本實用新型專利技術(shù)公開了一種制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置，包括：帶有稀鹽酸進(jìn)料口和二甲基氫氯硅烷進(jìn)料口的水解反應(yīng)釜；進(jìn)料口與水解反應(yīng)釜的出料口連通的相分離裝置；設(shè)于水解反應(yīng)釜的出料口與相分離裝置的進(jìn)料口之間管路上的第一控制閥；進(jìn)料口與相分離裝置的有機(jī)相出料口連通的水洗釜，水洗釜上帶有洗滌水進(jìn)料口；進(jìn)料口與水洗釜的出料口連通的精餾裝置。利用本實用新型專利技術(shù)的制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置時，操作簡單，整個制備過程中無需其他有機(jī)溶劑，產(chǎn)生的氯化氫可循環(huán)套用，粗品經(jīng)精餾后獲得的最終產(chǎn)品四甲基二氫二硅氧烷收率較高，產(chǎn)品質(zhì)量好，且操作步驟簡單，安全性及工藝穩(wěn)定性都較佳，能耗較低，易于實現(xiàn)工業(yè)化。（*該技術(shù)在2022年保護(hù)過期，可自由使用*）
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本技術(shù)屬于有機(jī)硅單體生產(chǎn)
，具體涉及一種制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置。技術(shù)背景 有機(jī)硅材料主要是一類以Si-O鍵為主鏈，在Si上再引入有機(jī)基團(tuán)作為側(cè)鏈的高分子化合物，其性能優(yōu)異、功能獨特。從21世紀(jì)開始，有機(jī)硅材料被廣泛應(yīng)用在軍用技術(shù)、建筑工業(yè)、紡織工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、金屬和油漆工業(yè)、醫(yī)藥醫(yī)療、電子電氣工業(yè)，以及航天航空等領(lǐng)域，被列為國家重點鼓勵發(fā)展的產(chǎn)業(yè)之一。有機(jī)氯硅烷是制備有機(jī)硅聚合物材料及其它官能硅烷的最主要原料。因此，有機(jī)氯硅烷的生產(chǎn)狀況在很大程度上決定了一個國家有機(jī)硅工業(yè)發(fā)展水平的高低。四甲基二氫二硅氧烷，分子式為HMe2SiOSiMe2H，全稱1，1,3, 3,-四甲基_1，3_ 二氫二硅氧烷，俗稱含氫雙封頭。是一種性能優(yōu)異、用途廣泛、附加值高的精細(xì)化學(xué)品，更是一種產(chǎn)業(yè)關(guān)聯(lián)度大的特種反應(yīng)性中間體。因其兩端基上的活潑氫而在研究上及工業(yè)應(yīng)用上具有得天獨厚的條件。它作為生產(chǎn)有機(jī)硅改性嵌段或接枝共聚物的關(guān)鍵起始原料和重要的有機(jī)硅中間體，利用其端基上的Si-H鍵，通過硅氫化反應(yīng)，可在聚硅氧烷分子鏈上引入各種有機(jī)基團(tuán)；所以端氫基聚硅氧烷在改性塑料、樹脂改性，硅油改性、液體硅橡膠的交聯(lián)劑、特種有機(jī)硅表面活性劑及樹枝狀聚合物的合成中有著重要的用途。但是，四甲基二氫二硅氧烷的純度、氯離子含量對其在有機(jī)硅下游產(chǎn)品開發(fā)中的應(yīng)用影響很大，優(yōu)級產(chǎn)品的純度一般需要在99%以上，氯離子則在10個ppm以下。目前，四甲基二氫二硅氧烷最主要的合成工藝主要由二甲基氫氯硅烷(Me2HSiCl)水解、精餾制備。水解過程中一般采用水和有機(jī)溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，生產(chǎn)成本較高且環(huán)境污染較為嚴(yán)重。而且，水解反應(yīng)后得到的四甲基二氫二硅氧烷容易發(fā)生縮聚副反應(yīng)，目標(biāo)產(chǎn)物的收率較低。另外，二甲基氫氯硅烷(Me2HSiCl)的純度不同以及水解工藝條件不同，都會對水解目的產(chǎn)物四甲基二氫二硅氧烷收率及純度有較大影響。