【技術實現步驟摘要】
本專利技術主要涉及電催化，具體為一種pcb用電鍍鈦陽極及其制備方法。
技術介紹
1、隨著電子技術的不斷發展，對印刷電路板（pcb）的性能要求越來越高，尤其是在高密度互連、微小孔電鍍等領域。為了滿足這些需求，研究人員開始探索具有特殊形貌的pcb陽極。其中，三維多孔形貌的陽極由于具有較大的表面積、良好的導電性和電解液滲透性，能夠顯著提高電鍍效率、改善鍍層質量，并且可以降低能耗。
2、目前，形成三維多孔形貌的方法主要有化學腐蝕法、電化學腐蝕法、模板法等。化學腐蝕法通常需要使用強酸、強堿等腐蝕性試劑，不僅操作危險，而且對環境不友好。電化學腐蝕法雖然可以在一定程度上控制多孔形貌的形成，但工藝參數較為復雜，需要精確控制電流密度、電壓、時間等參數，否則容易導致多孔形貌不均勻。模板法需要使用特定的模板材料，制備過程繁瑣，成本較高。可見這些方法在制備鈦陽極時明顯存在許多難以操作的因素。
3、因為三維多孔形貌具有孔隙，允許電解質滲透，可以保持穩定性并承受氧化還原反應過程中發生的體積變化。盡管它們的結構具有挑戰性，但將3d納米孔結構結合到這些電極中，由于它們的孔體積增大，暴露出更多的電化學活性位點，從而通過縮小離子擴散路徑長度和最小化電極/電解質界面上的電阻來緩解離子傳輸。
4、在pcb鈦陽極涂覆工藝中涂覆活性催化層之后，接著涂覆阻擋層涂液，理論上致密的表面阻擋層可以阻擋催化層形成的氧自由基滲透而氧化溶液中的添加劑，然而現有技術中的阻擋層無法完全覆蓋催化層，并且阻擋層一定程度上會增大陽極的析氧電位，由此將導致陽極的
技術實現思路
1、本專利技術技術方案針對現有技術解決方案過于單一的技術問題，提供了顯著不同于現有技術的解決方案，主要提供了一種pcb用電鍍鈦陽極及其制備方法，用以簡單、高效地在?pcb?陽極上形成穩定的合適孔徑的三維多孔形貌。
2、本專利技術解決上述技術問題采用的技術方案為：
3、一種pcb用電鍍鈦陽極，包括依次設置在基材上的基體結合層、中間活性層和表面阻擋層，所述基體結合層的材料主要為ti、ta的氧化物，所述中間活性層的材料主要為ta、ir的氧化物，所述表面阻擋層的材料主要為閥金屬氧化物，且表面阻擋層的涂液中添加了十二烷基磺酸鈉。
4、進一步地，所述表面阻擋層的涂液中十二烷基磺酸鈉的溶度為1.000～2.000g/l。
5、進一步地，所述表面阻擋層中閥金屬為ta、nb、zr、v、sn中的至少一種；
6、和/或，所述中間活性層中的ir與表面阻擋層中的閥金屬的單位面積質量比為5～15:2～6。
7、本專利技術還公開了一種pcb用電鍍鈦陽極的制備方法，用于制備上述的pcb用電鍍鈦陽極；包括如下步驟：
8、s1、對鈦網進行裁剪、除雜、清洗和烘干處理，得到基材；
9、s2、先在s1中處理后得到的基材上涂覆基體結合層涂液，然后在500～550?℃下燒結15～30?min，最后冷卻至室溫；重復此步驟2～6次；
10、s3、先在基體結合層上涂覆中間活性層涂液，然后在500～550?℃下燒結15～30min，最后冷卻至室溫；重復此步驟3～5次；
11、s4、先取閥金屬溶液，添加十二烷基磺酸鈉，制得表面阻擋層涂液，涂液中十二烷基磺酸鈉的溶度為1.000～2.000g/l；再將表面阻擋層涂液涂覆在中間活性層上，然后在500～550?℃下燒結15～30?min，最后冷卻至室溫；重復此步驟1～6次。
