本發明專利技術公開了一種從帶魚銀脂中提取粗魚油的方法,包括以下步驟:1)、在帶魚銀脂中加入水,再加入中性蛋白酶,于45~52℃酶解2.5~3.5小時;2)、將步驟1)所得的酶解液進行中性蛋白酶的滅活處理后,再加入石油醚,于38~42℃下溫浴萃取25~35min;3)、將步驟2)所得的位于上層的石油醚萃取液旋轉蒸發,從而揮發去石油醚,得到含有雜質的粗魚油;4)、將含有雜質的粗魚油離心,分離所得的上清,上清為粗魚油。采用本發明專利技術的方法能得到濃度較高的粗魚油。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種從帶魚加工殘留銀脂中提取粗魚油的方法。
技術介紹
隨著海洋食品的開發研究,魚油的功能性成分越來越受到人們的關注,魚油的應用非常廣泛,如保健、醫藥、食品等,世界魚油產量很大,但是目前我國國內的魚油產量較低。帶魚資源豐富,然而目前帶魚主要用于魚肉制品的加工,在加工過程中會產生許多下腳料,這些下腳料附加值低,里面含有的魚油未能發揮很好的功效。另外,下腳料中的脂肪成分富含多不飽和脂肪酸,容易氧化酸敗變質。如果這些下腳料未得到及時處理,不僅造成資源的浪費,而且會對環境造成污染。帶魚表層的銀脂,含有較多的不飽和脂肪酸,而且脂肪酸碳鏈又較長,具有降低膽·固醇、增強皮膚表面細胞活力、使皮膚細嫩光潔的作用;帶魚含有豐富的卵磷脂,使其較一般淡水魚更具補腦功能。EPA和DHA具有抑制血小板凝聚、抗血栓、舒張血管、調整血脂以及提高生物膜流動性等功能,在治療與防治心血管疾病、糖尿病、皮炎、大腸潰瘍以及抑制腫瘤等方面都有較好的療效,同時近年來發現,也具有抗抑郁、預防風濕性關節炎及老年癡呆癥等生理功倉泛。傳統的魚油生產方法有壓榨法,溶劑法等,該類方法利用的原料為帶魚加工的下腳料或帶魚內臟,但是該類方法不但粗魚油的提取率較低、且還會破壞其原有成分。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單的,采用本專利技術的方法能得到濃度較高的粗魚油。為了解決上述技術問題,本專利技術提供一種,包括以下步驟I)、在Ig帶魚銀脂中加入I 3ml水,再加入中性蛋白酶,于45 52°C酶解2. 5 3. 5小時;中性蛋白酶是帶魚銀脂重量的I. 5^3. 2% (最佳為3%);2)、將步驟I)所得的酶解液進行中性蛋白酶的滅活處理后,再加入3. 5^4. 5ml (最佳為4ml)的石油醚,于38 42°C下溫浴萃取25 35min (最佳為于40°C下溫浴萃取30min);3)、將步驟2)所得的位于上層的石油醚萃取液(作為有機相)于旋轉蒸發(例如為58^620C ),從而揮發去石油醚,得到含有雜質的粗魚油;4)、將含有雜質的粗魚油于2500 3500 r/min離心8 12min (最佳為3000 r/min離心IOmin),分離所得的上清,該上清為粗魚油。作為本專利技術的的改進將步驟I)所得的酶解液調pH至3. 9^4. I (例如為4),從而實現對中性蛋白酶的滅活處理。作為本專利技術的的進一步改進步驟2)中采用濃度為O. 08 O. 12 mo I/L (例如O. lmol/L)的鹽酸溶液調節酶解液的pH。作為本專利技術的的進一步改進步驟I)為在Ig帶魚銀脂中加入Iml水,再加入中性蛋白酶,于50°C酶解3小時;中性蛋白酶是帶魚銀脂重量的3%。本專利技術所述的帶魚銀脂是帶魚經過加工,去除魚肉、魚骨和內臟等后殘留的外表皮銀脂。在本專利技術中,中性蛋白酶為常規的市售產品,例如可選用上海源葉生物科技有限公司生產的YY10511的中性蛋白酶。本專利技術所得的粗魚油可采用常規的凍存法進行保存。采用本專利技術的方法,魚油的得率為29. 6%,顏色淡黃色,較為透明,具有較強的魚油腥味。采用氣相色譜法分析檢測本專利技術所得的粗魚油的脂肪酸組成,其含有以下組分的物質(以下%為質量%) DHA (二 I-.......:碳六烯酸)C22:614%EPA (——————:十碳—T£烯酸)C22: 57% 神經酸C24:13% 芥酸 C22:l1.5% 花生同爆酸C20:41.7% 廿碳+Ti烯酸C20:57% 花生酸C20:00,8% 亞麻PtC 丨 8:30.7% 共軛亞麻汕酸Cl8:21.3% _酸 08:117,6% 十七破一烯_ C17:10.7% 珍珠ft C17:01.6% 棕fflill丨酸 Cl6:15,6% 棕櫚酸C16:023% 十£烷酸 Cl5:00.8% 。