一種橡膠硫化促進劑NS的生產方法技術

本發明專利技術提供一種橡膠硫化促進劑NS的生產方法，其特點是以雙氧水，硫酸按一定比例混合為氧化劑、將促進劑M制成M-Na鹽，在反應釜中加入叔丁胺，將氧化劑和M-Na鹽同時滴入反應釜進行反應。此方法中的氧化劑氧化效果好，制得的NS純度高于98%,收率達到96%以上。并且由于采用兩滴法大大降低了叔丁胺的使用量，無需蒸餾，大大降低了生產成本。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種橡膠硫化促進劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的生產方法，屬于橡膠硫化促進劑NS生產

技術介紹
NS別適用于NR，SBR, BR以及混合體，硫化速度快，具有防焦，安全，無毒，硫化快等功能，文獻(廣東化工，2006,5:16)報道了氧化法合成NS的方法將促進劑M,叔丁胺，稀硫酸，水等加入反應器中攪拌，使其成鹽胺；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、干燥得產品。此方法使用叔丁胺量大，促進劑NS收率低。從目前的市場需求預測及國外消費結構比例參考，次磺酰胺類促進劑產量尚不能滿足未來國內需求，同時出口前景也非常樂觀，因此促進劑NS具有良好的發展潛力。我們通過新型的氧化劑和M-Na鹽為原料合成NS降低了生產成本,縮短了生產周期，同時也提高了產品的質量和收率。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑NS的生產方法，其特點是以雙氧水，硫酸按一定比例混合為氧化劑、將促進劑M制成M-Na鹽，在反應釜中加入叔丁胺，將氧化劑和M-Na鹽同時滴入反應釜進行反應。此方法中的氧化劑氧化效果好，制得的NS純度高，質量好，收率高，以前的方法制得的NS純度在96% 98%，收率最高到94%。而用這種方法制得的NS純度高于98%，收率達到96%以上。并且由于采用兩滴法大大降低了叔丁胺的使用量，以前的生產NS的方法促進劑M和叔丁胺的摩爾比為1:2. 7 3，多余的叔丁胺需要通過蒸餾回收，而這種新方法促進劑M和叔丁胺的摩爾比為I : 1，無需蒸餾，大大降低了生產成本。為達到上述目的，本專利技術通過下述技術方案加以實現以雙氧水，硫酸按一定比例混合為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產橡膠硫化促進劑NS的方法I)氧化劑的制備向容器中依次加入水、98%硫酸和27. 5%雙氧水，摩爾比為硫酸雙氧水水=1:2 3:9。2) M-Na鹽的制備促進劑M和水的質量比為1: 1，在容器中加入水和促進劑M，然后加入固體氫氧化鈉，控制PH=12。3)反應釜中加入叔丁胺，叔丁胺促進劑M摩爾比為1:1，在30 50° C、轉速為1000 1500轉/分鐘的條件下，向反應釜中同時滴加氧化劑和M-Na鹽，氧化劑和M的摩爾比為1:2,滴加時間為I. 5^4. O小時；反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS。本專利技術的優點在于該方法過程簡單，因為是兩滴法，叔丁胺用量可以減少，降低叔丁胺用量，促進劑NS純度高于98%，收率達到96%以上。具體實施例方式實施例I :用200克濃度為98%硫酸、494. 5克濃度為27. 5%雙氧水和324克水(摩爾比為1:2 :9)為原料，加入到配置氧化劑的容器中，加入順序為水、硫酸和雙氧水。攪拌均勻混合為氧化劑，用668克(4摩爾)促進劑M、668克水和固體氫氧化鈉為原料，加入到盛放M-Na鹽的容器中，加入順序為水、促進劑M和固體氫氧化鈉，制成M-Na鹽，控制PH=12，加292克(4摩爾)叔丁胺到反應釜中，控制溫度為30° C左右、轉速為1000轉/分鐘的條件下，然后滴入氧化劑和M-Na鹽，滴加時間為I. 5小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產品923. 4克，產品NS的純度達到98. 2%，收率達到了 97%。實施例2:用350克濃度為98%硫酸、1081. 8克濃度為27. 5%雙氧水和567克水(摩爾比為1:2. 5 :9)為原料，加入到配置氧化劑的容器中，加入順序為水、硫酸和雙氧水。攪拌均勻混合為氧化劑，用1169克(7摩爾)促進劑M、1169克水和固體氫氧化鈉為原 料，加入到盛放M-Na鹽的容器中，加入順序為水、促進劑M和固體氫氧化鈉，制成M-Na鹽，控制PH=I2，應釜中加511克(7摩爾)叔丁胺，控制溫度為40° C左右、轉速為1300轉/分鐘的條件下，然后滴入氧化劑和M-Na鹽，滴加時間為3. O小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產品1649. 