5Pa，流量為0.5-1.0m3/h,即可得到含有納米稀土氧化物的鉬合金粉。本專利技術所制備的含有納米稀土氧化物的鉬合金粉中含有氧化鑭La203、 氧化鈰Ce02、氧化釔￥203其中的一種或其兩兩組合或三種組合，鉬合金中 彌散分布的稀土氧化物顆粒的平均尺度為30-80nm，鉬晶粒費氏粒度為 1.0-4.0 Ami,其中稀土氧化物的質量百分數范圍為0.2-4.0°/0。本專利技術解決的技術關鍵在于選擇稀土二鉬酸銨為原材料制備含有納米 稀土氧化物的鉬合金粉，即通過稀土氧化物和鉬的分子級別摻雜技術的實現， 使得所制備的鉬合金粉中稀土氧化物顆粒細小而且分布均勻，從而為進一步 得到具有高強度、高韌性的鉬合金材料和產品提供了保證。本專利技術效果體現在(1) 本專利技術提出的含有納米稀土氧化物的鉬合金粉制備方法，以稀土 二鉬酸銨為原材料，工藝簡捷，設備要求低，避免了雜質元素的帶入，生產 成本低，產量大，可實現產業化生產。(2) 采用本專利技術技術所制備的含有納米稀土氧化物的鉬合金粉中稀土 氧化物尺寸均勻細小且和鉬混合均勻，分布彌散，平均顆粒尺寸為30-80nm。(3) 采用本專利技術技術所制備的含有納米稀土氧化物的鉬合金粉中鉬晶 粒尺寸細小，費氏粒度為1.0-4.0pm。(4) 本專利技術所制備的含有納米稀土氧化物的鉬合金粉為獲得更高強韌 性的鉬合金產品提供了可能。具體實施方式 實施例一稱取含0.2wt。/。氧化鑭的稀土二鉬酸銨粉末1000克，在360'C下進行焙解，焙解時間1.5h,焙解過程通氫氣保護，所通氫氣的壓強為0.3Pa，流量為 0.5m3/h，對焙解后的物料進行球磨、過篩處理，要求粉末粒度小于50Am， 之后先在45(TC進行還原，時間lh，然后在95(TC進行還原，還原時間1.5h， 還原過程中所通氫氣的壓強為0.3Pa，流量為0.5m3/h。即可得到含有氧化鑭 顆粒的平均尺寸為36nm，鉬晶粒費氏粒度為2.3 的鉬合金粉。 實施例二稱取含0.9wt。/。氧化鑭的稀土二鉬酸銨粉末1000克，在37(TC下進行焙 解，焙解時間1.5h,焙解過程通氫氣保護，所通氫氣的壓強為0.3Pa，流量為 0.6m3/h,對焙解后的物料進行球磨、過篩處理，要求粉末粒度小于45prn， 之后先在48(TC進行還原，時間l.lh，然后在1050'C進行還原，還原時間1.4h, 還原過程中所通氫氣的壓強為0.4Pa，流量為0.6mVh。即可得到含有氧化鑭 顆粒的平均尺寸為54nm，鉬晶粒費氏粒度為1.3^m的鉬合金粉。實施例三稱取含1.2wty。氧化鑭和1.2wte/。氧化鈰的稀土二鉬酸銨粉末1000克，在 390'C下進行焙解，焙解時間1.5h，焙解過程通氫氣保護，所通氫氣的壓強為 0.3Pa，流量為0.8m3/h,對焙解后的物料進行球磨、過篩處理，要求粉末粒 度小于60//m，之后先在500'C進行還原，時間1.2h，然后在IOO(TC進行還原， 還原時間1.3h，還原過程中所通氫氣的壓強為0.4Pa，流量為0.8m3/h。即可 得到含有氧化鑭顆粒的平均尺寸為63nm，鉬晶粒費氏粒度為3.0 /mi的鉬合 金粉。實施例四稱取含1.2城％氧化鑭、1.2wt。/。氧化鈰和1.2wtn/。氧化釔的稀土二鉬酸銨粉末1000克，在38(TC下進行焙解，焙解時間1.5h，焙解過程通氫氣保護， 所通氫氣的壓強為0.3Pa,流量為1.0mVh，對焙解后的物料進行球磨、過篩 處理，要求粉末粒度小于50um,之后先在530'C進行還原，時間1.5h，然后 在IIO(TC進行還原，還原時間1.5h，還原過程中所通氫氣的壓強為0.5Pa, 流量為1.0m3/h。即可得到含有氧化鑭顆粒的平均尺寸為73nm,鉬晶粒費氏 粒度為2.5 pm的鉬合金粉。權利要求1、，其特征在于，步驟如下將稀土二鉬酸銨晶體粉末焙解，焙解在氫氣保護氣氛爐中進行，溫度為360-390℃，時間1-3h，所通氫氣的壓強為0.3-0.5Pa，流量為0.5-1.0m3/h；對焙解后的物料進行球磨、過篩處理，要求混合粉末粒度小于60μm；對焙解過篩后的粉料進行二段還原處理，一段還原的溫度為430-530℃，時間1-1.5h，所通氫氣的壓強為0.3-0.5Pa，流量為0.5-1.0m3/h；二段還原的溫度為900-1100℃，所通氫氣的壓強為0.3-0.5Pa，流量為0.5-1.0m3/h，時間1-1.5h，即得到含有納米稀土氧化物的本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種含有納米稀土氧化物鉬合金粉的制備方法，其特征在于，步驟如下：　將稀土二鉬酸銨晶體粉末焙解，焙解在氫氣保護氣氛爐中進行，溫度為：３６０－３９０℃，時間１－３ｈ，所通氫氣的壓強為０．３－０．５Ｐａ，流量為０．５－１．０ｍ↑［３］／ｈ；　對焙解后的物料進行球磨、過篩處理，要求混合粉末粒度小于６０μｍ；　對焙解過篩后的粉料進行二段還原處理，一段還原的溫度為４３０－５３０℃，時間１－１．５ｈ，所通氫氣的壓強為０．３－０．５Ｐａ，流量為０．５－１．０ｍ↑［３］／ｈ；二段還原的溫度為９００－１１００℃，所通氫氣的壓強為０．３－０．５Ｐａ，流量為０．５－１．０ｍ３／ｈ，時間１－１．５ｈ，即得到含有納米稀土氧化物的鉬合金粉。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫軍，張國君，孫院軍，劉剛，江峰，丁向東，
申請(專利權)人：西安交通大學，
類型：發明
國別省市：87[中國|西安]