本發明專利技術提供一種利用中頻反應磁控濺射在鋁合金表面沉積ZrN薄膜的方法，其特征在于：功率為5kW，本底真空6.0×10-3Pa，靶材為270×70×5mm的對稱Zr靶，工作氣體Ar氣和反應氣體N2氣的純度99.99%，濺射氣壓3.0×10-1Pa，偏壓150V，占空比80%；基體采用鋁合金鏡面板，使用前超聲波清洗，清洗溫度控制在50℃，清洗10min用丙酮擦拭，酒精漂洗吹干；將鋁合金掛到真空爐懸架上，靶基距120mm，抽真空到6.0×10-3Pa后，Ar氣輝光清洗，調壓至3.0×10-3Pa；主轟擊，加入N2氣，調壓至3.0×10-1Pa，進行沉積。本發明專利技術氮氣流量為15sccm，鍍膜溫度為70℃，鍍膜時間為30min，鍍膜厚度為70nm時，在鋁合金表面沉積出耐腐蝕、耐磨損、仿金色ZrN薄膜。?
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種在鋁合金表面中頻反應磁控濺射沉積ZrN薄膜的工藝，屬于物理氣相沉積磁控濺射制備薄膜的方法，屬于金屬表面處理
技術介紹
眾所周知，鋁合金具有比強度高，良好的導熱和導電性、反光性強、塑性好、成型性好、無低溫脆性等優點，是一種具有優良綜合性能的有色金屬材料，被廣泛應用于現代汽車工業、航天工業、電子通訊業、計算機業等領域。但是，鋁的化學性質活潑，標準電極電位低，在干燥空氣中鋁的表面立即形成厚約I 3nm的致密氧化膜，抗腐蝕性能差，硬度低，耐磨性差。為了克服鋁合金表面性能方面的缺點，擴大應用范圍，延長使用壽命，表面處理技術是非常重要的一環，用以解決或提高防護性、裝飾性和功能性三大方面的問題。 目前，鋁合金表面處理技術普遍采用電鍍、化學鍍、陽極氧化、粉末涂裝和激光處理等方法。電鍍鍍層結晶細致，平滑光亮，內應力較小，與陶瓷金屬化層結合力強，但電鍍費時費力，而且電鍍液中含有氰種劇毒物質，具有較強的污染，我國已經明令禁止采用電鍍法。化學鍍操作復雜，也具有一定的污染，而且表面鍍層顏色單一。陽極氧化法鍍層耐蝕性好，但力學性能差，膜層薄且與基體結合力小。粉末涂裝工藝繁瑣，具有一定污染性，表面膜層硬度低。激光處理對材料進行改性處理而提高、改善材料本身性能，主要包括激光硬化、激光合金化和激光熔覆，但是激光處理只是改變了基材表面的組織，因此性能改普的幅度相對有限，特別是對基材表面有特殊性能要求時，激光處理就顯得無能為力了。 隨著我國現代工業的高速發展，人們對鋁及鋁合金要求越來越高。因此加強鋁及鋁合金的表面改性研究，積極尋找新的表面處理工藝研究方法，降低成本，減少污染，提高其應用性能具有廣泛的研究價值及應用前景。而ZrN屬于過渡金屬化合物，具有良好的耐高溫、耐腐蝕、耐磨性能及人們喜愛的金黃色，通過控制中頻反應磁控濺射技術工藝參數沉積在鋁合金表面，滿足人們對鋁合金表面的性能和色彩的需求。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種通過中頻反應磁控濺射在鋁合金表面沉積ZrN薄膜的工藝，滿足鋁合金表面耐高溫、耐腐蝕、耐磨損和色彩的需求。本專利技術采用SP-0707AS中頻反應磁控濺射鍍膜機，中頻功率為5KW，本底真空度為6.0X10_3Pa，真空室尺寸為Φ 700 X 700mm,靶材為270 X 70 X 5 mm的長方形對稱Zr靶，工作氣體Ar氣和反應氣體N2氣的純度均為99. 99%，基體為鋁合金鏡面板，濺射氣壓為3. OX KT1Pa,偏壓為150V，占空比為80%。通過控制控制N2氣流量、濺射時間、濺射溫度和膜層厚度可以得到滿足需求的ZrN薄膜。當N2氣流量控制在15SCCm時，采用YWX/Q-250型鹽霧腐蝕試驗機進行薄膜耐蝕性試驗，此時耐蝕性能最好；當鍍膜時間在30min，鍍膜溫度在70-90°C時，ZrN薄膜在鋁合金表面附著力最高；當鍍膜厚度達到在20-120nm時，按照國際上通用的測量顏色的標準CIE1976(L*、a*、b*)來標定顏色，此時薄膜顏色由淺黃、淺黃、黃、金黃到暗黃，當鍍膜厚度為70 nm時，L*值為83，a*值為I，b*值為30，薄膜具有仿金色。與鋁合金其他表面處理技術相比，本專利技術通過中頻反應磁控濺射工藝在鋁合金表面沉積耐腐蝕、耐磨損和顏色亮麗的ZrN薄膜。通過控制N2氣流量、濺射時間、濺射溫度和膜層厚度工藝參數，可以得性能優良和多種顏色的ZrN 薄膜。而且處理后的鋁合金具有良好的耐蝕性、耐磨性和裝飾性，可有多種用途。本專利技術為解決其技術問題，提供如下技術方案 實施例I (O采用SP-0707AS中頻反應磁控濺射鍍膜機，中頻功率為5KW，本底真空度為6. 0Xl(T3Pa，真空室尺寸為Φ 700 X 700_，靶材為270X70X5 mm的長方形對稱Zr靶，工 作氣體Ar氣和反應氣體N2氣的純度均為99. 99%，濺射氣壓為3. O X KT1Pa,偏壓為150V，占空比為80%。