本發明專利技術涉及一種橡膠硫化促進劑TBBS的合成方法，其過程是將粗MBT加入到裝有叔丁胺水溶液的反應器中，攪拌均勻后，加入次氯酸鈉氧化劑氧化合成，反應到終點后進行抽濾，濾餅以叔丁胺水溶液洗滌2-5次，然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑TBBS。將反應物抽濾所得母液和第一次洗料所得洗液蒸餾回收叔丁胺，第二次以后洗液可以作為反應溶液或洗液直接套用。該方法以MBT粗品為原料直接合成促進劑TBBS，而且不需要加入除焦劑等其他任何原料，該工藝省去了MBT精制過程，無需加入其他溶劑，操作簡單，成本低，環境污染小，收率高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種橡膠硫化促進劑TBBS (化學名稱為N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺)的制備工藝，具體的說，是涉及一種用粗品MBT生產TBBS的合成方法，屬于促進劑TBBS生產
技術介紹
促進劑N-叔丁基苯并噻唑次磺酰胺(TBBS，NS)是一種后效型促進劑，在操作溫度下非常安全，耐焦燒性好，定伸強度高，可提高合成膠使用比例，增加填充劑碳黑用量，活性大于促進劑CBS、NOBS等，變色及污染輕微，因此其性能優良，故稱為“標準促進劑”。NS現已成為國內外市場上主導的促進劑品種之一，發達國家NS使用量占其促進劑總消費量的 TBBS以叔丁胺和促進劑M為原料合成，不存在亞硝胺的致癌問題，作為環保高 效的新型次磺酰胺類促進劑具有很好的發展前景。NS的合成一般根據氧化劑的不同而有四條合成路線，分別是次氯酸鈉法、催化氧化法、電解氧化法、氯氣氧化法等。國內廠家主要采取第一種生產方法，此工藝設備及其操作簡單，設備投資少，且工藝穩定，所得產品質量好，路線成熟，與其它工藝相比具有莫大優勢。次氯酸鈉法一般以促進劑MBT或MBTS或M-Na鹽、叔丁胺為原料在氧化劑的作用下合成得到產品。其化學反應方程式為 NxCH3H ch^ C~SH + CH —十NaCLO—*■~CI I3 + NaC L+H2O CH.,CH.,本方法所采用的原料促進劑MBT多為經過精制過的成品(精細化工，2000. 17 (5)277-279 )或濕料(石油技術與應用，2007. 22 (4 ): 252-256 )，MBT精制過程一般采用酸堿法，生產過程中產生大量的廢水和廢氣，對環境造成了嚴重的危害。專利CN 101676273A中給出了一種以粗MBT為原料合成TBBS的方法，該方法采用MBT粗品、叔丁胺為原料，攪拌均勻后，加入氧化劑和除焦劑反應至終點后冷卻、過濾，濾餅以水洗至PH為中性，濾餅干燥后的TBBS成品。該方法省去了 MBT精制過程，具有一定的優點，但是在合成過程中加入除焦劑(環己醇、異丁醇、苯胺、環己胺中一種)，在反應過程中不可避免的會增加生產成本，而且會造成有機物在產品中存留，對產品造成污染，而且需要設備回收所加的除焦劑，增加了設備投資。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑TBBS的合成工藝，以MBT粗品為原料直接合成促進劑TBBS，而且不需要加入除焦劑等其他任何原料，該工藝省去了 MBT精制過程，無需加入其他溶劑，操作簡單，成本低，環境污染小，收率高。為達到上述目的，本專利技術通過下述技術方案加以實現。具體技術方案如下I.將粗MBT加入到裝有質量含量25 45%的叔丁胺水溶液的反應器中，攪拌均勻，其中MBT (折純后)與叔丁胺的摩爾比為1:3飛；2.向上述反應混合物中，加入氧化劑(有效氯為13 18. 5%的次氯酸鈉溶液)氧化合成，合成溫度維持在3(Γ45° C，氧化時間I. 5^2. 5h，氧化終點以醋酸銅溶液和淀粉碘化鉀溶液檢測；3.將反應到終點的反應混合物進行抽濾，濾餅以質量含量5 45%的叔丁胺水溶液洗滌2-5次，叔丁胺的總用量不超過反應前投加叔丁胺的量，一般為反應前投加叔丁胺的量的6(Γ85%。然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑TBBS。4.將反應物抽濾所得母液和第一次洗料所得洗液蒸餾回收叔丁胺，第二次以后洗液可以作為反應溶液或洗液直接套用。當TBBS質量開始下降時停止套用，將所有洗液進行蒸餾后再使用。本專利技術的優點在于以MBT粗品為原料直接合成促進劑TBBS，而且不需要加入除 焦劑等其他任何原料，該工藝省去了 MBT精制過程，無需加入其他溶劑，操作簡單，成本低，環境污染小，收率高。