一種高效制備高含量骨碎補總黃酮生產工藝制造技術

本發明專利技術采用50oC超聲波提取，壓榨藥渣，陶瓷膜微孔過濾，精細PIPO-00聚苯乙烯大孔樹脂吸附不對稱高壓層析，有效地調配了骨碎補藥材量與分離材料PIPO-00大孔樹脂吸附的比列和用多柱方法平衡樹脂吸附能力下降，以及反相洗脫等多種技術方案，解決了生產周期長、總黃酮轉移率和總黃酮含量波動大等問題，新工藝方案能在控制在8小時完成一個生產周期，總黃酮轉移率在70%左右，總黃酮含量在50%-60%，達到中藥新藥第五類有效成分含量大于50%的技術要求。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術專利涉及到一種高效制備高含量骨碎補總黃酮生產工藝，中藥骨碎補提取分離純化領域。采用了超聲波提取、藥渣壓榨、大孔吸附樹脂PIPO-OO分離純化，并采用先進的非對稱層析理念，高壓層析，合理分配骨碎補藥材與分離材料比例，采用多柱靈活使用方法，達到總黃酮高得率和高含量兩個重要指標，降低成本和達到國家中藥第五類新藥50%以上有效成分的技術要求。
技術介紹
《本草綱目》〃骨碎補，能入骨治牙，及久泄痢。昔有魏某久泄，諸醫不效，垂殆，予用此藥末，入豬腎中煨熟與食，頓住。蓋腎主大小便，久泄屬腎虛，不可專從脾胃也”。現代研究發現骨碎補總黃酮有治療骨質疏松癥的療效，用于婦女的骨質疏松癥，效果明顯。工業 生產骨碎補總黃酮采用沸水提取，常壓大孔吸附樹脂法，提取效率低、生產周期長、總黃酮轉移率低、總黃酮含量波動大等弱點。本專利技術專利采用50°C超聲波提取，壓榨藥渣，陶瓷膜微孔過濾，精細PIPO-OO聚苯乙烯大孔樹脂吸附不對稱高壓層析，有效地調配了骨碎補藥材量與分離材料PIPO-OO大孔樹脂吸附的比列和用多柱方法平衡樹脂吸附能力下降，以及反相洗脫等多種技術方案，解決了生產周期長、總黃酮轉移率和總黃酮含量波動大等問題，新工藝方案能在控制在8小時完成一個生產周期，總黃酮轉移率在70%左右，總黃酮含量在50%-60%。
技術實現思路
專利采用50°C超聲波提取，壓榨藥渣，陶瓷膜微孔過濾，精細PIPO-OO聚苯乙烯大孔樹脂吸附不對稱高壓層析，有效地調配了骨碎補藥材量與分離材料PIPO-OO大孔樹脂吸附的比列和用多柱方法平衡樹脂吸附能力下降，以及反相洗脫等多種技術方案，解決了生產周期長、總黃酮轉移率和總黃酮含量波動大等問題，新工藝方案能在控制在8小時完成一個生產周期，總黃酮轉移率在70%左右，總黃酮含量在50%-60%。達到中藥新藥第五類有效成分含量大于50%的技術要求。I.中藥骨碎補50°C內超聲波水提取；先用中藥骨碎補10倍重量的水和茶葉在50°C內超聲波水提取，過濾，得到第一次水提取液，合并再同樣2次的提取液，得到水提取液。2.藥渣壓榨出剩余藥液；將藥渣用壓榨機壓榨出剩余的藥液，并與I中的水提取液合并，得到水提取合并液。3.陶瓷膜微孔過濾；水合同液通過O. 2-0. 5微米孔徑的陶瓷膜過濾器，成為完全澄清液體。4.非線性層析上樣；合適的比例為PIPO-OO :骨碎補藥材1:4到1:5，上樣，并用5_8柱體積(BV)水加壓洗脫。5.反相洗脫；用4_5BV75%乙醇反相洗脫，收集洗脫液，加壓回收乙醇，得到總黃酮流清膏。6.微波干燥；微波干燥總黃酮流清膏，得到固體，粉碎過篩得到精細骨碎補總黃酮細粉，可以用于固體制劑。7.