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    銳孔法制備黑果枸杞色素微膠囊的方法技術

    技術編號:8157341 閱讀:294 留言:0更新日期:2013-01-06 13:34
    本發明專利技術公開了一種銳孔法制備黑果枸杞色素微膠囊的方法,包括以下步驟:以黑果枸杞鮮果或黑果枸杞干果為原料,破碎,酸性乙醇浸提,微波提取儀中提取,過濾后將殘渣用酸性乙醇再提取2-3次,合并提取液,減壓濃縮得到色素濃縮液;將所述色素濃縮液經大孔樹脂吸附、洗脫、解吸、減壓濃縮后,按比例加入包埋劑,固化、過濾、復膜、過濾、返浸,在40-50℃的條件下常壓干燥,得到黑果枸杞色素微膠囊。經此工藝制得的黑果枸杞色素微膠囊包埋率在70%~80%,黑果枸杞色素經微膠囊化后,具有緩釋作用,24h內可以釋放色素在70%以上,且保持形態完整,黑果枸杞色素微膠囊在75%的相對濕度環境中的穩定性明顯提高,微膠囊的吸濕增重小于10%。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及采用。
    技術介紹
    黑果枸杞富含花色苷,是一種珍稀的天然花色苷類色素資源。黑果枸杞豐產性好,其色素既可染色,也有一定的醫療保健功能。現代醫學研究證明黑果枸杞植物果實提取物具有降血脂、免疫調節、治療心血管系統疾病、抗動脈硬化、抗腫瘤等功效,但黑果枸杞色素的穩定性較差,如易受潮,易氧化等,導致色素使用率下降。
    技術實現思路
    本專利技術的目的是提供一種采用低溫濃縮,常壓干燥技術,開發營養成分高,具有顯 著穩定色素并提高色素抗氧化活性的黑果枸杞色素微膠囊制備方法。本專利技術采用如下技術方案一種,包括以下步驟(I)以黑果枸杞鮮果或黑果枸杞干果為原料,破碎,酸性乙醇浸提12h 20h,料液比為I : 20 I : 60,微波提取儀中提取20min 30min,過濾后將殘渣用酸性乙醇再提取2-3次,合并提取液,減壓濃縮得到色素濃縮液;所述的酸性乙醇為含質量濃度O. 1% -0.3% HCl的乙醇,乙醇采用濃度為45% -95%的乙醇;(2)將所述色素濃縮液經大孔樹脂吸附、洗脫、解吸、減壓濃縮后,色素濃縮液與包埋劑以I : 1-1 3的質量比例充分攪拌均勻,用注射器將其注入1% 5%的氯化鈣溶液,置于O 4°C條件下靜置O. 5h 3h,然后將凝聚珠過濾到質量百分比濃度為1% 3%的殼聚糖水溶液中靜置15min,200目過濾,將凝聚珠再一次浸入質量百分比濃度為的海藻酸鈉水溶液中靜置5min,以中和表面電荷,過濾,去離子水洗滌,在40°C 50°C的條件下常壓干燥,得到黑果枸杞色素微膠囊。所述的方法,其中包埋劑是指用pH為3. O的磷酸鹽緩沖液加熱溶解海藻酸鈉,配置成質量濃度為1% 5%的海藻酸鈉溶液,充分溶解冷卻至室溫。所述的方法,所述pH為3. O的磷酸鹽緩沖液配置方法為取41 Iml濃度為O. 2mol/L的磷酸氫二鈉與1589ml濃度為O. lmol/L的檸檬酸溶液混合;O. 2mol/L 的磷酸氫二鈉稱取 71. 6gNa2HP04_12H20,溶于 IOOOml 水;O. 2mol/L 的磷酸氫二鈉稱取 35. 01gNa2HP04_2H20,溶于 IOOOml 水;O. lmol/L 的檸檬酸溶液稱取 21. 01gC4H207_H20,溶于 IOOOml 水。本專利技術一種黑果枸杞色素抗氧化活性微膠囊制備方法與現有技術相比較有如下有益效果I、由于本專利技術選用的原料為純天然無污染的黑果枸杞果實,保證了色素的來源安全、可靠。2、由于本專利技術采用溶劑常溫和微波輔助浸提集合柱層析分離技術對色素進行提取分離,整個過程一直在常溫下進行,因此,不但有效地縮短了提取分離的時間,減少了工藝過程中的能耗,而且所得到的產品純度高、性能穩定,可應用于天然色素食品添加劑以及具有抗氧化作用的醫藥保健品原料。3、由于本專利技術采用復凝聚凝膠法制備色素微膠囊,操作簡單易行。4、由于本專利技術采用天然多糖制備的海藻酸鈉-殼聚糖微膠囊作為色素的載體,具有生物相容性好、制備條件溫和及免疫源性低等優點。5、由于本專利技術采用海藻酸鈉對色素進行初次包埋,殼聚糖復膜對黑果枸杞色素進行微膠囊化,研究表明經過微膠囊化后的黑果枸杞色素的穩定性有明顯的改善,在兩個月內微膠囊前后色素的生物活性略有降低,試驗證實微膠囊化后的黑果枸杞色素具有緩釋作用,24h內可以釋放色素在70%以上,且保持形態完整,表明其可以作為緩釋劑長時間釋放色素,更適用于人體吸收。在濕度環境中的穩定性也有明顯提高,在75%的相對濕度環境中,微膠囊的吸濕增重小于10%。 具體實施例方式以下結合具體實施例,對本專利技術進行詳細說明。實施例I銳孔法制備黑果枸杞色素微膠囊及色素微膠囊的質量評定,包括以下步驟(I)將黑果枸杞干果(或者黑果枸杞植物的鮮果實在室溫下晾干粉碎,或在40°C 120°C下烘烤2 48小時)對其進行除雜后粉碎,稱取10g,用鹽酸濃度為O. 