野菊花提取工藝、野菊花總黃酮測定方法技術

本發明專利技術涉及中藥提取技術領域，具體涉及一種野菊花提取工藝、野菊花總黃酮測定方法。野菊花提取工藝，依次包括乙醇提取、第一次濃縮及過濾、樹脂吸附、第二次濃縮以及噴霧干燥等工序，得野菊花提取物。本發明專利技術野菊花提取工藝、野菊花總黃酮測定方法的優點在于：采取正交試驗方法，對野菊花進行乙醇加熱回流浸提，與菊花成分不發生反應，且能最大限度溶解野菊花總黃酮成分，獲得了最佳的提取工藝。野菊花總黃酮提取率達到6.23％，總黃酮含量9.5mg/mL。野菊花的原材料成本低，適合大工業生產，開發菊花黃酮的提取更具實際意義。采用大孔樹脂具有吸附量大，解吸率大的特點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及中藥提取
，具體涉及ー種野菊花提取エ藝、野菊花總黃酮測定方法。
技術介紹
野菊花是菊科植物菊花(Chrysanthemum indicum L)的干燥頭狀花序,是我國常用中藥，具有疏風、清熱、明目、解毒之功效。主要治療頭痛、眩暈、目赤、心胸煩熱、疔瘡、腫毒等癥。現代藥理研究表明，菊花具有治療冠心病、降低血壓、預防高血脂、抗菌、抗病毒、抗炎、抗衰老等多種藥理活性。菊花的化學成分比較復雜，其中黃酮類化合物是其主要有效成分。目前研究表明，黃酮類化合物能防治心腦血管系統和呼吸系統疾病，具有抗炎抑菌、降血糖以及增強免疫功能等藥理作用。I、野菊花化學成分研究，野菊花的化學成分有黃酮類，包括木犀黃酮甙、刺槐素甙、木犀草素、洋芹素、金和歡素類等。揮發油分為萜類化合物和非萜類化合物。萜類化合物包括單萜、倍半萜、三萜及其含氧衍生物等；非萜類化合物包括樟腦、烯類化合物、酮類化合物、冰片、野菊花內酷、野菊花醇類等。其他成分如綠原酸、野菊花多糖、氨基酸及各種微量元素等。2、野菊花總黃酮的主要藥理作用野菊花總黃酮具有抗炎和保肝藥理作用，有研究表明250、500mg/kg野菊花總黃酮連續3d灌胃，能明顯抑制ニ甲苯誘導的小鼠耳腫脹；168、336mg/kg的野菊花總黃酮連續3d灌胃，能減輕角叉菜膠誘導的大鼠足腫脹，連續7d給藥，還能抑制棉球誘發的肉芽腫；體外還能明顯抑制腹腔巨噬細胞分泌前列腺素E2和白三烯B4的水平。84、168、336mg/kg的野菊花總黃酮灌胃給藥于關節炎模型大鼠28d，能顯著減輕關節的炎性足趾腫脹；能明顯抑制大鼠滑膜細胞的増殖反應，誘導其凋亡；研究發現其發揮抗炎作用可能與通過下調關節炎滑膜細胞TRA IL的表達而誘導其凋亡有關；野菊花總黃酮還可以部分恢復關節炎模型大鼠滑膜分泌細胞器的形態，抑制炎性介質白細胞介素1B、腫瘤壞死因子A的分泌而發揮抗炎作用。野菊花總黃酮還可以通過激活caspase-3，誘導佐劑所致的大鼠關節炎模型的滑膜細胞凋亡，抑制其增值而發揮抗炎作用。此外，還能保護四氯化碳所致急性肝損傷，這可能與清除氧自由基、抑制脂質過氧化作用、抑制腫瘤壞死因子A表達有夫。3、野菊花總黃酮的測定與提取エ藝研究目前，對野菊花總黃酮的提取及分離純化工藝研究報道不多，尚未有深入全面的研究。賈凌云等以本犀草素-7-0-葡萄糖昔為指標，用紫外分光光度法對總黃酮提取方式進行系統研究。結果發現こ醇回流法最好，且用14倍量95%こ醇回流提取SOmin (2次)的方法提取菊花中的總黃酮可以獲得較高提取效率。王加文等以杭菊總黃酮含量為考察指標，對提取エ藝和溶媒進行考察，采用正交實驗，對其主要影響因素進行研究。結果表明，こ醇回流提取率最高，用20倍量50%こ醇在85°C下回流提取O. 5h (兩次)方法提取杭菊總黃酮可以獲得較高提取率。伍曉春用超聲波提取技術提取菊花中黃酮，在單因素提取基礎上，采取正交優化試驗，探討こ醇濃度、料液比、提取溫度和提取時間對菊花總黃酮提取エ藝的影響。結果表明，影響菊花黃酮超聲提取的主要因素為こ醉濃度，其次為提取時間、提取溫度和料液比。最佳提取エ藝條件為こ醇濃度60%，料液比I : 40，提取溫度40°C，提取時間50min，測得菊花總黃酮為3.97%。羅顯華等以貴州產野菊花為原料，采取沸水提取及こ醇浸提L9(34)正交試驗法，確定各方法對野菊花總黃酮的最佳提取エ藝條件。結果發現こ醇提取法的野菊花總黃酮提取量較高，其提取率是沸水提取法的I. 9倍。
技術實現思路