本專利技術的有益效果是本專利技術提供的以MBT粗品為原料直接合成促進劑TBBS工藝，該工藝省去了 MBT精制過程，大大降低了“三廢”的產生，環境友好，且生產過程中無需加入其他溶劑，操作簡單，成本低，收率高。具體實施例方式下面通過具體的實施例對本專利技術作進一步的詳細描述以下實施例可以使本專業技術人員更全面的理解本專利技術，但不以任何方式限制本專利技術。實施例I將100. OOg粗MBT (測定其純度為75%，質量百分含量)加入到裝有392. 85g、質量含量25%的叔丁胺水溶液的反應器中(折純后MBT與叔丁胺的摩爾比為1:3)，攪拌均勻；向上述反應混合物中，加入有效氯為13%的次氯酸鈉溶液氧化合成直至反應終點，合成溫度維持在30° C，氧化時間I. 5h，氧化終點以醋酸銅溶液和淀粉碘化鉀溶液檢測；將反應到終點的反應混合物進行抽濾，濾餅以質量含量5%的叔丁胺水溶液洗滌5次，每次叔丁胺的用量為12. 77g (為反應前投加叔丁胺的量的65%)。然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑TBBS 100. 33g。實施例2:將100. OOg粗MBT (測定其純度為80%，質量百分含量)加入到裝有232. 8g、質量含量45%的叔丁胺水溶液的反應器中(折純后MBT與叔丁胺的摩爾比為1:3)，攪拌均勻；向上述反應混合物中，加入有效氯為18%的次氯酸鈉溶液氧化合成直至反應終點，合成溫度維持在30° C，氧化時間I. 5h，氧化終點以醋酸銅溶液和淀粉碘化鉀溶液檢測；將反應到終點的反應混合物進行抽濾，濾餅以質量含量5%的叔丁胺水溶液洗滌5次，每次叔丁胺的用量為12. 77g (為反應前投加叔丁胺的量的65%)。然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑TBBS 100. 02g。實施例3:將100. OOg粗MBT (測定其純度為90%，質量百分含量)加入到裝有436. 50g、質量含量45%的叔丁胺(新鮮)水溶液的反應器中(折純后MBT與叔丁胺的摩爾比為1:5)，攪拌均勻；向上述反應混合物中，加入有效氯為15. 5%的次氯酸鈉溶液氧化合成直至反應終點，合成溫度維持在45° C，氧化時間2. 5h，氧化終點以醋酸銅溶液和淀粉碘化鉀溶液檢測；將反應到終點的反應混合物進行抽濾，濾餅以質量含量45%的叔丁胺(新鮮)水溶液洗滌2次，每次叔丁胺的用量為83. 48g (為反應前投加叔丁胺的量的85%)，然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑TBBS 118. 61g。實施例4 將100. OOg粗MBT (測定其純度為90%，質量百分含量)加入到裝有785. 70g、質量含量25%的叔丁胺(新鮮)水溶液的反應器中(折純后MBT與叔丁胺的摩爾比為1:5)，攪拌 均勻；向上述反應混合物中，加入有效氯為18. 5%的次氯酸鈉溶液氧化合成直至反應終點，合成溫度維持在45° C，氧化時間2. 5h，氧化終點以醋酸銅溶液和淀粉碘化鉀溶液檢測；將反應到終點的反應混合物進行抽濾，濾餅以質量含量45%的叔丁胺(新鮮)水溶液洗滌2次，每次叔丁胺的用量為83. 48g (為反應前投加叔丁胺的量的85%)，然后以水洗至中性，濾餅干燥后得到合格的硫化促進劑TBBS 118. 95g。實施例5 將100. OOg粗MBT (測定其純度為85%，質量百分含量)加入到裝有371. 02g、質量含量35%的叔丁胺(新鮮)水溶液的反應器中(折純后MBT與叔丁胺的摩爾比為1:3. 5)，攪拌均勻；向上述反應混合物中，加入有效氯為13%的次氯酸鈉溶液氧化合成至反本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種橡膠硫化促進劑TBBS的合成方法，其特征是使用次氯酸鈉為氧化劑、以MBT粗品和叔丁胺為原料直接合成生產TBBS。
【技術特征摘要】
1.一種橡膠硫化促進劑TBBS的合成方法，其特征是使用次氯酸鈉為氧化劑、以MBT粗品和叔丁胺為原料直接合成生產TBBS。2.如權利要求I所述的方法，其特征是具體步驟如下 1)將粗MBT加入到裝有質量含量25 45%的叔丁胺水溶液的反應器中，攪拌均勻，其中折純后MBT與叔丁胺的摩爾比為1:3飛； 2)向上述反應混合物中，加入有效氯為13 18.5%的次氯酸鈉溶液，氧化合成，合成溫度在3(Γ45° C，氧化...
【專利技術屬性】
技術研發人員：尹紅偉，
申請(專利權)人：科邁化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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