本發(fā)明專利技術涉及高透射率的釩基多層超晶格薄膜及其制備方法，屬于薄膜材料領域。所述的超晶格薄膜是在基片上交替沉積VO2薄膜上和金屬氧化物薄膜。本發(fā)明專利技術與現(xiàn)有技術相比，其顯著優(yōu)點為：（1）操作簡單，工藝時間短，便于控制，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)；（2）生長的薄膜厚度能精確控制；（3）生長的薄膜表面平整，分布均勻；（4）生長的薄膜透射率高，能更好的應用于智能窗、光儲存、光電開光等領域。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于薄膜材料領域，具體涉及高透射率釩基多層超晶格薄膜及其制備方法。
技術介紹
VO2是一種熱致變色材料。隨著溫度的升高，二氧化釩由低溫半導體相轉(zhuǎn)變成高溫金屬相，晶體結(jié)構由低溫單斜結(jié)構向高溫金紅石結(jié)構轉(zhuǎn)變。伴隨著相變，其電阻率、折射率、透射率等諸多光電特性均會發(fā)生可逆突變，這些優(yōu)越的性能使得薄膜在智能窗、光儲存、光電開光等領域都有極高的應用價值。為了提高二氧化釩的光學特性，可以摻雜一些其他元素，也可以復合一些化合物，提高它的化學穩(wěn)定性，覆蓋在敏感材料上，起到保護膜層的作用，特別是可見光和近紅外光區(qū)透過率高。在介紹二氧化釩薄膜的70余篇中國專利中，有少數(shù)介紹二氧化釩薄膜摻雜的，或者二氧化釩復合薄膜研究的。例如中國CN102241482A通過濕化學溶液法制備二氧化釩薄膜，再通過在溶膠一凝膠技術制備復合薄膜V02/Si02，V02/Zn0、V02/Zr02或者V02/Ti02。再如，中國專利CN101786798A介紹釩基多元鍍膜液和復合薄膜的制備及其應用，是通過旋涂法鍍膜來實現(xiàn)的。對于上述方法，盡管設備成本低，但是這些方法工藝時間長，不易控制；生長出得薄膜厚度難于控制；薄膜晶粒分布不均勻，表面不夠平整。這些缺點都對性能有很大影響，在大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)中，更要重視材料的性能要求。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是提供一種工藝時間短、適合于工業(yè)化生產(chǎn)，并且產(chǎn)物具有厚度可控、晶粒分布均勻、。實現(xiàn)本專利技術目的的技術方案為一種高透射率的釩基多層超晶格薄膜，所述的多層超晶格薄膜是在基片上交替沉積VO2薄膜和金屬氧化物薄膜，所述的金屬氧化物為Ti、w、Zn、Gr、Mo或Cu氧化物中的一種或幾種。上述超晶格薄膜采用脈沖激光沉積法、激光分子束外延法或磁控濺射法制備。其中，脈沖激光沉積法或激光分子束外延法具有相同的制備步驟，具體工藝包括以下步驟將基片和靶材安裝如生長腔內(nèi)，隨后利用機械泵和分子泵抽成真空，沉積前襯底溫度升至為300°C至700°C，氧分壓調(diào)節(jié)到10_5Pa到IO2Pa,隨后調(diào)節(jié)激光器能量為10(T300mJ，頻率在5 IOHz ;先以釩為靶材濺射3_5分鐘，再以摻雜其它金屬Ti、W、Zn、Gr,Mo或Cu中的一種或幾種為靶材濺射3-5分鐘，交替沉積……;沉積完畢后在300°C至700°C間退火30-60分鐘得到多層超晶格薄膜。 本專利技術的釩基多層超晶格薄膜的制備方法中，在沉積超晶格薄膜之前預濺射Γ5分鐘。用磁控濺射法制備放入基片，調(diào)節(jié)流量，控制基片溫度為300°C至700°C，氣壓O. ΟΟΓδΟΡΒ, O2氣氛下，濺射功率為100W-1500W，先以釩為靶材濺射3-5分鐘，再以摻雜其它金屬Ti、W、Zn、Gr、Mo或Cu中的一種或幾種為靶材濺射3_5分鐘，交替沉積……;沉積完畢后在300°C至700°C間退火30-60分鐘得到多層超晶格薄膜。本專利技術的釩基多層超晶格薄膜的制備方法中，基片是SiO2或者A1203。通過上述薄膜生長方式所得到的釩基多層超晶格薄膜厚度在f800納米。本專利技術與現(xiàn)有技術相比，其顯著優(yōu)點為(I)操作簡單，工藝時間短，便于控制，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)；(2)生長的薄膜厚度能精確控制；(3)生長的薄膜表面平整，分布均勻；(4)生長的薄膜透射率高，能更好的應用于智能窗、光儲存、光電開光等領域。附圖說明圖I為本專利技術實施例I的VO2薄膜變溫拉曼光譜圖。圖2為本專利技術實施例I的VO2薄膜和釩基多層超晶格薄膜的透射光譜圖。