12、進一步地，步驟s1中，將裁剪后的基材置于10～30wt%的鹽酸中浸泡10～30?min。
13、進一步地，步驟s2中，基體結合層涂液成分主要為ticl4和tacl5，且二者的質量比為1～3:4～6。
14、更進一步地，步驟s2中，每次稱取基體結合層涂液0.20～0.40g，ti和ta每次涂覆之后增加0.6～1.2?g/m2。
15、進一步地，步驟s3中，中間活性層涂液成分主要為h2ircl6?6h2o和tacl5，且二者的質量比為5～9:1～3。
16、更進一步地，步驟s3中，每次稱取中間活性層涂液0.25～0.50g，ta和ir每次涂覆之后增加1.0～2.0?g/m2。
17、進一步地，步驟s4中，每次稱取表面阻擋層涂液0.15～0.50g，每次涂覆之后閥金屬元素增加0.5～1.5?g/m2。
18、與現有技術相比，本專利技術的有益效果為：
19、（1）本專利技術中阻擋層的材料主要為閥金屬氧化物，且表面阻擋層的涂液中添加了十二烷基磺酸鈉，還限定了表面阻擋層涂液中十二烷基磺酸鈉的溶度，從材料設計角度看，本專利技術的阻擋層是基于對材料表面和界面性質的精細調控。現有陽極阻擋層的設計主要側重于材料本身的阻擋性能，較少考慮到通過添加小分子表面活性劑來改善其微觀結構和界面性質。基于阻擋層選用閥金屬氧化物的情況，選用十二烷基磺酸鈉作為添加劑，閥金屬氧化物的化學穩定性不會受到影響，不會破壞阻擋層的結構和性能。十二烷基磺酸鈉作為一種添加劑，參與了阻擋層的形成過程，改變了阻擋層的生長機制。在制備過程中，它會影響阻擋層材料的結晶過程，使晶體生長更加有序，減少晶界缺陷，促進陽極表面形成三維多孔形貌，較比于現有技術中的化學腐蝕法、電化學腐蝕法、模板法，本專利技術方法操作安全性較高，對環境友好；工藝參數較為簡單；制備過程簡單，成本較低，即本專利技術能夠簡單、高效地在?pcb?陽極上形成穩定的三維多孔形貌。
20、（2）本專利技術通過合適的涂液配方、涂液用量、涂覆次數以及燒結時間等進行陽極板的涂覆制備，形成孔徑合適的三維多孔形貌，其孔徑范圍滿足大于水分子直徑，小于電解液中各添加劑的分子直徑；其降低溶液表面張力，使得阻擋層完全覆蓋催化層；并且合適的孔徑導致阻擋層可以阻止電解液中添加劑分子無法接觸到陽極活性位點，且水分子可以輕松通過，不影響電解水的電催化過程，從而不導致析氧電位變高；在相同的電鍍時間內，本專利技術陽極可以使?pcb盲孔中的金屬鍍層更厚、更均勻，并且阻擋層完整覆蓋催化層，有助于電流在陽極表面更均勻地分布，減少電流集中和局部過熱的現象，可以提高老化壽命，減少添加劑的消耗量。這對于?pcb?上復雜線路的電鍍非常重要，可以避免因電流不均勻導致的鍍層厚度不一致、鍍層質量下降，以及降低添加劑成本等問題。
21、（3）本專利技術中鈦基體結合層主要由ti、ta的氧化物組成，其通過在鈦表面形成致密的金屬氧化物層防止鈦的鈍化，可以極大提高陽極的使用壽命，可以有效的阻止氧分子和原子向基體擴散，并且提高基體和涂層結合力。
22、（4）本專利技術中中間活性層為ta、ir的氧化物，中間活性層和鈦基體結合層均添加有ta，可以減少鈦基體結合本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種PCB用電鍍鈦陽極，其特征在于：包括依次設置在基材上的基體結合層、中間活性層和表面阻擋層，所述基體結合層的材料主要為Ti、Ta的氧化物，所述中間活性層的材料主要為Ta、Ir的氧化物，所述表面阻擋層的材料主要為閥金屬氧化物，且表面阻擋層的涂液中添加了十二烷基磺酸鈉。
