一種黃楝樹素Y的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種黃楝樹素Y的制備方法。方法步驟如下：a.取印度苦木的莖粉碎，加入超臨界萃取釜中，乙醇為夾帶劑進行超臨界CO2萃取；b.萃取物采用中性氧化鎂柱層析進行純化，石油醚-丙酮混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物；c.粗提物采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器監測，收集目標成分，冷藏結晶，得黃楝樹素Y。采用本發明專利技術制備黃楝樹素Y，工藝簡單、效率高，所得產品含量高，適合工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于天然藥物化學領域，特別是涉及ー種黃楝樹素Y的制備方法。
技術介紹
黃楝樹素Y (Samaderine Y)為苦木素類物質，CAS號159903-53-4，無色棱晶(正己烷-氯仿)，mp. 182 183 °C，分子式C23H28O7，分子量378. 42，黃楝樹素Y來源于苦木科(Simaroubaceae)印度苦木 ifaassia(Gaertn. )Nooteboom 的莖。研究表明，黃棟樹素Y具有細胞毒活性，體外對KB細胞的IC5tl為O. 10 μ g/ml。通過文獻檢索，國內尚未見從印度苦木的莖中制備黃楝樹素Y的方法。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供ー種黃楝樹素Y的制備方法，エ藝簡單、提取率高，整個過程具有安全、無毒等優點。本專利技術的目的是通過以下技術方案來實現的 a.取印度苦木的莖粉碎，加入超臨界萃取釜中，95%こ醇溶液為夾帶劑，在萃取壓力20-30MPa、溫度42-60°C的條件下，通入液態0)2萃取50-100min，在壓カ7_9MPa，溫度30-40°C解析得萃取物； b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量中性氧化鎂拌樣，揮干溶剤，干法上氧化鎂柱，石油醚-丙酮混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物； c.上述粗提物采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器監測，收集目標成分，冷藏結晶，得黃楝樹素Y。步驟a中所述CO2流量為2. 5_5ml/g生藥/min，夾帶劑用量為總萃取溶劑的12-18%。步驟b中所述中性氧化鎂為200-300目，石油醚-丙酮體積比為20-5:3。步驟c中所述高速逆流色譜的溶劑系統為正己烷-こ酸こ酯-甲醇-水組合，比例為4-6:7-9:2-5:3-5，下相為流動相，上相為固定相。本專利技術的積極效果是 1.采用超臨界CO2萃取，高效無溶劑殘留，對環境無污染； 2.采用柱層析純化，操作簡單，處理量大；3.采用高速逆流色譜分離，分離速度快，樣品無損失，溶劑可以循環使用，適合連續制備。具體實施例方式 下面將結合具體實施方式進ー步說明本專利技術。實施例I : 印度苦木的莖粉碎，取Ikg加入超臨界萃取釜中，通入液態CO2，設置萃取壓力25MPa、溫度42°C，達到上述參數后，調整液態CO2流量為4ml/g生藥/min，95%こ醇溶液為夾帶齊U，夾帶劑用量為總萃取溶劑的12%，動態萃取lOOmin，在壓カ7MPa、溫度40°C下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化鎂拌樣，揮干溶剤，干法上氧化鎂柱，石油醚-丙酮20:3、12:3、5:3混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物。取正己烷、こ酸こ酷、甲醇、水按6:9:4:5混合，混合充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜柱，同時開轉主機800rpm,泵入下相做流動相，待系統平衡后,流速調節為2ml/min,同時用固定相溶解粗提物，由進樣閥進樣，紫外檢測器監測，收集目標流分，連續制備，冷藏流分，得結晶物，經HPLC檢測，純度98. 9%。實施例2: 印度苦木的莖粉碎，取2kg加入超臨界萃取釜中，通入液態CO2,設置萃取壓カ20MPa、溫度50°C，達到上述參數后，調整液態CO2流量為2. 5ml/g生藥/min，95%こ醇溶液為夾帶劑，夾帶劑用量為總萃取溶劑的18%，動態萃取50min，在壓カ9MPa、溫度35°C下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化鎂拌樣，揮干溶剤，干法上氧化鎂柱，石油醚-丙酮18:3、10:3、5:3混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物。取正己烷、こ酸こ酷、甲醇、水按5:8:3:4混合，混合充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜柱，同時開轉主機 900rpm,泵入下相做流動相，待系統平衡后，流速調節為3ml/min,同時用固定相溶解粗提物，由進樣閥進樣，紫外檢測器監測，收集目標流分，連續制備，冷藏流分，得結晶物，經HPLC檢測，純度98. 7%。實施例3: 印度苦木的莖粉碎，取2kg加入超臨界萃取釜中，通入液態CO2,設置萃取壓カ30MPa、溫度60°C，達到上述參數后，調整液態CO2流量為5ml/g生藥/min，95%こ醇溶液為夾帶劑，夾帶劑用量為總萃取溶劑的15%，動態萃取80min，在壓カ8MPa、溫度30°C下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化鎂拌樣，揮干溶劑，干法上氧化鎂柱，石油醚-丙酮17:3、9:3、5:3混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物。取正己烷、こ酸こ酷、甲醇、水按4:7:5:3混合，混合充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜柱，同時開轉主機SOOrpm，泵入下相做流動相，待系統平衡后，流速調節為2ml/min，同時用固定相溶解粗提物，由進樣閥進樣，紫外檢測器監測，收集目標流分，連續制備，冷藏流分，得結晶物，經HPLC檢測，純度98. 4%。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種黃楝樹素Y的制備方法，其特征在于以下步驟：a.取印度苦木的莖粉碎，加入超臨界萃取釜中，95%乙醇溶液為夾帶劑，在萃取壓力20？30MPa、溫度42？60℃的條件下，通入液態CO2萃取50？100min，在壓力7？9MPa，溫度30？40℃解析得萃取物；b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量中性氧化鎂拌樣，揮干溶劑，干法上氧化鎂柱，石油醚？丙酮混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物；c.上述粗提物采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器監測，收集目標成分，冷藏結晶，得黃楝樹素Y。

【技術特征摘要】
1.一種黃楝樹素Y的制備方法，其特征在于以下步驟 a.取印度苦木的莖粉碎，加入超臨界萃取釜中，95%乙醇溶液為夾帶劑，在萃取壓力20-30MPa、溫度42-60°C的條件下，通入液態CO2萃取50-100min，在壓力7_9MPa，溫度30-40°C解析得萃取物； b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量中性氧化鎂拌樣，揮干溶劑，干法上氧化鎂柱，石油醚-丙酮混合溶劑梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮得粗提物； c.上述粗提物采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器監測，收集目標成分，冷藏結晶...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉東鋒，
申請(專利權)人：南京澤朗醫藥科技有限公司，
類型：發明
國別省市：