將本專利技術所得的粗魚油提煉成純度較高的精制魚油,例如可按照常規的尿素包埋法、分子蒸餾法、低溫結晶法、銀離子絡合法&7]等進行操作。杜起光,王志祥,田龍.尿素包合法富集魚油中的EPA和DHA的工藝研究.化工時刊,2009,23(9) : 13-15。何鍵東,王朋,胡燁等.魚油制備及EPA和DHA富集純化技術研究進展.油脂工程,2011 (7) :56-58。傅紅,裘愛詠.分子蒸餾法制備魚油多不飽和脂肪酸.無錫輕工大學學報,2002,21(6) :617-621。傅紅,裘愛泳.分子蒸餾法富集魚油ω — 3脂肪酸.中國糧油學報,2006,21 (3):156-159。李和,李佩文,楊亦平.低溫結晶富集魚油中EPA與DHA的方法·中國海洋藥物,1997(4) : 50-52。陶遵威,解紅武,劉惠芝.硝酸銀一水法提純高含量DHA和EPA的試驗研究.中國海洋藥物,2004(3) :28-30。 江莉莉,陳鈞.響應面法優化銀離子絡合法提取魚油中的EPA及DHA的工藝研究.食品科技,2008(5) :92-95。本專利技術的方法具有如下優點和有益效果(I)本專利技術以水為介質,利用中性蛋白酶來催化,在溫和的條件下提取,獲得了酶解液,然后再利用石油醚進行萃取,離心分離后,獲得粗魚油;因此具有工藝簡潔、易于操作等特點。(2)本專利技術通過酶解技術溫和地將殘留的銀脂中脂肪釋放出來,從而更高效地提取魚油,明顯提高魚油提取率,也不會出現傳統方法會出現的弊端,如試劑殘留等。酶解提油法反應條件溫和,參數易控制,對生理活性成分造成的損失小,也不會污染環境。(3)酶解后得到的酶解液用石油醚進行再次萃取,大大提高了粗魚油的提取率。(4)對粗魚油中的脂肪酸組分進行了成分上的分析,為帶魚資源的綜合利用提供了理論依據,創造了產品附加值。(5)本專利技術利用酶解法,利用蛋白酶破壞與油脂結合在一起的蛋白質,條件溫和,污染小,提取物高,再輔以溶劑萃取,更高效地對魚油進行了提取。(6)所得的粗魚油顏色淡黃色,較為透明,具有較強的魚油腥味。魚油的得率能高達29. 6%,采用氣相色譜法分析檢測粗魚油的脂肪酸組成,測得其含有EPA和DHA等多種脂肪酸。具體實施例方式本專利技術所述的帶魚銀脂是帶魚經過加工,去除魚肉、魚骨和內臟后殘留的外表皮銀脂。實施例I、一種,依次進行以下步驟I)、在15g帶魚銀脂中加入15ml水,再加入O. 3g的中性蛋白酶,于45°C的酶解溫度下酶解2. 5小時;2)、利用濃度為O. I mo I/L的鹽酸溶液調節步驟I)所得的酶解液的pH至4,從而實現對中性蛋白酶的滅活處理;然后加入60ml的石油醚,于40°C下溫浴萃取30min ;3)、將步驟2)所得的位于上層的石油醚萃取液旋轉蒸發(于58飛2°C),從而揮發去石油醚,得到含有雜質的粗魚油;4)、將含有雜質的粗魚油于3000 r/min離心lOmin,分離所得的上清,上清為粗魚油。得粗魚油3. 615g,得率 24. 1%。該粗魚油中,DHA的含量為14%,EPA的含量為7%。實施例2、一種,依次進行以下步驟I)、在15g帶魚銀脂中加入15ml /K,再加入O. 45g的中性蛋白酶,于50°C的酶解溫度下酶解3小時;2)、利用濃度為O. I mo I/L的鹽酸溶液調節步驟I)所得的酶解液的pH至4,從而實現對中性蛋白酶的滅活處理;然后加入60ml的石油醚,于40°本文檔來自技高網...
【技術保護點】
從帶魚銀脂中提取粗魚油的方法,其特征在于包括以下步驟:1)、在1g帶魚銀脂中加入1~3ml水,再加入中性蛋白酶,于45~52℃酶解2.5~3.5小時;所述中性蛋白酶是帶魚銀脂重量的1.5~3.2%;2)、將步驟1)所得的酶解液進行中性蛋白酶的滅活處理后,再加入3.5~4.5ml的石油醚,于38~42℃下溫浴萃取25~35min;3)、將步驟2)所得的位于上層的石油醚萃取液旋轉蒸發,從而揮發去石油醚,得到含有雜質的粗魚油;4)、將含有雜質的粗魚油于2500~3500?r/min離心8~12min,分離所得的上清,所述上清為粗魚油。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:蘭和祥,周旭靜,
申請(專利權)人:寧波蘭洋水產食品有限公司,
類型:發明
國別省市:
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