柱在線反相活化再生方法；用耐酸堿的高效泵，分別用5BV_8BV5%氫氧化鈉水溶液、5%鹽酸水溶液和水3_5柱體積反相活化柱中的PIPO-OO分離材料。 8.平衡PIPO-OO吸附能力下降解決方案；采用6根PIPO-OO獨立柱方法，每個班次用3根ΡΙΡ0-00柱，讓3根柱的ΡΙΡ0-00 骨碎補藥材比例為4-5.，可以得到總黃酮含量50%-60%。當PIPO-OO的吸附能力下降到原有吸附能力的75%時，每個班次各多用對方班次的一根柱，當吸附能力下降到60%，使用5根柱，當吸附能力下降到50%時，使用6根柱，可以用計算機記錄管理整個過程，保證2個班次工作有序，基本上讓PIPO-OO :骨碎補藥材比例保持為4-5.，可以得到總黃酮含量50%-60%，克服了總黃酮含量波動問題。9.產品及工藝特點。生產周期8小時，總黃酮轉移率70%左右，總黃酮含量50-60%，符合中藥新藥第五類有效成分大于50%的技術要求。附圖說明(沒有)具體實施例方式實施方案一I.中藥骨碎補50°C內超聲波水提取；先用1000千克中藥骨碎補10000重量的水和中藥骨碎在50°C內超聲波水提取，過濾，得到第一次水提取液，合并再同樣2次的提取液，得到水提取液。2.藥渣壓榨出剩余藥液；將藥渣用壓榨機壓榨出剩余的藥液，并與I中的水提取液合并，得到水提取合并液。3.陶瓷膜微孔過濾；水合同液通過O. 2-0. 5微米孔徑的陶瓷膜過濾器，成為完全澄清液體。10.非線性層析上樣；合適的比例為PIPO-OO :骨碎補藥材1:4到1:5，即使用6根74LPIP0-00柱，2個班次每個班次先分別使用3根74LP0PI -00高壓柱，合并液上樣，并每根柱用370千克-592千克水加壓洗脫。11.反相洗脫；每根柱用296千克-370千克的75%乙醇反相洗脫，收集洗脫液,加壓回收乙醇,得到總黃酮流清膏。12.微波干燥；微波干燥總黃酮流清膏，得到固體，粉碎過篩得到精細骨碎補總黃酮細粉，可以用于固體制劑。13.柱在線反相活化再生方法；用耐酸堿的高效泵，分別用5BV_8BV5%氫氧化鈉水溶液、5%鹽酸水溶液和水3_5柱體積反相活化柱中的PIPO-OO分離材料。14.平衡PIPO-OO吸附能力下降解決方案；采用6根PIPO-OO獨立柱方法，每個班次用3根ΡΙΡ0-00柱，讓3根柱的ΡΙΡ0-00 骨碎補藥材比例為I :4:到I :5.，可以得到總黃酮含量50%-60%。當PIPO-OO的吸附能力下 降到原有吸附能力的75%時，每個班次各多用對方班次的一根柱，當吸附能力下降到60%，使用5根柱，當吸附能力下降到50%時，使用6根柱，可以用計算機記錄管理整個過程，保證2個班次工作有序，基本上讓PIPO-OO :骨碎補藥材比例保持為I :4:到I :5.，可以得到總黃酮含量50%-60%，克服了總黃酮含量波動問題。15.產品及工藝特點。生產周期8小時，總黃酮轉移率70%左右，總黃酮含量50-60%，符合中藥新藥第五類有效成分大于50%的技術要求。權利要求1.一種高效制備高含量骨碎補總黃酮生產工藝，其特征在于包括下述步驟 (O中藥骨碎補50°c內超聲波水提取； 先用中藥骨碎補10倍重量的水和茶葉在50°C內超聲波水提取，過濾，得到第一次水提取液，合并再同樣2次的提取液，得到水提取液； (2)藥渣壓榨出剩余藥液； 將藥渣用壓榨機壓榨出剩余的藥液，并與I中的水提取液合并，得到水提取合并液； (3)陶瓷膜微孔過濾； 水合同液通過O. 