一種從印度苦木中提取純化印度苦木素X的方法技術

本發明專利技術屬于天然藥物化學領域，涉及一種從印度苦木中提取純化印度苦木素X的方法，具體包括如下步驟：（1）將藥材粉碎，采用熱水浸提；（2）經大孔樹脂或活性面料脫色；（3）采用乙醇/硫酸銨雙水相體系分離得到印度苦木素類化合物；（4）制備高效液相色譜分離得印度苦木素X對照品，高效液相色譜檢測其質量分數大于95%。本發明專利技術工藝簡單、設備要求低、無污染、有機溶劑用量少，成本低，適合規模化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于中藥化學領域，涉及一種從印度苦木中提取純化印度苦木素X的方法。
技術介紹
印度苦木素X是從苦木科(Simarcubaceae)植物印度苦木Quassia indica(Gaertn. ) Nooteboom中分離得到的一種苦木素,分子式為C2tlH26Oltl,分子量為426. 42,為白色無定性固體。藥理研究表明，印度苦木素X具有抗腫瘤活性，另外，體外對KB細胞呈細胞毒活性。 現有技術中，沒有提取純化印度苦木素X的工業化生產工藝披露。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種從印度苦木中提取純化印度苦木素X的方法。為實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案 一種從印度苦木中提取純化印度苦木素X的方法，其特征在于包括以下步驟 (O將印度苦木莖粉碎，置于恒溫裝置中加熱水保溫浸提3-4次，每次2小時，得提取液； (2)將所得提取液加活性炭脫色除雜，減壓濃縮得印度苦木總三萜提取物；或以大孔吸附樹脂吸附，4-6倍柱體積乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，得印度苦木總三萜提取物； (3)將印度苦木總三萜提取物加入至乙醇/硫酸銨雙水相體系中，超聲混勻后離心分相，得到上相和下相，將上相減壓濃縮得浸膏； (4)將步驟(3)獲得的浸膏經制備高效液相色譜，色譜柱C18，流動相甲醇-水(72:28)，同步采用ELSD檢測器監視流出曲線指導產品收集，收集液經濃縮干燥后得到印度苦木素X。所述步驟(2)中大孔吸附樹脂用量與藥材量質量比為2:3，所述大孔樹脂為DlOl或AB-8型大孔樹脂，以4-6倍量95%乙醇洗脫，至乙醇洗脫液三萜反應呈陰性，收集洗脫液，回收乙醇，減壓低溫干燥得印度苦木總三萜提取物。本專利技術工藝簡單、設備要求低、無污染、有機溶劑用量少，成本低，適合規模化生產。具體實施例方式 下面將結合具體實施方式進一步說明本專利技術，但本專利技術要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I : 取IOkg干燥的印度苦木莖，置于恒溫裝置中加70-80°C熱水浸提，連續浸提3次，每次2小時，所得浸出液加入1%的活性炭于60°C條件下保溫脫色20分鐘，過濾得到脫色液，將脫色液濃縮干燥得到印度苦木總三萜提取物，加入提取物25倍量體積的乙醇/硫酸銨雙水相體系中，于超聲清洗機中，功率220W下超聲混勻5分鐘，然后于5000r/min離心2分鐘，得到上相和下相。收集上相減壓濃縮，所得濃縮浸膏加甲醇溶解，微孔濾膜(O. 45 μ m)過濾，經制備高效液相色譜，色譜柱C18，流動相甲醇-水(72:28，體積比)，同步采用ELSD檢測器監視流出曲線指導產品收集，收集液經濃縮干燥后得到印度苦木素X，質量分數為96. 4%，產率 O. 018%。實施例2 取IOkg干燥的印度苦木莖，置于恒溫裝置中加70-80°C熱水浸提，連續浸提4次，每次2小時，所得浸出液加入DlOl大孔吸附樹脂柱上，水洗柱床后，用6倍量95%乙醇洗脫，至醇洗脫液三萜反應呈陰性，收集洗脫液，減壓濃縮干燥得到印度苦木總三萜提取物，加入提取物25倍量體積的乙醇/硫酸銨雙水相體系中，于超聲清洗機中，功率220W下超聲混勻5分鐘，然后于5000r/min離心2分鐘，得到上相和下相。收集上相減壓濃縮，所得濃縮浸膏加甲醇溶解，微孔濾膜(O. 45 μ m)過濾，經制備高效液相色譜，色譜柱C18，流動相甲醇-水 (72:28，體積比)，同步采用ELSD檢測器監視流出曲線指導產品收集，收集液經濃縮干燥后得到印度苦木素X，質量分數為96. 2%，產率O. 016%。實施例3: 取IOkg干燥的印度苦木莖，置于恒溫裝置中加70-80°C熱水浸提，連續浸提3次，每次2小時，所得浸出液加入AB-8大孔吸附樹脂柱上，水洗柱床后，用4倍量95%乙醇洗脫，至醇洗脫液三萜反應呈陰性，收集洗脫液，減壓濃縮干燥得到印度苦木總三萜提取物，加入提取物30倍量體積的乙醇/硫酸銨雙水相體系中，于超聲清洗機中，功率200W下超聲混勻5分鐘，然后于5000r/min離心2分鐘，得到上相和下相。收集上相減壓濃縮，所得濃縮浸膏加甲醇溶解，微孔濾膜(O. 45 μ m)過濾，經制備高效液相色譜，色譜柱C18，流動相甲醇-水(72:28，體積比)，同步采用ELSD檢測器監視流出曲線指導產品收集，收集液經濃縮干燥后得到印度苦木素X，質量分數為96. 7%，產率O. 019%。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種從印度苦木中提取純化印度苦木素X的方法，其特征在于包括以下步驟：（1）將印度苦木莖粉碎，置于恒溫裝置中加熱水保溫浸提3？4次，每次2小時，得提取液；（2）將所得提取液加活性炭脫色除雜，減壓濃縮得印度苦木總三萜提取物；或以大孔吸附樹脂吸附，4？6倍柱體積乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，得印度苦木總三萜提取物；（3）將印度苦木總三萜提取物加入至乙醇/硫酸銨雙水相體系中，超聲混勻后離心分相，得到上相和下相，將上相減壓濃縮得浸膏；（4）將步驟（3）獲得的浸膏經制備高效液相色譜，色譜柱：C18，流動相：甲醇？水（72:28），同步采用ELSD檢測器監視流出曲線指導產品收集，收集液經濃縮干燥后得到印度苦木素X。

【技術特征摘要】
1.一種從印度苦木中提取純化印度苦木素X的方法，其特征在于包括以下步驟 (O將印度苦木莖粉碎，置于恒溫裝置中加熱水保溫浸提3-4次，每次2小時，得提取液； (2)將所得提取液加活性炭脫色除雜，減壓濃縮得印度苦木總三萜提取物；或以大孔吸附樹脂吸附，4-6倍柱體積乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，得印度苦木總三萜提取物； (3)將印度苦木總三萜提取物加入至乙醇/硫酸銨雙水相體系中，超聲混勻后離心分相，得到上相和下相，將上相減壓濃縮得浸膏； (4)將...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉東鋒，
申請(專利權)人：南京澤朗醫藥科技有限公司，
類型：發明
國別省市：