2.根據權利要求1所述的一種PCB用電鍍鈦陽極，其特征在于：所述表面阻擋層的涂液中十二烷基磺酸鈉的溶度為1.000～2.000g/L。
3.根據權利要求1所述的一種PCB用電鍍鈦陽極，其特征在于：所述表面阻擋層中閥金屬為Ta、Nb、Zr、V、Sn中的至少一種；
4.一種PCB用電鍍鈦陽極的制備方法，用于制備權利要求1-3任一項所述的PCB用電鍍鈦陽極；其特征在于：包括如下步驟：
5.根據權利要求4所述的一種PCB用電鍍鈦陽極的制備方法，其特征在于：步驟S1中，將裁剪后的基材置于10～30wt%的鹽酸中浸泡10～30?min。
6.根據權利要求4所述的一種PCB用電鍍鈦陽極的制備方法，其特征在于：步驟S2中，基體結合層涂液成分主要為TiCl4和TaCl5
7.根據權利要求6所述的一種PCB用電鍍鈦陽極的制備方法，其特征在于：步驟S2中，每次稱取基體結合層涂液0.20～0.40g，Ti和Ta每次涂覆之后增加0.6～1.2?g/m2。
8.根據權利要求4所述的一種PCB用電鍍鈦陽極的制備方法，其特征在于：步驟S3中，中間活性層涂液成分主要為H2IrCl6?6H2O和TaCl5，且二者的質量比為5～9:1～3。
9.根據權利要求8所述的一種PCB用電鍍鈦陽極的制備方法，其特征在于：步驟S3中，每次稱取中間活性層涂液0.25～0.50g，Ta和Ir每次涂覆之后增加1.0～2.0?g/m2。
10.根據權利要求4所述的一種PCB用電鍍鈦陽極的制備方法，其特征在于：步驟S4中，每次稱取表面阻擋層涂液0.15～0.50g，每次涂覆之后閥金屬元素增加0.5～1.5?g/m2。
...【技術特征摘要】
1.一種pcb用電鍍鈦陽極，其特征在于：包括依次設置在基材上的基體結合層、中間活性層和表面阻擋層，所述基體結合層的材料主要為ti、ta的氧化物，所述中間活性層的材料主要為ta、ir的氧化物，所述表面阻擋層的材料主要為閥金屬氧化物，且表面阻擋層的涂液中添加了十二烷基磺酸鈉。
2.根據權利要求1所述的一種pcb用電鍍鈦陽極，其特征在于：所述表面阻擋層的涂液中十二烷基磺酸鈉的溶度為1.000～2.000g/l。
3.根據權利要求1所述的一種pcb用電鍍鈦陽極，其特征在于：所述表面阻擋層中閥金屬為ta、nb、zr、v、sn中的至少一種；
4.一種pcb用電鍍鈦陽極的制備方法，用于制備權利要求1-3任一項所述的pcb用電鍍鈦陽極；其特征在于：包括如下步驟：
5.根據權利要求4所述的一種pcb用電鍍鈦陽極的制備方法，其特征在于：步驟s1中，將裁剪后的基材置于10～30wt%的鹽酸中浸泡10～30?min。
6.根據權利要求4所述的一種pc...
【專利技術屬性】
技術研發人員：謝明龍，艾青云，韓勝博，何國慶，金榮濤，
申請(專利權)人：江西斯坦德電極科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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