3%的75%的乙醇溶劑常溫下浸提20h,料液比為I : 50 (v/v),然后放入微波提取儀中提取20min,微波輻射功率為70W,提取液經8000r/min離心機過濾20min后收集上清液,并將殘渣再用鹽酸濃度為O. 3%的75%的乙醇溶液在微波提取儀中萃取3次,每次料液比為I 30 (v/v),微波輻射功率均為70W,并將得到的提取液經8000r/min離心機過濾20min后收集上清液,合并提取液,減壓濃縮,回收乙醇,得到黑果枸杞色素濃縮液。將黑果枸杞色素的濃縮液經大孔樹脂吸附,用去離子水洗至無糖、酸,再用含鹽酸濃度為O. 3%的75%的乙醇溶液洗樹脂柱,至洗脫液無色,將洗脫液減壓濃縮,回收乙醇,色素濃縮液與包埋劑(pH為3. O的磷酸鹽緩沖液加熱溶解海藻酸鈉,配置成質量濃度為2%的海藻酸鈉溶液,充分溶解后冷卻至室溫得包埋劑)以I : 3的質量比例充分攪拌均勻,用注射器將色素濃縮液與包埋劑混合液注入質量百分比濃度為2%的氯化鈣水溶液,置于3°C條件下靜置O. 5h,然后將凝聚珠過濾到質量百分比濃度為1%的殼聚糖水溶液中靜置15min,經200目的濾布過濾,將凝聚珠再一次浸入質量百分比濃度為2%的海藻酸鈉水溶液中靜置5min,以中和表面電荷,經200目的濾布過濾,去離子水洗滌,在50°C的條件下常壓干燥,得到黑果枸杞色素微膠囊,。黑果枸杞色素微膠囊質量評定的方法如下(I)黑果枸杞色素含量的測定方法是①制備樣品溶液精密稱取O. 337g黑果枸杞色素微膠囊樣品,用ρΗ3· O的75%乙醇定容至IOOmL,混合均勻,即配制成黑果枸杞色素微膠囊待測樣品溶液。②制備標準曲線精密稱取黑果枸杞色素O. 3000g,用pH3. O的75%乙醇定容至IOOmL,從中取2、4、6、8、10、12、14mL分別移入50mL容量瓶中,用pH3. O的75%乙醇定容至刻度,混合均勻,即配制成濃度為O. 12,0. 24,0. 36,0. 48,0. 60,0. 72,0. 84mg/mL的黑果枸杞色素標準溶液。以pH3. O的75%乙醇為參比,在波長525nm下用Cary-200紫外可見分光光度計測得其吸光值A,以濃度C對吸光度A進行回歸,得回歸方程為A = O. 59923XC-0. 01238,R = O. 9994。③測定樣品溶液中黑果枸杞色素的含量以ρΗ3· O的75%乙醇為參比,在波長525nm下用Cary-200紫外可見分光光度計測得黑果枸杞色素微膠囊待測樣品溶液的吸光值O. 23,在標準曲線上查得黑果枸杞色素的含量O. 404mg/ml,樣品中黑果枸杞色素含量12g/100g。(2)微膠囊的包埋率與包埋效率的測定方法是①包埋率(%)=(微膠囊產品中黑果枸杞色素含量/黑果枸杞色素的加入量X100%,由(I)中測得的微膠囊中黑果枸杞色素含量12g/100g,黑果枸杞色素的加入量為O. 209g,帶入包埋率公式即得包埋率為57%。②包埋效率)=微膠囊中的色素總量/微膠囊的總重量X100%,由(I)中測得的微膠囊中黑果枸杞色素含量12g/100g ,微膠囊的總重量為O. 337g,包埋效率為36%。(3)微膠囊在胃液模擬液中釋放率的測定方法在50mL 胃液模擬液(含 O. 09mol/LNaCl 的 O. Olmol/LHCl 溶液,ρΗ2· O)中加入 50g微本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種銳孔法制備黑果枸杞色素微膠囊的方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)以黑果枸杞鮮果或黑果枸杞干果為原料,破碎,酸性乙醇浸提12h~20h,料液比為1∶20~1∶60,微波提取儀中提取20min~30min,過濾后將殘渣用酸性乙醇再提取2?3次,合并提取液,減壓濃縮得到色素濃縮液;所述的酸性乙醇為:含質量濃度0.1%?0.3%HCl的乙醇,乙醇采用濃度為45%?95%的乙醇;(2)將所述色素濃縮液經大孔樹脂吸附、洗脫、解吸、減壓濃縮后,色素濃縮液與包埋劑以1∶1?1∶3的質量比例充分攪拌均勻,用注射器將其注入1%~5%的氯化鈣溶液,置于0~4℃條件下靜置0.5h~3h,然后將凝聚珠過濾到質量百分比濃度為1%~3%的殼聚糖水溶液中靜置15min,200目過濾,將凝聚珠再一次浸入質量百分比濃度為1%~5%的海藻酸鈉水溶液中靜置5min,以中和表面電荷,過濾,去離子水洗滌,在40℃~50℃的條件下常壓干燥,得到黑果枸杞色素微膠囊。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:白紅進王麗玲向延菊韓愛芝孟慶艷張元德
    申請(專利權)人:塔里木大學
    類型:發明
    國別省市:

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