促進劑CBS制備方法技術

本發(fā)明專利技術涉及一種促進劑CBS的制備方法，其過程是將粗MBT加入到裝有環(huán)己胺水溶液的反應器中，攪拌均勻后，加入次氯酸鈉氧化劑氧化合成，反應到終點后進行抽濾，濾餅以環(huán)己胺水溶液洗滌2-5次，然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑CBS。將反應物抽濾所得母液和第一次洗料所得洗液蒸餾回收環(huán)己胺，第二次以后洗液可以作為反應溶液或洗液直接套用。該方法以MBT粗品為原料直接合成促進劑CBS，而且不需要加入除焦劑等其他任何原料，該工藝省去了MBT精制過程，無需加入其他溶劑，操作簡單，成本低，環(huán)境污染小，收率高。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及一種橡膠硫化促進劑CBS (化學名稱為N-環(huán)己基苯并噻唑次磺酰胺)的制備方法，具體的說，是涉及一種從粗品MBT生產(chǎn)MBT的提純方法，屬于促進劑MBT生產(chǎn)

技術介紹
促進劑N-環(huán)己基苯并噻唑次磺酰胺(CBS或CZ)是一種高度活潑的后效性半超速促進劑，抗焦燒性能優(yōu)良，加工安全，硫化時間短，是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促進劑。CBS的現(xiàn)有生產(chǎn)工藝依據(jù)氧化劑的不同可分為次鈉法、雙氧水法、無氧化劑合成法和氧氣法四種。國內廠家主要采取前兩種生產(chǎn)方法，其主要過程為將水、環(huán)己胺、促進劑MBT等原料按照一定比例投入反應釜內，在一定條件下滴加氧化劑氧化合成得到促進劑CBS。 具體反應方程式如下 SH + H2N-Q + NaClO -^·S-麗~0 + NaC1 + H20這里所用的原料促進劑MBT為成品原料，價格較高，在其生產(chǎn)過程中也會造成環(huán)境污染。文獻(化學工程師，2007，140(5):45-47)提出了一種以粗M為原料合成促進劑CBS的生產(chǎn)工藝，該方法是將181. 5g粗M加入到三口瓶內，按照M與環(huán)己胺的摩爾比為1:3. 5，并將環(huán)己胺稀釋為40%水溶液，在80°C下攪拌維持Ih成鹽，然后降溫至45°C，于2. 5h內將I.18mol濃度為12%的NaClO滴加到反應瓶中，激烈攪拌。滴加完畢后再反應O. 5h，然后降溫、水洗、烘干后得成品促進劑。在反應過程中需要高溫成鹽，在此過程中環(huán)己胺的揮發(fā)嚴重，廢氣產(chǎn)生量大，會增大環(huán)己胺的消耗；由于反應物直接用粗M，所以反應產(chǎn)物中樹脂的含量會大大增加，反應后物料只進行水洗無法洗去，因此所得CBS質量會受到嚴重影響。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑CBS的制備方法，以MBT粗品為原料直接合成促進劑CBS，該工藝省去了 MBT精制過程，工藝流程短，操作簡單，成本低，環(huán)境污染小，所得產(chǎn)品收率高、質量好。為達到上述目的，本專利技術通過下述技術方案加以實現(xiàn)。具體技術方案如下I.將粗MBT加入到裝有質量含量25 45%的環(huán)己胺水溶液的反應器中，攪拌均勻，其中MBT (折純后)與環(huán)己胺的摩爾比為1:2 4;2.向上述反應混合物中，加入氧化劑(有效氯為12 18. 5%的次氯酸鈉溶液)氧化合成，合成溫度維持在35 50°C，氧化時間I. 5 2. 5h，氧化終點以醋酸銅溶液和淀粉碘化鉀溶液檢測；3.將反應到終點的反應混合物進行抽濾，濾餅以質量含量5 30%的環(huán)己胺水溶液洗滌2-5次，環(huán)己胺的總用量不超過反應前投加環(huán)己胺的量，一般為步驟I投加環(huán)己胺的量的50 85%。然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑CBS。4.將反應物抽濾所得母液和第一次洗料所得洗液蒸餾回收環(huán)己胺，第二次以后洗液可以作為反應溶液或洗液直接套用。當CBS質量開始下降時停止套用，將所有洗液進行蒸餾后再使用。本專利技術的優(yōu)點在于以MBT粗品為原料直接合成促進劑CBS，而且不需要加入其他任何原料，該工藝省去了 MBT精制過程，無需加入其他溶劑，操作簡單，成本低，環(huán)境污染小，收率高。本專利技術的有益效果是本專利技術提供的以MBT粗品為原料直接合成促進劑CBS工藝，該工藝省去了 MBT精制過程，大大降低了“三廢”的產(chǎn)生，環(huán)境友好，且生產(chǎn)過程中無需加入其他溶劑，操作簡單，成本低，收率高。 具體實施例方式下面通過具體的實施例對本專利技術作進一步的詳細描述以下實施例可以使本專業(yè)技術人員更全面的理解本專利技術，但不以任何方式限制本專利技術。