一種高沉積速率PCVD工藝制作單模光纖芯棒的方法技術

本發明專利技術涉及一種高沉積速率PCVD工藝制造單模光纖芯棒的方法，其特征在于將純石英襯管置于微波諧振腔保溫爐內，純石英襯管穿過筒形微波諧振腔周期性的旋轉，同時微波諧振腔相對純石英襯管作軸向往復移動；混合氣體從襯管的一端進入管內，混合氣體的種類和流量為：純四氯化硅蒸氣500~3000sccm，純氧氣2000?sccm~8000sccm,四氯化鍺蒸氣10~200sccm,氟利昂0~50sccm；襯管的另一端是氣體排出端，氣體排出端連接真空泵，控制襯管內壓力在10～30mBar；襯管內的沉積速率以純硅計為2.0~5.5g/min，沉積完成后，在電熱熔縮床上將沉積管熔縮成實心芯棒。本發明專利技術有效提高PCVD工藝沉積速率和生產效率，使沉積速率和加工質量得到更好的均衡，芯層加工質量和精度的進一步提高。

Method for producing single-mode optical fiber mandrel by high deposition rate PCVD process

The invention relates to a method for manufacturing the high deposition rate PCVD single-mode fiber core, which is characterized in that the pure quartz tube is placed in a microwave resonant cavity in the furnace, pure quartz tube through the cylindrical microwave cavity periodic rotation, while the microwave cavity relatively pure quartz tube lining axial reciprocating movement; mixed gas inlet pipe in the end from the liner, and the mixed gas flow type: four pure silicon tetrachloride vapor 500~3000sccm, pure oxygen 2000 sccm~8000sccm, four germanium chloride vapor 10~200sccm, freon 0~50sccm; the other end of the liner is a gas discharge end, gas discharge end is connected with the vacuum pump, pressure control in the liner in 10 ~ 30mBar; the deposition rate of YISHION silicon within the liner was 2.0~5.5g/min, deposition after shrinkage beds deposited tube melting into solid mandrel in electric melting. The invention effectively improves the deposition rate and the production efficiency of the PCVD process, makes the deposition rate and the processing quality better balanced, and further improves the processing quality and the accuracy of the core layer.

