一種啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶的制備方法技術

本發明專利技術屬無機非金屬材料制備領域，尤其涉及一種啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶的制備方法，其以可溶性二價鋅鹽和可溶性磷酸鹽按照一定比例在醇/水混合溶液中均勻溶解，充分攪拌反應后，接續在醇/水混合溶液中進行水熱反應、過濾、洗滌、程序升溫干燥即得目的產物。本發明專利技術工藝簡便易行、產品純度高、制備成本低，所得產品由大量的六棱柱組裝而成，整體粒徑的尺寸在5～15mm之間，六棱柱的直徑尺寸在200～800nm之間，且產品的均一性、分散性都很好。本發明專利技術所制備的啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶可以廣泛用于船舶、汽車、工業機械、輕金屬、家用電器及食品用金屬容器等方面的防銹漆。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于無機非金屬材料的制備
，具體地說是涉及。
技術介紹
磷酸鋅，分子式=Zn3(PO4)2 ;分子量386. 11 g ;英文名稱Zinc phosphate; CAS No 7779_90_0。磷酸鋅常為一種無色斜方結晶或白色微晶，有腐蝕性和潮解性。幾乎不溶于水和乙醇，溶于無機酸、氨水、銨鹽溶液。磷酸鋅的工業用途主要是用作醇醛、酚醛、環氧樹脂等各類涂料的基料，氯化橡膠、合成高分子材料的阻燃劑，也用于生產水溶性涂料和無毒防銹顏料。磷酸鋅不含鋅等重金屬、無毒、無污染，對皮膚也無刺激作用， 熱穩定性好、防銹好、防銹力強，在涂料中用量少單位成本低。用磷酸鋅調制的涂料具有優異的防銹性能及耐水性，而廣泛應用于各種涂料中如酚醛漆、環氧漆、內烯酸漆、厚漿漆以及水溶性樹脂漆。這些產品廣泛用于船舶、汽車、工業機械、輕金屬、家用電器及食品用金屬容器等方面的防銹漆。工業上常用的制備方法如下兩種，(I)氧化鋅法由15 %磷酸溶液在攪拌下與濃度約20%的氧化鋅漿液在30 ° C以下進行反應，加入磷酸鋅晶種，在pH =3下加熱至80 ° C，經過濾、熱洗滌、粉碎、120 ° C干燥后制得產品。(2)復分解法將硫酸鋅在攪拌條件下緩慢加入磷酸三鈉溶液，在70 80 ° C下進行復分解反應，經過濾、洗滌除硫酸根離子， 再經粉碎，120 ° C干燥，制得成品。上述的工業方法生產出來的磷酸鋅純度低、雜質含量高，生產工藝復雜、成本高，遠遠不能滿足現代工業對磷酸鋅材料的要求。
技術實現思路
本專利技術旨在克服現有技術的不足之處而提供一種工藝簡單，目的產物收率高，制備成本低，產品純度高，工藝易操作簡單的啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶的制備方法。為達到上述目的，本專利技術是這樣實現的。，其將可溶性二價鋅鹽和可溶性磷酸鹽在醇/水混合溶液中均勻溶解，攪拌并進行水熱反應，過濾、洗滌，再經過升溫干燥后即得目的產物。作為一種優選方案，本專利技術所述的可溶性二價鋅鹽為氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅或乙酸鋅中的一種或兩種以上的混合物。作為另一種優選方案，本專利技術所述的可溶性磷酸鹽為焦磷酸鉀、焦磷酸鈉或三聚磷酸鈉中的一種或兩種以上的混合物。進一步地，本專利技術所述的醇/水混合溶液中的醇為甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、異丙醇中的一種或兩種以上的混合物，且醇/水的體積比為I : O. I 100。更進一步地，本專利技術所述的可溶性二價鋅鹽和可溶性磷酸鹽的摩爾濃度為 O. 01 2. O mol/L。另外，本專利技術所述的可溶性二價鋅鹽與可溶性磷酸鹽的摩爾比為I : O. I 10。其次，本專利技術所述的水熱反應溫度在160 230 ° C，反應時間為6 48小時。最后，本專利技術在醇/水混合溶液中均勻溶解，攪拌反應后，接續在醇/水混合溶液中進行水熱反應，經過濾、洗滌、干燥即得目的產物；所述的干燥時間為5 20小時，干燥溫度為60 180 ° C，升溫速率為2 20 ° C/分鐘。與現有技術相比，本專利技術具有如下特點。(I)磷酸鋅的傳統方法雜質含量高，不能達到工業應用要求。本專利技術工藝路線簡單，制備成本低，操作容易控制，具有較高的生產效率，通過對合成條件的有效控制，合成的磷酸鋅微晶具有特殊啞鈴形貌。(2 )本專利技術制備的目的產物啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶，其純度高(96 % 99%)，雜質含量低，分散性好(通過SEM圖可以看出)，具有啞鈴形貌，可滿足工業應用領域對磷酸鋅產品的要求。附圖說明下面結合附圖和具體實施方式對本專利技術作進一步說明。本專利技術的保護范圍不僅局限于下列內容的表述。圖I為本專利技術所制備的啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶的紅外譜圖。圖2為本專利技術所制備的啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶的X射線衍射花樣圖。