實施例I將100. OOg粗MBT (測定其純度為75%，質量百分含量)加入到裝有355. 18g、質量含量25%的新鮮環(huán)己胺(純MBT與環(huán)己胺的摩爾比為1:2)水溶液的反應器中，攪拌均勻；向上述反應混合物中，加入有效氯為12%的次氯酸鈉溶液氧化合成直至反應終點，合成溫度維持在35°C，氧化時間I. 5h，氧化終點以醋酸銅溶液和淀粉碘化鉀溶液檢測；將反應到終點的反應混合物進行抽濾，濾餅以質量含量5%的環(huán)己胺水溶液洗滌5次，每次環(huán)己胺的用量為10.66g (為投加環(huán)己胺的量的60%)。然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑 CBS 113. 07g。實施例2將100. OOg粗MBT (測定其純度為75%，質量百分含量)加入到裝有197. 32g、質量含量45%的新鮮環(huán)己胺(純MBT與環(huán)己胺的摩爾比為1:2)水溶液的反應器中，攪拌均勻；向上述反應混合物中，加入有效氯為12%的次氯酸鈉溶液氧化合成直至反應終點，合成溫度維持在35°C，氧化時間I. 5h，氧化終點以醋酸銅溶液和淀粉碘化鉀溶液檢測；將反應到終點的反應混合物進行抽濾，濾餅以質量含量5%的環(huán)己胺水溶液洗滌5次，每次環(huán)己胺的用量為15. IOg (為投加環(huán)己胺的量的85%)。然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑 CBS 111. 67g。實施例3 將100. OOg粗MBT (測定其純度為90%，質量百分含量)加入到裝有852. 43g、質量含量25%的環(huán)己胺(新鮮)水溶液的反應器中(純MBT與環(huán)己胺的摩爾比為1:4)，攪拌均勻；向上述反應混合物中，加入有效氯為18. 5%的次氯酸鈉溶液氧化合成直至反應終點，合成溫度維持在50°C，氧化時間2. 5h，氧化終點以醋酸銅溶液和淀粉碘化鉀溶液檢測；將反應到終點的反應混合物進行抽濾，濾餅以質量含量30%的環(huán)己胺(新鮮)水溶液洗滌2次，每次環(huán)己胺的用量為85. 24g (為投加環(huán)己胺的量的80%)，然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑CBS 132. 23g。實施例4 將100. OOg粗MBT (測定其純度為90%，質量百分含量)加入到裝有473. 57g、質量含量45%的環(huán)己胺(新鮮)水溶液的反應器中(純MBT與環(huán)己胺的摩爾比為1:4)，攪拌均勻；向上述反應混合物中，加入有效氯為18. 5%的次氯酸鈉溶液氧化合成直至反應終點，合成溫度維持在50°C，氧化時間2. 5h，氧化終點以醋酸銅溶液和淀粉碘化鉀溶液檢測；將反應到終點的反應混合物進行抽濾，濾餅以質量含量30%的環(huán)己胺(新鮮)水溶液洗滌2次，每次環(huán)己胺的用量為85. 24g (為投加環(huán)己胺的量的80%)，然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑CBS 131. 84g。實施例5 將100. OOg粗MBT (測定其純度為90%，質量百分含量)加入到裝有532. 77g、質量 含量30%的環(huán)己胺(新鮮)水溶液的反應器中(純MBT與環(huán)己胺的摩爾比為1:3)，攪拌均勻；向上述反應混合物中，加入有效氯為12%的次氯酸鈉溶液氧化合成直至反應終點，合成溫度維持在50°C，氧化時間2. 5h，氧化終點以醋酸銅溶液和淀粉碘化鉀溶液檢測；將反應到終點的反應混合物進行抽濾，濾餅以質量含量30%的環(huán)己胺(新鮮)水溶液洗滌2次，每次環(huán)己胺的用量為85. 24g (為投加環(huán)己胺的量的80%)，然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑CBS 132. 84g。實施例6 將100. OOg粗MBT (測定其純度為90%，質量百分含量)加入到裝有532. 77g、質量含量30%的環(huán)己胺(新鮮)水溶液的反應器中(純MBT與環(huán)己胺的摩爾比為1:3)，攪拌均勻；向上述反應混合物中，加入有效氯為18. 本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種促進劑CBS的制備方法，其特征是使用次氯酸鈉為氧化劑、以MBT粗品和環(huán)己胺為原料直接合成生產(chǎn)CBS。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：尹紅偉，
申請(專利權)人：科邁化工股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：