本專利技術g在克服上述現有技術中存在的技術問題，提出一種提取率高、測定方法可靠的野菊花提取エ藝、野菊花總黃酮測定方法。本專利技術采用的技術方案如下野菊花提取エ藝，其特征在于，包括如下步驟①、こ醇提取向野菊花干品粗粉中加入60%こ醇，加熱回流，于70°C條件下提取3次，每次提取3h，毎次提取時野菊花干品粗粉與60%こ醇的重量比為10 1，得こ醇提取液；②、第一次濃縮及過濾將こ醇提取液減壓濃縮，減壓回收こ醇至盡，趁熱過濾；③、樹脂吸附將こ醇濃縮液在AB-8型大孔吸附樹脂中進行吸附，AB-8型大孔吸附樹脂與こ醇濃縮液的重量比為7 1，吸附完成后用70%こ醇洗脫，70%こ醇與こ醇濃縮液液的重量比為12 1，再回收こ醇洗脫液；④、第二次濃縮將こ醇洗脫液再次減壓濃縮，得浸膏，浸膏的比重為I. I I. 2 ;⑤、噴霧干燥將浸膏進行噴霧干燥，得野菊花提取物。本專利技術還公開了野菊花總黃酮測定方法，包括如下步驟①、儀器與試劑儀器UV-2450紫外-可見分光光度儀；試劑蘆丁對照品、60%こ醇、5%亞硝酸鈉溶液、10%硝酸鋁溶液、lmol/L氫氧化鈉試液；②、溶液制備標準品溶液制備精密稱取蘆丁對照品10mg，置50mL量瓶中，加こ醇使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得；工作曲線繪制精密吸取對照品溶液1、2、3、4、5與6mL，分別置25mL量瓶中，各加こ醇至6mL，加5%亞硝酸鈉溶液lmL，搖勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液lmL，搖勻，放置6分鐘，カロlmol/L氫氧化鈉試液10mL，搖勻，加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，在500nm的波長處測定吸光度，以吸光度與其對應的濃度計算回歸方程；供試品溶液制備精密稱取樣品30mg，置25mL量瓶中，加こ醇適量，超聲波振蕩30min，冷卻至室溫，加こ醇稀釋至刻度，搖勻，過濾即得；空白溶液制備以相應溶液作為空白；③、樣品測定 精密吸取供試品溶液2mL，置25mL量瓶中，照標準曲線制備項下的方法，加こ醇至6mL,加5%亞硝酸鈉溶液lmL，搖勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液lmL，搖勻，放置6分鐘，加lmol/L氫氧化鈉試液10mL，搖勻，加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，在500nm的波長處測定吸光度值；④、結果計算從回歸方程計算供試品溶液中總黃酮的含量。本專利技術野菊花提取エ藝、野菊花總黃酮測定方法的優點在于①、采取正交試驗方法，對野菊花進行こ醇加熱回流浸提，與菊花成分不發生反應，且能最大限度溶解野菊花總黃酮成分，獲得了最佳的提取エ藝。②、野菊花總黃酮提取率達到6. 23%，總黃酮含量9. 5mg/mL。野菊花的原材料成本低，適合大工業生產，開發菊花黃酮的提取更具實際意義。③、采用大孔樹脂具有吸附量大，解吸率大的特點。具體實施例方式一、提取實施例①、こ醇提取向野菊花干品粗粉中加入60%こ醇(體積百分比，下同)，加熱回流，于70°C條件下提取3次，每次提取3h，毎次提取時野菊花干品粗粉與60%こ醇的重量比為10 1，得こ醇提取液；②、第一次濃縮及過濾將こ醇提取液減壓濃縮，減壓回收こ醇至盡，趁熱過濾；③、樹脂吸附將こ醇濃縮液在AB-8型大孔吸附樹脂中進行吸附，AB-8型大孔吸附樹脂與こ醇濃縮液的重量比為7 1，吸附完成后用70%こ醇(體積百分比，下同)洗脫，70%こ醇與こ醇濃縮液液的重量比為12 1，再回收こ醇洗脫液；④、第二次濃縮將こ醇洗脫液再次減壓濃縮，得浸膏，浸膏的比重為I. I I. 2 ;⑤、噴霧干燥將浸膏進行噴霧干燥，得野菊花提取物。ニ、野菊花總黃酮測定方法實施例①、儀器與試劑儀器UV-2450紫外-可見分光光度儀；試劑蘆丁對照品、60%こ醇、5%亞硝酸鈉溶液、10%硝酸鋁溶液、lmol/L氫氧化本文檔來自技高網...

【技術保護點】
野菊花提取工藝，其特征在于，包括如下步驟：①、乙醇提取向野菊花干品粗粉中加入60％乙醇，加熱回流，于70℃條件下提取3次，每次提取3h，每次提取時野菊花干品粗粉與60％乙醇的重量比為10∶1，得乙醇提取液；②、第一次濃縮及過濾將乙醇提取液減壓濃縮，減壓回收乙醇至盡，趁熱過濾；③、樹脂吸附將乙醇濃縮液在AB？8型大孔吸附樹脂中進行吸附，AB？8型大孔吸附樹脂與乙醇濃縮液的重量比為7∶1，吸附完成后用70％乙醇洗脫，70％乙醇與乙醇濃縮液液的重量比為12∶1，再回收乙醇洗脫液；④、第二次濃縮將乙醇洗脫液再次減壓濃縮，得浸膏，浸膏的比重為1.1～1.2；⑤、噴霧干燥將浸膏進行噴霧干燥，得野菊花提取物。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：朱林，李玉璽，邱玉禮，王玉中，
申請(專利權)人：安徽老炊食品有限公司，
類型：發明
國別省市：