(2)基體米用招合金鏡面板，試樣制成40X60mm, 15X30mm兩種規格,便于耐蝕性分析、附著力分析和顏色測量，鋁合金基體使用前用超聲波清洗，清洗劑中加入金屬清洗齊U，溫度控制在50°c，清洗10 min后用去離子水清洗10 min，再用丙酮擦拭，最后用酒精漂洗吹干，不得用手直接接觸試樣，防止污染試件表面，在鍍膜過程中產生“打火”或者“靶中母 ； (3)將金屬鋁合金鏡面板掛到真空爐懸架上，靶基距控制在120mm，關閉真空室，抽真空到6. OX 10_3Pa ;到達本底真空度后，通入Ar氣輝光清洗，清除試件表面的吸附氣體和雜質原子，調壓至3.0 X 10_3Pa;主轟擊，濺射靶在一定的功率下，被氬離子濺射出來的大量的鋯離子，在電場的作用下，會加速向試樣運動，沉積在工件表面，稱為“打底”;加入N2氣，調壓至3. O X KT1Pa,氮離子與鋯離子生成金屬化合物ZrN，在電場的作用下，會加速向試樣運動，沉積在鋁合金工件表面； (4)在本底溫度為70°C，鍍膜時間為30min，調整N2氣流量在5 25sccm，采用YWX/Q-250型鹽霧腐蝕試驗機進行薄膜耐蝕性試驗，當N2氣流量控制在15sccm時耐蝕性能最好。實施例2 (O采用SP-0707AS中頻反應磁控濺射鍍膜機，中頻功率為5KW，本底真空度為6. 0Xl(T3Pa，真空室尺寸為Φ 700 X 700_，靶材為270X70X5 mm的長方形對稱Zr靶，工作氣體Ar氣和反應氣體N2氣的純度均為99. 99%，濺射氣壓為3. O X KT1Pa,偏壓為150V，占空比為80%。(2)基體米用招合金鏡面板，試樣制成40X60mm, 15X30mm兩種規格,便于耐蝕性分析、附著力分析和顏色測量，鋁合金基體使用前用超聲波清洗，清洗劑中加入金屬清洗齊U，溫度控制在50°c，清洗10 min后用去離子水清洗10 min，再用丙酮擦拭，最后用酒精漂洗吹干，不得用手直接接觸試樣，防止污染試件表面，在鍍膜過程中產生“打火”或者“靶中母O(3)將金屬鋁合金鏡面板掛到真空爐懸架上，靶基距控制在120mm，關閉真空室，抽真空到6. OX 10_3Pa ;到達本底真空度后，通入Ar氣輝光清洗，清除試件表面的吸附氣體和雜質原子，調壓至3.0 X 10_3Pa;主轟擊，濺射靶在一定的功率下，被氬離子濺射出來的大量的鋯離子，在電場的作用下，會加速向試樣運動，沉積在工件表面，稱為“打底”;加入N2氣，調壓至3. O X KT1Pa,氮離子與鋯離子生成金屬化合物ZrN，在電場的作用下，會加速向試樣運動，沉積在鋁合金工件表面； (4)在氮氣流量為15SCCm，分別進行固定濺射溫度70 °C，調整鍍膜時間1 30 min,間隔2 min，30 60 min，間隔10 min;固定鍍膜時間30 min，調整鍍膜溫度30 120°C，間隔10 °C進行實驗。采用劃格法測試試樣的附著力大小，當時間達到30min，溫度達到70 90°C時附著力最大。實施例3 (O采用SP-0707AS中頻反應磁控濺射鍍膜機，中頻功率為5KW，本底真空度為6. 0Xl(T3Pa，真空室尺寸為Φ 700 X 700_，靶材為270X70X5 mm的長方形對稱Zr靶，工作氣體Ar氣和反應氣體N2氣的純度本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種利用中頻反應磁控濺射在鋁合金表面沉積耐腐蝕、耐磨損和顏色亮麗的ZrN薄膜的方法，其特征在于按如下的步驟進行:（1）采用SP？0707AS中頻反應磁控濺射鍍膜機，中頻功率為5KW，本底真空度為6.0×10？3Pa，靶材為270×70×5？mm的長方形對稱Zr靶，工作氣體Ar氣和反應氣體N2氣的純度均為99.99%，濺射氣壓為3.0×10？1Pa，偏壓為150V，占空比為80%；（2）基體采用鋁合金鏡面板，試樣制成40×60mm，15×30mm兩種規格；鋁合金基體使用前用超聲波清洗，清洗劑中加入金屬清洗劑，溫度控制在50℃，清洗10？min后用去離子水清洗10？min，再用丙酮擦拭，最后用酒精漂洗吹干；（3）將金屬鋁合金鏡面板掛到真空爐懸架上，靶基距控制在120mm，關閉真空室，抽真空到6.0×10？3Pa；到達本底真空度后，通入Ar氣輝光清洗，調壓至3.0×10？3Pa；主轟擊，加入N2氣，調壓至3.0×10？1Pa，進行沉積;（4）氮氣流量為15sccm，鍍膜溫度為70？℃，鍍膜時間為30？min，鍍膜厚度為70？nm時，在鋁合金表面沉積出耐腐蝕、耐磨損、仿金色的ZrN薄膜。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王會強，孫維連，邢艷秋，李新領，孫鉑，安廣，李穎，程越，
申請(專利權)人：河北農業大學，
類型：發明
國別省市：
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