嘉興聯(lián)合化學(xué)有限公司獲得授權(quán)的專利技術(shù)專利CN101544666B報道了一種從低沸物中提純二甲基氫氯硅烷的方法。該方法主要通過加入萃取劑，對工業(yè)上直接法生產(chǎn)甲基氯硅烷中的副產(chǎn)低沸物進(jìn)行萃取精餾分離。其中萃取劑為沸點不低于70°C的極性非質(zhì)子溶劑。該專利技術(shù)采用的萃取精餾方法將Me2HSiCl與沸點相近的碳?xì)浠衔?-甲基-2-丁烯有效分離，從而打破了常規(guī)精餾提純方法中Me2HSiCl純度只能達(dá)到88%的局限，實現(xiàn)餾分中Me2HSiCl含量在95%以上。該方法為制備較純四甲基二氫二硅氧烷提供了較純的原料Me2HSiCl。關(guān)于四甲基二氫二硅氧烷的其他制備方法主要有張群朝等人(武漢大學(xué)學(xué)報理學(xué)版，2007, 53 (2) : 175 178)以二甲基二氯硅烷和乙醇?xì)?液相醇解反應(yīng)制得單乙氧基二甲基氯硅烷，然后加入催化劑FeCl3回流反應(yīng)制得中間體二氫四甲基二硅氧烷，進(jìn)一步在無水乙醚中用CaH2還原中間體得到四甲基二硅氧烷，產(chǎn)率高達(dá)86%。但從現(xiàn)有的技術(shù)分析來看，此法生產(chǎn)成本明顯過高，反應(yīng)過程中使用了危險性較高的乙醚溶劑，很難工業(yè)化應(yīng)用。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本技術(shù)提供了一種制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，利用該裝置可實現(xiàn)稀鹽酸的回收利用，制備成本低，環(huán)境友好。一種制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置，包括帶有稀鹽酸進(jìn)料口和二甲基氫氯硅烷進(jìn)料口的水解反應(yīng)釜；進(jìn)料口與水解反應(yīng)釜的出料口連通的相分離裝置； 設(shè)于水解反應(yīng)釜的出料口與相分離裝置的進(jìn)料口之間管路上的第一控制閥；進(jìn)料口與相分離裝置的有機(jī)相出料口連通的水洗釜，水洗釜上帶有洗滌水進(jìn)料Π ；進(jìn)料口與水洗釜的出料口連通的精餾裝置。上述裝置運行過程中，為防止反應(yīng)自身產(chǎn)生的固定雜質(zhì)或者反應(yīng)過程中摻入的固體雜質(zhì)影響后續(xù)作業(yè)的順利進(jìn)行，一種優(yōu)選的技術(shù)方案為所述的第一控制閥的出料口與相分離裝置的進(jìn)料口之間的管路上設(shè)有過濾器，在物料進(jìn)入相分離裝置前將物料中含有的固定雜質(zhì)除去，防止該固定雜質(zhì)堵塞后續(xù)的相分離裝置和精餾裝置。上述裝置中，為降低生產(chǎn)成本，實現(xiàn)原料的回收利用，所述的相分離裝置優(yōu)選為液-液相分離器，液-液相分離器的無機(jī)相出料口與水解反應(yīng)釜的稀鹽酸進(jìn)料口連通。為保證系統(tǒng)的穩(wěn)定性，作為進(jìn)一步的優(yōu)選，所述的水解反應(yīng)釜的稀鹽酸進(jìn)料口與液-液相分離器的無機(jī)相出料口之間的管路上設(shè)有稀鹽酸儲罐，該稀鹽酸儲罐出料口與水解反應(yīng)釜的稀鹽酸進(jìn)料口之間管路上設(shè)有第二控制閥。稀鹽酸儲罐的設(shè)置，避免由于后續(xù)作業(yè)的波動對水解反應(yīng)釜中稀鹽酸加入量的影響。為便于二甲基氫氯硅烷加入的量的控制，作為優(yōu)選，還包括二甲基氫氯硅烷儲罐，所述的水解反應(yīng)釜的二甲基氫氯硅烷進(jìn)料口與該二甲基氫氯硅烷儲罐的出料口連通，兩者之間的管路上設(shè)有第三控制閥。為便于水洗釜內(nèi)水量的控制，另一種優(yōu)選的技術(shù)方案為還包括去離子水儲存罐，所述的水洗釜的洗滌水進(jìn)料口與該去離子水儲罐的出料口連通，兩者之間的管路上設(shè)有第四控制閥，可通過第四控制閥控制水洗量和水洗速度。