一種高純度構樹素的分離制備工藝制造技術

本發明專利技術涉及一種高純度構樹素的分離制備工藝，具體步驟為：以劍葉龍血樹樹脂為原料，粉碎，加入4-10倍量65-90%的乙醇超聲提取，提取液加入適量硅藻土保溫脫色，脫色液濃縮，通過聚酰胺樹脂柱富集，75-85%的乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離得到構樹素。本發明專利技術所述方法操作簡便、分離效率高、產品純度好，適合工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于天然產物分離領域，涉及一種高純度構樹素的分離制備工藝，尤其是一種應用硅藻土脫色、聚酰胺樹脂富集和高速逆流色譜制備構樹素的方法。
技術介紹
劍葉龍血樹(DracaeflacocAiflcAiflefl1Si1S(Lour. ) S. C. chen)為“龍血竭”的來源植物，主產于廣西、云南等省區，“龍血竭”屬于樹脂類藥材，是貴重中藥進口血竭的國產替代品。主要含有黃酮類、皂苷類、芪類、酚類、有機酸、酯類和揮發油等成分。具有抗炎，抗細菌、真菌，鎮痛，活血，止血，改變血液流變學等藥理作用，臨床上用于治療外殼、婦科、內科、五官科、皮膚科的多種適應癥。構樹素是劍葉龍血樹樹脂中的有效成分之一，含量較高，藥理研究表明，構樹素具有較顯著的抗真菌作用，對Bipolars Ieersiae的抑制濃度為10-100 μ M。國內對構樹素的 研究尚處于起步階段，中國專利201010554172.5以構樹枝條為原料，采用微波萃取、大孔樹脂吸附、正己烷結晶等手段提取分離得到構樹素，構樹中構樹素的含量較低，大孔樹脂吸附率較低，工業化生產難以得到高含量的有效成分。
技術實現思路
本專利技術要解決技術問題是提供一種高純度構樹素的分離制備工藝，該方法獲得的產品純度高。本專利技術的目的是通過以下技術方案來實現的 一種高純度構樹素的分離制備工藝，其特征在于包括以下步驟以劍葉龍血樹樹脂為原料，粉碎，加入4-10倍量65-90%的乙醇超聲提取，提取液加入適量硅藻土保溫脫色，脫色液濃縮，通過聚酰胺樹脂柱富集，75-85%的乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離得到構樹素。所述娃藻土為用量為液體量的O. 2-0. 5%。所述高速逆流色譜的兩相溶劑系統為正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水，體積比為(2-5) :(2-5) :(2-3) : (3-5)，上相為固定相，下相為流動相，色譜儀轉速為800_900rpm。本專利技術具有以下優點采用超聲提取效率高，能耗低；硅藻土脫色，除去部分雜質，提高柱層析吸附率；本專利技術采用高速逆流色譜進行精制，獲得的產品品質好，符合食品藥品的要求。本專利技術方法不僅適合實驗室小規模提取分離，也適合規模化大生產。具體實施例方式 下面將結合具體實施方式進一步說明本專利技術，但本專利技術要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I : 取Ikg劍葉龍血樹樹脂，粉碎，加入4L75%的乙醇超聲提取2次，每次I. 5h，超聲頻率為40KHz，過濾得到提取液，提取液加入O. 3%硅藻土，55°C保溫脫色30min，脫色液濃縮至無醇味,通過聚酰胺樹脂柱,先用水洗脫雜質,再用3BV80%的乙醇溶液洗脫，收集富含構樹素的洗脫液，濃縮干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(4:4:3:4)為兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，先后泵入固定相和流動相，設定流動相流速為3ml/min，同時啟動主機，調節轉速為850rpm，待管柱內溶劑系統達成動態平衡，進樣，收集高濃度構樹素流分，濃縮干燥即得構樹素I. 2g，含量為96. 2%。實施例2: 取Ikg劍葉龍血樹樹脂，粉碎，加入8L90%的乙醇超聲提取I次，每次2h，超聲頻率為40KHz，過濾得到提取液，提取液加入O. 