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    一種制備印度苦木素類(lèi)化合物的方法技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):8127802 閱讀:263 留言:0更新日期:2012-12-26 22:54
    本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種制備印度苦木素類(lèi)化合物的方法,以印度苦木為原料,先通過(guò)組織破碎、纖維素酶酶解和超聲萃取的方法將要萃取的物質(zhì)從原料中分離出來(lái),然后用正丁醇-水混合溶液進(jìn)行多級(jí)逆流萃取和氧化鎂柱層析技術(shù)分離提取出印度苦木素類(lèi)物質(zhì)。該方法具有提取率高、操作過(guò)程簡(jiǎn)單、能耗低、成本低等特點(diǎn)。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專(zhuān)利技術(shù)屬于中藥化學(xué)領(lǐng)域,涉及。
    技術(shù)介紹
    苦木科(Simaroubaceae)植物,主要分布于熱帶和亞熱帶地區(qū)。我國(guó)有4屬,約10種,分布于長(zhǎng)江以南各省,是一類(lèi)重要的藥用植物資源。該科植物所含化學(xué)成分主要為苦木苦味素(Quassinoids)和生物堿,其次為三萜、留醇、皂苷、香豆素、醌類(lèi)等。印度苦木Quassia indica (Gaertn. ) Nooteboom中分離得到苦木素類(lèi)化合物印度苦木素C和印度苦木素X。印度苦木素C和X均具有細(xì)胞毒活性,體外對(duì)KB細(xì)胞IC5tl分別為I. 00 μ g/mL、O. 60 μ g/mL ;印度苦木素X還具有抗腫瘤活性,濃度為10 μ g/mL時(shí)刻抑制中性白細(xì)胞粘附 于由腫瘤壞死因子誘導(dǎo)的內(nèi)皮細(xì)胞。現(xiàn)有技術(shù)中,尚沒(méi)有適用于印度苦木素類(lèi)化合物工業(yè)化大生產(chǎn)的制備工藝報(bào)道。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專(zhuān)利技術(shù)的目的是提供,該方法提取率高、操作過(guò)程簡(jiǎn)單、能耗低、成本低。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本專(zhuān)利技術(shù)采用以下技術(shù)方案 ,其特征在于包括以下步驟 以印度苦木莖為原料放入高速組織勻漿搗碎機(jī)中,在IOOOOrpm條件下保持IOmin后,加入一定量的水,再加入O. 5%的纖維素酶,在超聲功率400-700W、35-40 °C條件下酶解30min,再低溫干燥,加入乙醇加熱回流,合并回流液,濾過(guò),取濾液,減壓回收乙醇至盡,用正丁醇和水的混合溶液進(jìn)行5-6級(jí)逆流萃取,合并萃取液,減壓濃縮,加到氧化鎂柱層析,正己烷-乙酸乙酯洗脫,收集含印度苦木素的洗脫液,減壓回收試劑并干燥即得。所述多級(jí)逆流萃取步驟中,正丁醇和水的體積比為10:1。所述正己烷-乙酸乙酯洗脫,按正己烷-乙酸乙酯體積比5:1、3:1、I: I、1:3進(jìn)行梯度洗脫。本專(zhuān)利技術(shù)采用組織破碎、酶解和超聲萃取處理物料,并利用多級(jí)逆流萃取和柱層析技術(shù)分離提取出印度苦木素類(lèi)物質(zhì),具有提取率高、操作過(guò)程簡(jiǎn)單、能耗低、成本低等優(yōu)點(diǎn)。具體實(shí)施例方式 下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本專(zhuān)利技術(shù),但本專(zhuān)利技術(shù)要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。