2-0. 5微米孔徑的陶瓷膜過濾器，成為完全澄清液體； (4)非線性層析上樣； 合適的比例為PIPO-OO :骨碎補藥材1:4到1:5，上樣，并用5-8柱體積(BV)水加壓洗脫； (5)反相洗脫； 用4-5BV75%乙醇反相洗脫，收集洗脫液，加壓回收乙醇，得到總黃酮流清膏； (6)微波干燥； 微波干燥總黃酮流清膏，得到固體，粉碎過篩得到精細骨碎補總黃酮細粉，可以用于固體制劑； (7)柱在線反相活化再生方法； 用耐酸堿的高效泵，分別用5BV-8BV5%氫氧化鈉水溶液、5%鹽酸水溶液和水3_5柱體積反相活化柱中的PIPO-OO分離材料； (8)平衡PIPO-OO吸附能力下降解決方案； 采用6根PIPO-OO獨立柱方法，每個班次用3根PIPO-OO柱，讓3根柱的PIPO-OO :骨碎補藥材比例為4-5.，可以得到總黃酮含量50%-60% ;當PIPO-OO的吸附能力下降到原有吸附能力的75%時，每個班次各多用對方班次的一根柱，當吸附能力下降到本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高效制備高含量骨碎補總黃酮生產工藝，其特征在于包括下述步驟：（1）中藥骨碎補50℃內超聲波水提取；先用中藥骨碎補10倍重量的水和茶葉在50℃內超聲波水提取，過濾，得到第一次水提取液，合并再同樣2次的提取液，得到水提取液；（2）藥渣壓榨出剩余藥液；將藥渣用壓榨機壓榨出剩余的藥液，并與1中的水提取液合并，得到水提取合并液；（3）陶瓷膜微孔過濾；水合同液通過0.2？0.5微米孔徑的陶瓷膜過濾器，成為完全澄清液體；（4）非線性層析上樣；合適的比例為PIPO？00：骨碎補藥材1:4到1:5，上樣，并用5？8柱體積（BV）水加壓洗脫；（5）反相洗脫；用4？5BV75%乙醇反相洗脫，收集洗脫液，加壓回收乙醇，得到總黃酮流清膏；（6）微波干燥；微波干燥總黃酮流清膏，得到固體，粉碎過篩得到精細骨碎補總黃酮細粉，可以用于固體制劑；（7）柱在線反相活化再生方法；用耐酸堿的高效泵，分別用5BV？8BV5%氫氧化鈉水溶液、5%鹽酸水溶液和水3？5柱體積反相活化柱中的PIPO？00分離材料；（8）平衡PIPO？00吸附能力下降解決方案；采用6根PIPO？00獨立柱方法，每個班次用3根PIPO？00柱，讓3根柱的PIPO？00：骨碎補藥材比例為4？5.，可以得到總黃酮含量50%？60%；當PIPO？00的吸附能力下降到原有吸附能力的75%時，每個班次各多用對方班次的一根柱，當吸附能力下降到60%，使用5根柱，當吸附能力下降到50%時，使用6根柱，可以用計算機記錄管理整個過程，保證2個班次工作有序，基本上讓PIPO？00：骨碎補藥材比例保持為4？5.，可以得到總黃酮含量50%？60%，克服了總黃酮含量波動問題；（9）產品及工藝特點。生產周期8小時，總黃酮轉移率70%左右，總黃酮含量50？60%，符合中藥新藥第五類有效成分大于50%的技術要求。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：袁曉，周東斌，高俊飛，張毅，樊路子，段志濤，
申請(專利權)人：廣州牌牌生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：