圖3為本專利技術所制備的啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶的SEM形貌圖。圖4為本專利技術所制備的啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶的SEM形貌圖。圖5為本專利技術所制備的啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶的SEM形貌圖。圖6為本專利技術所制備的啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶的SEM形貌圖。圖7為本專利技術所制備的啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶的SEM形貌圖。具體實施方式本專利技術以可溶性二價鋅鹽和可溶性磷酸鹽為原料，將鋅鹽和可溶性磷酸鹽按照一定比例在醇/水混合溶液中均勻溶解，充分攪拌反應，接續在醇/水混合溶液中進行水熱反應(溫度在160 230 ° C，時間為6 48小時)，過濾、洗滌、程序升溫干燥后即得目的產物。其制備步驟是。(I)將可溶性二價鋅鹽和可溶性磷酸鹽均配成O. 01 2. O mol/L的醇/水混合溶液，在室溫下將可溶性磷酸鹽溶液緩慢滴加到可溶性二價鋅鹽溶液中，可溶性磷酸鹽的加入量按可溶性二價鋅鹽/可溶性磷酸鹽1:0. I 10的摩爾比計，以50 100轉/分攪拌速度攪拌反應5 30分鐘。(2)將得到的混和溶液在一定溫度下，進行水熱反應，水熱反應溫度在160 230 ° C，水熱反應時間為6 48小時。(3)水熱反應結束，自然冷卻至室溫后，將反應得到的產品過濾、洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率為2 20 ° C/分鐘，在60 180 ° C條件下，干燥5 20小時，SP制得磷酸鋅微晶材料。圖I為本專利技術所制備的啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶的紅外譜圖。圖2為本專利技術所制備的啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶的X射線衍射花樣圖。參見圖3 7所示，為本專利技術所制備的高啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶須進行的掃描電鏡(SEM)分析，其結果是，所得產品磷酸鋅是具有啞鈴形貌的等級結構的微晶，是有大量的六棱柱組裝而成的。整體粒徑的尺寸在5 15 mm之間，六棱柱的直徑尺寸在200 800 nm之間,六棱柱的長徑比在6 15之間。產品的分散性和均一性都很好。實施例I。將濃度為O. 2 mol/L乙酸鋅醇水混合溶液緩慢滴加到濃度為O. 2 mol/L焦磷酸鈉的醇水混合溶液中。其中醇水混合溶液為乙醇和水按照1:10體積比配制的，乙酸鋅與焦磷酸鈉以2:1的摩爾比計，以60轉/分攪拌速度攪拌反應10分鐘。將得到的混和溶液進行水熱反應，水熱反應溫度在180 ° C，水熱反應時間為24小時。水熱反應結束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率5 ° C/分鐘，在150 ° C 條件下干燥8小時，得到啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶材料。實施例2。將濃度為O. 2 mol/L硝酸鋅醇水混合溶液緩慢滴加到濃度為O. 2 mol/L焦磷酸鉀的醇水混合溶液中。其中醇水混合溶液為乙醇和水按照1:10體積比配制的，硝酸鋅與焦磷酸鈉以I: I的摩爾比計，以60轉/分攪拌速度攪拌反應10分鐘。將得到的混和溶液進行水熱反應，水熱反應溫度在180 ° C，水熱反應時間為24小時。水熱反應結束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫速率3 ° C/分鐘，在160 ° C 條件下干燥6小時，得到啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶材料。實施例3。將濃度為O. 2 mol/L乙酸鋅水溶液緩慢滴加到濃度為0. 2 mol/L焦磷酸鈉的水溶液中。乙酸鋅與焦磷酸鈉以2:1的摩爾比計，以60轉/分攪拌速度攪拌反應10分鐘。將得到的混和溶液進行水熱反應，水熱反應溫度在180 ° C，水熱反應時間為24小時。水熱反應結束后，自然冷卻至室溫，將反應得到的產品過濾洗滌后放入烘箱中，程序升溫本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種啞鈴形貌磷酸鋅等級結構微晶的制備方法，其特征在于:將可溶性二價鋅鹽和可溶性磷酸鹽在醇/水混合溶液中均勻溶解，攪拌反應后，接續在醇/水混合溶液中進行水熱反應，過濾、洗滌后，再經過升溫干燥即得目的產物。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：許家勝，張杰，
申請(專利權)人：渤海大學，
類型：發明
國別省市：