【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種7-苯乙酰氨基-3-乙烯基頭孢烷酸對甲氧芐酯的制備工藝。
技術介紹
7-苯乙酰氨基-3-乙烯基頭孢烷酸對甲氧芐酯是制造頭孢克肟、頭孢地尼等藥物的關鍵中間體，其合成工藝研究有利于3位乙烯基頭孢菌素藥物的研發。目前頭孢環3位形成烯鍵主要由丙二烯法、3-三氟甲磺酰氧法、以及Wittig反應三種方法。前兩種條件苛求，后一種條件溫和，收率高。本方法是在原有的Wittig反應基礎上，進行的進一步改進，在對環保和收率等做出了較大改善。
技術實現思路
本專利技術的主要任務在于提供一種7-苯乙酰氨基-3-乙烯基頭孢烷酸對甲氧芐酯的制備工藝。為了解決以上技術問題，本專利技術的一種7-苯乙酰氨基-3-乙烯基頭孢烷酸對甲氧芐酯的制備工藝，其特征在于制備工藝如下 室溫下，依次加入7-苯乙酰氨基-3-氯甲基頭孢烷酸對甲氧芐酯、溴化鈉、三苯基膦、純化水、二氯甲烷，室溫攪拌反應3h后，降溫至20°C ； 依次加入二甲基甲酰胺、37%甲醛溶液、甲酸鈉，20°C攪拌反應6h，加入純化水萃取分層，取二氯甲烷層，控溫25°C以下減壓濃縮至干，真空度控制在-O. 09 -O. IMpa ； 快速攪拌下加入甲醇，35°C攪拌lh，控溫40°C以下濃縮的1/3甲醇； 控溫40°C以下加入純化水，攪拌lh，降溫至5°C，抽濾，用甲醇洗滌，烘干得7-苯乙酰氨基-3-乙烯基頭孢烷酸對甲氧芐酯，反應式如下權利要求1.一種7-苯乙酰氨基-3-乙烯基頭孢烷酸對甲氧芐酯的制備工藝，其特征在于制備工藝如下 室溫下，依次加入7-苯乙酰氨基-3-氯甲基頭孢烷酸對甲氧芐酯、溴化鈉、三苯基膦、純化水...
【技術保護點】
一種7？苯乙酰氨基？3？乙烯基頭孢烷酸對甲氧芐酯的制備工藝，其特征在于：制備工藝如下：？室溫下，依次加入7？苯乙酰氨基？3？氯甲基頭孢烷酸對甲氧芐酯、溴化鈉、三苯基膦、純化水、二氯甲烷，室溫攪拌反應3h后，降溫至20℃；依次加入二甲基甲酰胺、37%甲醛溶液、甲酸鈉，20℃攪拌反應6h，加入純化水萃取分層，取二氯甲烷層，控溫25℃以下減壓濃縮至干，真空度控制在？0.09～？0.1Mpa；快速攪拌下加入甲醇，35℃攪拌1h，控溫40℃以下濃縮的1/3甲醇；控溫40℃以下加入純化水，攪拌1h，降溫至5℃，抽濾，用甲醇洗滌，烘干得7？苯乙酰氨基？3？乙烯基頭孢烷酸對甲氧芐酯，反應式如下：。216015dest_path_image001.jpg
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：唐子安，
申請(專利權)人：南通康鑫藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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