圖3為本專利技術實施例I的釩基多層超晶格薄膜的表面及斷面形貌圖。圖4為本專利技術實施例I的釩基多層超晶格薄膜的界面元素分布圖。具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本專利技術作進一步描述。本專利技術所得的薄膜通過拉曼光譜儀描繪薄膜的結(jié)構特征如圖I ;通過場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察薄膜的表面及斷面形貌如圖3 ;通過能量彌散X射線譜(EDS)觀察界面元素分布如圖4。通過分光光度計測試薄膜的透射率如圖2。實施例I :在SiO2襯底上生長釩基多層超晶格薄膜。(I)采用脈沖激光沉積法生長薄膜，具體生長條件是將SiO2基片和釩、鈦靶材安裝如生長腔內(nèi)，隨后利用機械泵和分子泵抽成真空，沉積前襯底溫度升至為30(TC，氧分壓調(diào)節(jié)到10_5Pa，隨后調(diào)節(jié)激光器能量為100mJ，頻率在5Hz ;先以釩為靶材濺射3分鐘，再以摻雜金屬Ti為靶材濺射3分鐘，交替沉積……。沉積完畢后在300°C間退火30分鐘得到多層超晶格薄膜。對比例采用脈沖激光沉積法生長純的VO2薄膜，具體生長條件是將SiO2基片和釩靶材安裝如生長腔內(nèi)，隨后利用機械泵和分子泵抽成真空，沉積前襯底溫度升至為300°C，氧分壓調(diào)節(jié)到10_5Pa，隨后調(diào)節(jié)激光器能量為100，頻率在5 ;沉積超晶格薄膜之前預濺射3分鐘，沉積完畢后在30(TC間退火30分鐘。(I)采用拉曼光譜儀對制備出得VO2薄膜的結(jié)構特征進行分析，得到如附圖I的變溫拉曼光譜圖。(2)通過能量彌散X射線譜(EDS)觀察釩基多層超晶格薄膜界面元素分布如附圖4所示，通過場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察釩基多層超晶格薄膜的表面及斷面形貌如附圖3所示。生長出釩基多層超晶格薄膜厚度為400nm。 (3)V02薄膜和釩基多層超晶格薄膜在絕緣相和金屬相的光學透射率曲線如附圖2所示。光的波長范圍是400-850nm的可見光波長。VO2薄膜和釩基多層超晶格薄膜相比，在絕緣相時對光的透射性能更好，在金屬相時光的透射率更低，在750nm波長下，釩基多層超晶格薄膜的絕緣相和金屬相透射率差值比VO2薄膜提高三倍。實施例2 :在Al2O3襯底上生長釩基多層超晶格薄膜。采用脈沖激光沉積法生長薄膜，具體生長條件是將Al2O3基片和釩、鎢靶材安裝如生長腔內(nèi)，隨后利用機械泵和分子泵抽成真空，沉積前襯底溫度升至為50(TC，氧分壓調(diào)節(jié)到10_3Pa，隨后調(diào)節(jié)激光器能量為200mJ，頻率在7Hz ;先以釩為靶材濺射4分鐘，再以摻雜金屬Ti為靶材濺射4分鐘，交替沉積……。沉積完畢后在500°C間退火50分鐘。生長出釩基多層超晶格薄膜厚度為500nm。其余測試同實施例I。實施例3 :在SiO2襯底上生長釩基多層超晶格薄膜。采用脈沖激光沉積法生長薄膜，具體生長條件是將SiO2基片和釩、鈦、鎢靶材安裝如生長腔內(nèi)，隨后利用機械泵和分子泵抽成真空，沉積前襯底溫度升至為70(TC，氧分壓調(diào)節(jié)到10_2Pa，隨后調(diào)節(jié)激光器能量為300mJ，頻率在IOHz ;先以釩為靶材濺射5分鐘，再以摻雜金屬Ti為靶材濺射5分鐘，再以摻雜金屬W為靶材濺射5分鐘，交替沉積……。沉積完畢后在700°C間退火60分鐘。生長出釩基多層超晶格薄膜厚度為800nm。其余測試同實 施例I。實施例4 :在SiO2襯底上生長釩基多層超晶格薄膜。采用激光分子束外延法生長薄膜，具體生長條件是將SiO2基片和釩、鈦、銅靶材安裝如生長腔內(nèi)，隨后利用機械泵和分子泵抽成真空，沉積前襯底溫度升至為70(TC，氧分壓調(diào)節(jié)到10_2Pa，隨后調(diào)節(jié)激光器能量為300mJ，頻率在IOHz ;先以釩為靶材濺射3分鐘，再以摻雜金屬Ti為靶材濺射3分鐘，再以摻雜金屬Cu為靶材濺射3分鐘，交替沉積……。沉積完畢后在700°C間退火60分鐘。生長出釩基多層超晶格薄膜厚度為600nm。其余測試同實施例I。實施例5 :在Al2O3本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：邵思龍，陳江鵬，袁國亮，何美金，陳錢，
申請(專利權)人：南京理工大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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