3克，產品NS的純度達到98%，收率達到了 97. 5%。實施例3:以650克濃度為98%硫酸、2410. 9克濃度為27. 5%雙氧水和1053克水(摩爾比為1:3 :9)為原料，加入到配置氧化劑的容器中，加入順序為水、硫酸和雙氧水。攪拌均勻混合為氧化劑，用2171克(13摩爾)促進劑M、2171克水和固體氫氧化鈉為原料，加入到盛放M-Na鹽的容器中，加入順序為水、促進劑M和固體氫氧化鈉，制成M-Na鹽，控制PH=I2，反應釜中加949克(13摩爾)叔丁胺，控制溫度在50° C左右、轉速為1500轉/分鐘的條件下，然后滴入氧化劑和M-Na鹽,滴加時間為4. O小時,反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得到橡膠促進劑NS產品2970. 2克，產品NS的純度達到99%，收率達到了 98%。實施例4:用200克濃度為98%硫酸、714. 8克濃度為27. 5%雙氧水和324克水(摩爾比為1:3 :9)為原料，加入到配置氧化劑的容器中，加入順序為水、硫酸和雙氧水。攪拌均勻混合為氧化劑，用668克(4摩爾)促進劑M、668克水和固體氫氧化鈉為原料，加入到盛放M-Na鹽的容器中，加入順序為水、促進劑M和固體氫氧化鈉，制成M-Na鹽，控制PH=12，加292克(4摩爾)叔丁胺到反應釜中，控制溫度為30° C左右、轉速為1000轉/分鐘的條件下，然后滴入氧化劑和M-Na鹽，滴加時間為I. 5小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產品913. 9克，產品NS的純度達到98. 5%，收率達到了 96%。實施例5:用350克濃度為98%硫酸、1081. 8克濃度為27. 5%雙氧水和567克水(摩爾比為1:2. 5 :9)為原料，加入到配置氧化劑的容器中，加入順序為水、硫酸和雙氧水。攪拌均勻混合為氧化劑，用1169克(7摩爾)促進劑M、1169克水和固體氫氧化鈉為原料，加入到盛放M-Na鹽的容器中，加入順序為水、促進劑M和固體氫氧化鈉，制成M-Na鹽，控制PH=I2，應釜中加511克(7摩爾)叔丁胺，控制溫度為40° C左右、轉速為1000轉/分鐘的條件下，然后滴入氧化劑和M-Na鹽，滴加時間為3. O小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產品1616克，產品NS的純度達到98%，收率達到了 97%。實施例6:用350克濃度為98%硫酸、865. 5克濃度為27. 5%雙氧水和567克水(摩爾比為1:2 9)為原料，加入到配置氧化劑的容器中，加入順序為水、硫酸和雙氧水。攪拌均勻混 合為氧化劑，用1169克(7摩爾)促進劑M、1169克水和固體氫氧化鈉為原料，加入到盛放M-Na鹽的容器中，加入順序為水、促進劑M和固體氫氧化鈉，制成M-Na鹽，控制PH=I2，應釜中加511克(7摩爾)叔丁胺，控制溫度為40° C左右、轉速為1000轉/分鐘的條件下，然后滴入氧化劑和M-Na鹽，滴加時間為3. O小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS產品1599. 4克，產品NS的純度達到98. 6%，收率達到了 96%。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種橡膠硫化促進劑NS的生產方法，其特征在于：1）氧化劑的制備：向容器中依次加入水、98%硫酸和27.5%雙氧水，摩爾比為：硫酸：雙氧水：水=1:2~3:9；2）M？Na鹽的制備：助劑M和水的質量比為1:1，在容器中加入水和M，然后加入固體氫氧化鈉，控制PH=12；3）反應釜中加入叔丁胺，促進劑M：叔丁胺摩爾比為=1:1，在30～50°C、轉速為1000～1500轉/分鐘的條件下，向反應釜中滴加氧化劑和M？Na鹽，氧化劑和M的摩爾比為1:2，滴加時間為1.5~4.0小時；反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑NS。

【技術特征摘要】
1.一種橡膠硫化促進劑NS的生產方法，其特征在于 1)氧化劑的制備向容器中依次加入水、98%硫酸和27.5%雙氧水，摩爾比為硫酸雙氧水水=1:2 3:9 ; 2)M-Na鹽的制備助劑M和水的質量比為1: 1，在容器中加入水和M，然后加入固體氫氧化鈉，控制PH=I2 ...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李松，
申請(專利權)人：科邁化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：