實(shí)施例I : 取印度苦木莖2kg先切成小段,再放入高速組織勻漿搗碎機(jī)中,在IOOOOrpm條件下保持IOmin后,加入6kg水,再加入O. 5%纖維素酶,在超聲功率500W、38°C條件下酶解30min,再在65°C干燥,加入8L60%乙醇加熱回流提取I次,提取2h,收集提取液,過(guò)濾,濾液減壓回收乙醇至盡,用體積比為10:1的正丁醇-水混合溶液進(jìn)行5級(jí)逆流萃取,合并萃取液,減壓回收試劑,將濃縮液加入氧化鎂柱層析(濃縮液與氧化鎂用量比為1:3),按正己烷-乙酸乙酯體積比5:1、3:1、I: I、1:3進(jìn)行梯度洗脫,每個(gè)梯度用量400ml,收集合并印度苦木素流分,減壓濃縮干燥、粉碎制得印度苦木素粉末。實(shí)施例2: 取印度苦木莖2kg先切成小段,再放入高速組織勻漿搗碎機(jī)中,在IOOOOrpm條件下保持IOmin后,加入6kg水,再加入O. 5%纖維素酶,在超聲功率700W、40°C條件下酶解30min,再在70°C干燥,加入10L70%乙醇加熱回流提取3次,提取I. 5h,收集提取液,過(guò)濾,濾液減壓回收乙醇至盡,用體積比為10:1的正丁醇-水混合溶液進(jìn)行6級(jí)逆流萃取,合并萃取液,減壓回收試劑,將濃縮液加入氧化鎂柱層析(濃縮液與氧化鎂用量比為1:5),按正己烷-乙酸乙酯體積比5:1、3:1、I: I、1:3進(jìn)行梯度洗脫,每個(gè)梯度用量400ml,收集合并印度苦木素流分,減壓濃縮干燥、粉碎制得印度苦木素粉末。 實(shí)施例3: 取印度苦木莖2kg先切成小段,再放入高速組織勻漿搗碎機(jī)中,在IOOOOrpm條件下保持IOmin后,加入IOkg水,再加入O. 5%纖維素酶,在超聲功率400W、35°C條件下酶解30min,再在75°C干燥,加入6L65%乙醇加熱回流提取2次,提取2h,收集提取液,過(guò)濾,濾液減壓回收乙醇至盡,用體積比為10:1的正丁醇-水混合溶液進(jìn)行5級(jí)逆流萃取,合并萃取液,減壓回收試劑,將濃縮液加入氧化鎂柱層析(濃縮液與氧化鎂用量比為1:4),按正己烷-乙酸乙酯體積比5:1、3:1、I: I、1:3進(jìn)行梯度洗脫,每個(gè)梯度用量400ml,收集合并印度苦木素流分,減壓濃縮干燥、粉碎制得印度苦木素粉末。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    1、一種制備印度苦木素類(lèi)化合物的方法,其特征在于包括以下步驟:以印度苦木莖為原料放入高速組織勻漿搗碎機(jī)中,在10000rpm條件下保持10min后,加入一定量的水,再加入0.5%的纖維素酶,在超聲功率400?700W、35?40℃條件下酶解30min,再低溫干燥,加入乙醇加熱回流,合并回流液,濾過(guò),取濾液,減壓回收乙醇至盡,用正丁醇和水的混合溶液進(jìn)行5?6級(jí)逆流萃取,合并萃取液,減壓濃縮,加到氧化鎂柱層析,正己烷?乙酸乙酯洗脫,收集含印度苦木素的洗脫液,減壓回收試劑并干燥即得。

    【技術(shù)特征摘要】
    1.一種制備印度苦木素類(lèi)化合物的方法,其特征在于包括以下步驟以印度苦木莖為原料放入高速組織勻衆(zhòng)搗碎機(jī)中,在IOOOOrpm條件下保持IOmin后,加入一定量的水,再加Λ O. 5%的纖維素酶,在超聲功率400-700W、35-40°C條件下酶解30min,再低溫干燥,加入乙醇加熱回流,合并回流液,濾過(guò),取濾液,減壓回收乙醇至盡,用正丁醇和水的混合溶液進(jìn)行5-6級(jí)逆流萃取,合并萃取液...

    【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:劉東鋒
    申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
    類(lèi)型:發(fā)明
    國(guó)別省市:

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