【技術實現步驟摘要】
一種高沉積速率PCVD工藝制作單模光纖芯棒的方法
本專利技術涉及一種光纖芯棒的制造方法，具體涉及一種具有較高沉積速率和沉積效率的PCVD工藝制造單模光纖芯棒的方法。
技術介紹
通信玻璃光纖制備過程包括芯棒制棒和拉絲兩個工藝，而拉絲的光纖性能主要取決于芯棒制備，因此，芯棒的制造工藝被認為是光纖制造工藝的核心技術。目前，制造石英芯棒的方法根據實現方式主要分成管內法和管外法，管外法包括軸向化學氣相沉積工藝(VAD)和外部化學氣相沉積工藝(OVD)，管內法主要包括改進化學氣相沉積工藝(MCVD)和等離子體化學氣相沉積工藝(PCVD)。作為公知技術的等離子體化學氣相沉積工藝，其制備原理如下：在接近真空狀態的低壓條件下，反應物氣體在高頻微波直接作用下被電離成帶有巨大能量的等離子體，微波等離子體具有極高的活性，能迅速反應形成純硅或摻雜的高溫氧化物，在溫度較低的石英襯管內壁直接以玻璃態沉積。PCVD沉積工藝具有如下特征：1、等離子體間的反應屬于非均勻相反應過程，本質不受溫度影響，能減少反應過程對溫度的敏感性，較低的PCVD工藝沉積溫度，襯管不易變形；2、PCVD工藝負壓等離子化的反應機理與其它氣相沉積工藝氯化物水解反應機理不同，反應速率快，沉積效率高(可控制在大于91％范圍)，多組分、高摻雜容易；3、PCVD氣體電離不受襯管熱量限制，高頻諧振腔能快速移動，能使沉積的每一層玻璃厚度控制在微米級，折射率剖面分布控制更為精確。盡管PCVD工藝采用的熱源，微波可直接作用于反應氣體，但以前受制于高頻微波系統輸出功率的大小和設備的穩定性，沉積速率很難顯著提高。與管外法氣相沉積工藝相比較，盡管PCVD沉積原料利用率高，但沉積速率低的問題一直是制約管內法高效制造光纖預制棒的技術瓶頸。隨著光纖芯棒規格的增大和光纖拉絲長度的增加，如何提高PCVD工藝沉積速率，以便提高生產效率和設備利用率，達到制作性能優良的單模光纖芯棒已成為一個亟待解決的問題。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于針對上述現有技術存在的不足而提供一種制作沉積速率高、沉積質量好的高沉積速率PCVD工藝制造單模光纖芯棒的方法。本專利技術的技術方案如下：取外徑為30～60毫米，內徑25～50毫米，壁厚大于或等于4毫米，長度為1.0～2.5米的純石英襯管，經過兩端延長、清洗干燥后，進行PCVD加工；將純石英襯管置于微波諧振腔保溫爐內，爐內溫度：900℃～1300℃，純石英襯管穿過筒形微波諧振腔周期性的旋轉，同時微波諧振腔相對純石英襯管作軸向往復移動；混合氣體從襯管的一端進入管內，混合氣體的種類和流量為：純四氯化硅蒸氣500～3000sccm，純氧氣2000sccm～8000sccm,四氯化鍺蒸氣10～200sccm,氟利昂0～50sccm；襯管的另一端是氣體排出端，氣體排出端連接真空泵，控制襯管內壓力在10～30mBar；襯管內的沉積速率(以純硅計)為2.0～5.5g/min，沉積完成后，在電熱熔縮床上將沉積管熔縮成實心芯棒。按上述方案，所述微波諧振腔高頻系統輸出功率最大可達20KW～22KW，在沉積包層時輸出功率較大，沉積芯層時輸出功率較小，在沉積接近芯層的包層時輸出功率呈遞減狀。按上述方案，沉積包層時控制襯管內壓力在10～20mBar，沉積芯層時控制襯管內壓力在20～30mBar，且沉積包層時襯管內壓力與沉積芯層時襯管內壓力的壓差為8～12mBar，在沉積接近芯層的包層時管內壓力呈遞增狀。按上述方案，微波諧振腔相對純石英襯管作軸向往復移動的速度為15～40m/min，微波諧振腔每移動至襯管一端襯管旋轉80～150°，沉積芯棒時混合氣體總流量為3000～10000sccm。按上述方案，沉積效率控制在91～99％。本專利技術的有益效果在于：1、在保持PCVD工藝沉積效率的基礎上，有效提高PCVD工藝沉積速率和生產效率，提高了設備使用效率和產出能力。2、沉積芯棒時，由于高沉積速率需要高微波功率，加快微波諧振腔往復移動速率不僅有效降低微波反射功率，還能使襯管沉積層每單層的厚度更薄，這樣能使芯棒折射率剖面更光滑，有利于提高光纖的傳輸性能。3、使用高沉積速率沉積芯棒時，提高包層和芯層沉積氣壓能有效降低包層向芯層轉換時的微波反射功率，降低了PCVD設備因反射功率高而報警停止運行的風險。并且增大沉積包層時襯管內壓力與沉積芯層時襯管內壓力的壓差，使沉積速率和加工質量得到更好的均衡，有助于芯層加工質量和精度的進一步提高。具體實施方式以下結合實施例對本專利技術作進一步說明。實施例1：以高沉積速率PCVD工藝實現單模G.652.D光纖芯棒制造，采用外徑為50毫米、內徑45毫米、長度1.5米的石英襯管，經過兩端延長、清洗干燥后安裝到PCVD沉積車床上開始沉積。包層沉積速率為2.9g/min，沉積效率95％，總沉積時間為500min。PCVD沉積芯棒時工藝參數見下表1-1：表1-12.9g/min沉積速率制造工藝主要參數參數名稱包層芯層SiCl4+GeCl4蒸氣體積流量SCCM1000700高純氧氣體積流量SCCM42003200高純C2F6氣體體積SCCM103沉積速率g/min2.92保溫爐中間部分溫度(℃)10001000管內壓力mbar1020高頻功率W80004000沉積結束后將沉積管在石墨電阻爐的電熔縮車床上燒縮成實心棒，外徑45mm，熔縮后玻璃芯棒在PK2600設備上測折射率剖面圖，測試結果見下表1-2：表1-22.9g/min沉積速率工藝制造的芯棒參數芯棒進行清洗、干燥等工序后，將芯棒插入內徑為52mm外徑為206mm的石英襯管中，得到低水峰光纖預制棒，將預制棒上塔拉絲，拉絲后光纖的幾何光學參數結果如下表1-3：表1-32.9g/min沉積速率工藝制造芯棒的光纖主要性能實施例2：使用外徑為50毫米、內徑45毫米、長度1.5米的圓筒管作為沉積專用管，經過兩端延長、清洗干燥后安裝到PCVD沉積車床上開始沉積。調整工藝參數后包層沉積速率為3.8/min，沉積效率93.5％，總沉積時間為460min。PCVD沉積的各項具體工藝參數見下表2-1：表2-13.8g/min沉積速率制造工藝主要參數參數名稱包層芯層SiCl4+GeCl4蒸氣體積流量SCCM15001050高純氧氣體積流量SCCM55004300高純C2F6氣體體積SCCM256沉積速率g/min3.82.3保溫爐中間部分溫度(℃)12501250管內壓力mbar1425高頻功率W130006500芯棒沉積完成后在石墨電阻爐的電熔縮車床上燒縮成實心棒，熔縮后將玻璃芯棒在PK2600設備上測折射率剖面圖，測試結果見下表2-2：表2-23.8g/min沉積速率工藝制造的芯棒參數芯棒進行清洗、干燥等工序后，選用外徑為206mm的石英套管，將芯棒插入套管，得到低水峰光纖預制棒，將預制棒上塔拉絲，單根拉絲長度為2400公里，拉絲后光纖的幾何光學參數結果如下表2-3：表2-33.8g/min沉積速率工藝制造芯棒的光纖主要性能參數典型值拉絲光纖長度2400Km光纖合格率93.6％1310nm衰減0.32dB/km1383nm衰減0.306dB/km1550nm衰減0.183dB/km截止波長nm1258nm模場直徑um9.08μm零色散波長nm131本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高沉積速率PCVD工藝制造單模光纖芯棒的方法，其特征在于取外徑為30～60毫米，內徑25～50毫米，壁厚大于或等于4毫米，長度為1.0～2.5米的純石英襯管，經過兩端延長、清洗干燥后，進行PCVD加工；將純石英襯管置于微波諧振腔保溫爐內，爐內溫度：900℃～1300?℃，純石英襯管穿過筒形微波諧振腔周期性的旋轉，同時微波諧振腔相對純石英襯管作軸向往復移動；混合氣體從襯管的一端進入管內，混合氣體的種類和流量為：純四氯化硅蒸氣500~3000sccm，純氧氣2000?sccm~?8000sccm,?四氯化鍺蒸氣10~200sccm,?氟利昂0~50sccm；襯管的另一端是氣體排出端，氣體排出端連接真空泵，控制襯管內壓力在10～30mBar；襯管內的沉積速率以純硅計為2.0~5.5g/min，沉積完成后，在電熱熔縮床上將沉積管熔縮成實心芯棒。