所述的精餾裝置可選擇填料式精餾塔或者板式精餾塔，為便于設(shè)計和控制，作為優(yōu)選，所述的精餾裝置為板式精餾塔，板式精餾塔塔頂設(shè)有冷凝器，冷凝得到的物料一部分作為前餾分收集；塔中為四甲基二氫二硅氧烷出料口，塔底為少量的低聚物出料口。本技術(shù)所述的第一、第二、第三、第四和第五僅僅是為了區(qū)分和識別多個控制閥，并非對控制閥本身構(gòu)造特點或連接關(guān)系的限定，也沒有排序含義。所述的控制閥可選用單向閥或者雙向閥，即可采用手動閥也可采用電動閥，均為現(xiàn)有技術(shù)，可根據(jù)實際需要選擇。為進(jìn)一步詳細(xì)說明，本技術(shù)提供了一種四甲基二氫二硅氧烷的制備方法，該方法利用二甲基氫氯硅烷為原料，經(jīng)水解制得四甲基二氫二硅氧烷，避免采用高毒、高危險的反應(yīng)溶劑，環(huán)境友好，操作簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化。一種四甲基二氫二硅氧烷的制備方法，包括將二甲基氫氯硅烷原料加入到稀鹽酸中進(jìn)行水解反應(yīng)，水解反應(yīng)完成，后處理得到四甲基二氫二硅氧烷；所述的稀鹽酸中氯化氫的質(zhì)量百分比濃度為5-20%，所述的水解反應(yīng)溫度為0-60°C;上述反應(yīng)的反應(yīng)過程如下式所示2Me2SiHCl+H20 — HMe2Si0SiMe2H+2HCl上述反應(yīng)過程中，為進(jìn)一步降低后處理難度，減少副反應(yīng)，提高了產(chǎn)品的純度，作為優(yōu)選，所述的二甲基氫氯硅烷原料中二甲基氫氯硅烷的質(zhì)量百分比含量大于95%?？蛇x用市售產(chǎn)品，也可采用現(xiàn)有方法制備，例如可采用授權(quán)公告號為CN101544666B中提供了的方法制備。上述反應(yīng)中，稀鹽酸的作用主要體現(xiàn)在兩方面一方面為二甲基氫氯硅烷的水解提供酸性水解環(huán)境；另一方面起到阻聚劑的作用二甲基氫氯硅烷的水解過程中會產(chǎn)生HC1，加入稀鹽酸可降低水解反應(yīng)的劇烈程度，防止由于反應(yīng)過快導(dǎo)致反應(yīng)體系溫度過高，進(jìn)而導(dǎo)致四甲基二氫二硅氧烷在高溫條件下發(fā)生縮聚副反應(yīng)。稀鹽酸的濃度不能太高，濃度過高時，水解反應(yīng)阻力過大，不利于反應(yīng)的順利進(jìn)行。作為進(jìn)一步優(yōu)選，所述的稀鹽酸中·氯化氫的質(zhì)量百分比濃度為10 15%。上述水解反應(yīng)中，水解反應(yīng)的溫度不宜過高，過高會導(dǎo)致四甲基二氫二硅氧烷縮聚副反應(yīng)的發(fā)生，降低了四甲基二氫二硅氧烷的最終收率。進(jìn)一步優(yōu)選的水解反應(yīng)溫度為O 30°C，水解反應(yīng)時間一般控制在2 10小時，具體反應(yīng)時間可根據(jù)實際反應(yīng)情況確定。為保證上述水解反應(yīng)的順利進(jìn)行，所述的二甲基氫氯硅烷原本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置，其特征在于，包括：帶有稀鹽酸進(jìn)料口和二甲基氫氯硅烷進(jìn)料口的水解反應(yīng)釜；進(jìn)料口與水解反應(yīng)釜的出料口連通的相分離裝置；設(shè)于水解反應(yīng)釜的出料口與相分離裝置的進(jìn)料口之間管路上的第一控制閥；進(jìn)料口與相分離裝置的有機(jī)相出料口連通的水洗釜，水洗釜上帶有洗滌水進(jìn)料口；進(jìn)料口與水洗釜的出料口連通的精餾裝置。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：譚軍，薛常洪，歐陽玉霞，程旭陽，鄢清佳，
申請(專利權(quán))人：嘉興聯(lián)合化學(xué)有限公司，嘉興學(xué)院，
類型：實用新型
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。