3%硅藻土，50°C保溫脫色60min，脫色液濃縮至無醇味，通過聚酰胺樹脂柱富集，先用水洗脫雜質，再用4BV75%的乙醇溶液洗脫，收集富含構樹素的洗脫液，濃縮干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(2:2:2:3)為兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，先后泵入固定相和流動相，設定流動相流速為2. 5ml/min,同時啟動主機，調節轉速為880rpm，待管柱內溶劑系統達成動態平衡，進樣，收集高濃度構樹素流分，濃縮干燥即得構樹素O. 9g，含量為98. 3%。 實施例3: 取2kg劍葉龍血樹樹脂，粉碎，加入10L70%的乙醇超聲提取2次，每次I. Oh,超聲頻率為25KHz，過濾得到提取液，提取液加入O. 2%硅藻土，70°C保溫脫色50min，脫色液濃縮至無醇味，通過聚酰胺樹脂柱富集，先用水洗脫雜質，再用3BV80%的乙醇溶液洗脫，收集富含構樹素的洗脫液，濃縮干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(3:5:3:5)為兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，先后泵入固定相和流動相，設定流動相流速為3ml/min，同時啟動主機，調節轉速為800rpm，待管柱內溶劑系統達成動態平衡，進樣，收集高濃度構樹素流分，濃縮干燥即得構樹素2. 5g，含量為98. 5%。實施例4: 取2kg劍葉龍血樹樹脂，粉碎，加入5L65%的乙醇超聲提取3次，每次O. 5h，超聲頻率為30KHz，過濾得到提取液，提取液加入O. 5%硅藻土，60°C保溫脫色40min，脫色液濃縮至無醇味，通過聚酰胺樹脂柱富集，先用水洗脫雜質，再用5BV85%的乙醇溶液洗脫，收集富含構樹素的洗脫液，濃縮干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(5:3:2:4)為兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，先后泵入固定相和流動相，設定流動相流速為2ml/min，同時啟動主機，調節轉速為820rpm，待管柱內溶劑系統達成動態平衡，進樣，收集高濃度構樹素流分，濃縮干燥即得構樹素2. 7g，含量為96. 4%。實施例5 取5kg劍葉龍血樹樹脂，粉碎，加入6L65%的乙醇超聲提取2次，每次lh，超聲頻率為40KHz，過濾得到提取液，提取液加入O. 4%硅藻土，70°C保溫脫色45min，脫色液濃縮至無醇味，通過聚酰胺樹脂柱富集，先用水洗脫雜質，再用6BV75%的乙醇溶液洗脫，收集富含構樹素的洗脫液，濃縮干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(4:5:3:3)為兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，先后泵入固定相和流動相，設定流動相流速為2ml/min，同時啟動主機，調節轉速為900rpm，待管柱內溶劑系統達成動態平衡，進樣，收集高濃度構樹素流分，濃縮干燥即得構樹素6. 2g，含量為98. 1%。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高純度構樹素的分離制備工藝，其特征在于包括以下步驟：以劍葉龍血樹樹脂為原料，粉碎，加入4？10倍量65？90%的乙醇超聲提取，提取液加入適量硅藻土保溫脫色，脫色液濃縮，通過聚酰胺樹脂柱富集，75？85%的乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離得到構樹素。

【技術特征摘要】
1.一種高純度構樹素的分離制備エ藝，其特征在于包括以下步驟以劍葉龍血樹樹脂為原料，粉碎，加入4-10倍量65-90%的こ醇超聲提取，提取液加入適量硅藻土保溫脫色，脫色液濃縮，通過聚酰胺樹脂柱富集，75-85%的こ醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離得到構樹素。2.根據權利要求I所述的ー種高純度構...

【專利技術屬性】
技術研發人員：蘇劉花，
申請(專利權)人：南京澤朗農業發展有限公司，
類型：發明
國別省市：