【技術特征摘要】
1.一種高沉積速率PCVD工藝制造單模光纖芯棒的方法，其特征在于取外徑為30～60毫米，內徑25～50毫米，壁厚大于或等于4毫米，長度為1.0～2.5米的純石英襯管，經過兩端延長、清洗干燥后，進行PCVD加工；將純石英襯管置于微波諧振腔保溫爐內，爐內溫度：900℃～1300℃，純石英襯管穿過筒形微波諧振腔周期性的旋轉，同時微波諧振腔相對純石英襯管作軸向往復移動；混合氣體從襯管的一端進入管內，混合氣體的種類和流量為：純四氯化硅蒸氣500~3000sccm，純氧氣2000sccm~8000sccm,四氯化鍺蒸氣10~200sccm,氟利昂0~50sccm；襯管的另一端是氣體排出端，氣體排出端連接真空泵，控制襯管內壓力在10～30mBar；襯管內的沉積速率以純硅計為2.0~5.5g/min，沉積完成后，在電熱熔縮床上將沉積管熔縮成實心芯棒。2.按權利要求1所述的高沉積速率PCVD工藝制造單模光纖芯棒的方法...

【專利技術屬性】
技術研發人員：吳建鵬，夏先輝，吳偉，
申請(專利權)人：長飛光纖光纜股份有限公司，
類型：發明
國別省市：湖北,42