硫化鋅的生產(chǎn)方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種硫化鋅的生產(chǎn)方法，該生產(chǎn)方法包括在沉積爐內(nèi)置的坩堝內(nèi)放置鋅原料、抽真空、升溫、沉積、降溫、出爐。本發(fā)明專利技術(shù)硫化鋅的生產(chǎn)方法，因收塵及時(shí)，所制得的硫化鋅不產(chǎn)生霧斑、霧層、花紋等缺陷，且硫化鋅產(chǎn)品的整體厚度偏差小，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率高。

Production Method of Zinc Sulfide

The invention relates to a production method of zinc sulfide, which comprises placing zinc raw material in a crucible built in a depositing furnace, vacuuming, heating, depositing, cooling and discharging. The production method of the zinc sulfide of the invention has no defects such as fog spots, fog layers, patterns, etc. due to timely dust collection, and the overall thickness deviation of the zinc sulfide product is small, and the conversion rate of the product is high.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
硫化鋅的生產(chǎn)方法
本專利技術(shù)涉及硫化鋅的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種硫化鋅的生產(chǎn)方法。
技術(shù)介紹
與本案相關(guān)的現(xiàn)有技術(shù)可以參考CN100387525C，該專利技術(shù)采用不同于已有技術(shù)的噴嘴、沉積室和卸料箱結(jié)構(gòu)，結(jié)合適用該設(shè)備的工藝路線，有效地解決了目前化學(xué)氣相沉積制備硫化鋅工藝中厚度均勻性和光學(xué)質(zhì)量均勻性問題；高效過濾系統(tǒng)能有效的防止鋅粉進(jìn)入機(jī)械泵，保證了長(zhǎng)時(shí)間沉積的進(jìn)行。在該專利技術(shù)的設(shè)備中，目前400mm寬的沉積室中可以制備Φ350×15mm的硫化鋅窗口，該專利技術(shù)的設(shè)備結(jié)構(gòu)、工藝參數(shù)和工藝過程完全可以應(yīng)用于大規(guī)模CVDZnS材料的生產(chǎn)中。然而，上述硫化鋅生產(chǎn)過程中由于沉積系統(tǒng)比較大，所生產(chǎn)的硫化鋅會(huì)出現(xiàn)厚度不均勻，影響產(chǎn)品的利用率，在生產(chǎn)過程中收塵不及時(shí)會(huì)產(chǎn)生霧斑、霧層、花紋等，影響產(chǎn)品的光學(xué)性能。在該工藝的基礎(chǔ)上，可以作進(jìn)一步的調(diào)整以獲得更好的硫化鋅的生產(chǎn)方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種更為高效的硫化鋅的生產(chǎn)方法。為實(shí)現(xiàn)前述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：一種硫化鋅的生產(chǎn)方法，該生產(chǎn)方法包括在沉積爐內(nèi)置的坩堝內(nèi)放置鋅原料、抽真空、升溫、沉積、降溫、出爐；所述升溫的過程為：升溫至700-800℃；升溫過程中通入保護(hù)氣體，保護(hù)氣體的流量為2-60L/min；所述沉積的具體過程為：700-800℃保溫沉積，沉積時(shí)間根據(jù)所裝鋅原料的重量進(jìn)行設(shè)定；沉積過程中通入保護(hù)氣體和硫化氫進(jìn)入到沉積爐內(nèi)，保護(hù)氣體與硫化氫的體積比為15:1-40:1，通入的保護(hù)氣體將鋅蒸汽帶出，鋅蒸汽進(jìn)入到沉積爐的沉積室后與硫化氫相互反應(yīng)生成硫化鋅；攜帶鋅蒸汽的保護(hù)氣體與鋅蒸汽的摩爾比例為：50:1-18:1，反應(yīng)過程中控制鋅蒸汽與硫化氫的摩爾比例為0.85:1-1:1.5；所述降溫的過程為：由沉積溫度降至室溫。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，在升溫和沉積過程中，沉積爐內(nèi)壓強(qiáng)控制在5000-12000Pa內(nèi)。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，升溫至700-800℃的具體過程為：由室溫在4-8h升至300-500℃；然后保溫4-8h；之后繼續(xù)8-20h升溫至700-800℃。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，由沉積溫度降至室溫的具體過程為：8-10h由沉積溫度降至600-500℃；之后20-40h由600-500℃降至300-200℃；最后30-50h由300-200℃降至室溫。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，出爐的具體過程為：利用保護(hù)氣體充入沉積爐進(jìn)行氣體置換，置換完畢后出爐，得到硫化鋅。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述抽真空需要將沉積爐內(nèi)抽至絕對(duì)真空度＜10Pa，壓升率＜5Pa/h為止。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述保護(hù)氣體為氮?dú)饣蛘叨栊詺怏w。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，硫化鋅的沉積速率控制在0.2-12μm/min。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述生產(chǎn)方法在沉積爐內(nèi)置的坩堝內(nèi)放置鋅原料前還包括一真空檢漏步驟。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述真空檢漏步驟需要將沉積爐內(nèi)抽至絕對(duì)真空度＜5Pa，壓升率＜3Pa/h為止。本專利技術(shù)硫化鋅的生產(chǎn)方法，因收塵及時(shí)，所制得的硫化鋅不產(chǎn)生霧斑、霧層、花紋等缺陷，且硫化鋅產(chǎn)品的整體厚度偏差小，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率高。附圖說明圖1為本專利技術(shù)硫化鋅的生產(chǎn)方法的實(shí)施例所采用的沉積系統(tǒng)的整體結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本專利技術(shù)實(shí)施例對(duì)技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本專利技術(shù)一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本專利技術(shù)中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本專利技術(shù)保護(hù)的范圍。請(qǐng)參閱圖1，本專利技術(shù)利用沉積系統(tǒng)100進(jìn)行生產(chǎn)，該沉積系統(tǒng)100包括依次連接的沉積爐110、收塵裝置120、抽真空裝置130以及尾氣處理裝置140，沉積爐110還與一電氣控制裝置150電性連接，一供氣裝置160給沉積爐110供氣，沉積爐110內(nèi)置一坩堝111。本專利技術(shù)硫化鋅的生產(chǎn)方法，利用上述沉積系統(tǒng)100進(jìn)行生產(chǎn)，該生產(chǎn)方法包括在沉積爐110內(nèi)置的坩堝內(nèi)放置鋅原料、沉積爐110抽真空、沉積爐110升溫、沉積、沉積爐110降溫、出爐。沉積爐110升溫過程為：沉積爐110在電氣控制裝置150的控制下，升溫至700-800℃；升溫過程中向沉積爐110中通入保護(hù)氣體，保證沉積爐150惰性環(huán)境，保護(hù)氣體的流量為2-60L/min。沉積的具體過程為：700-800℃保溫沉積，沉積時(shí)間根據(jù)所裝鋅原料的重量進(jìn)行設(shè)定；沉積過程中通入保護(hù)氣體和硫化氫進(jìn)入到沉積爐內(nèi)，保護(hù)氣體與硫化氫的體積比為15:1-40:1，通入的保護(hù)氣體將鋅蒸汽帶出，鋅蒸汽進(jìn)入到沉積爐的沉積室后與硫化氫相互反應(yīng)生成硫化鋅，硫化鋅以一定的速率沉積；攜帶鋅蒸汽的保護(hù)氣體與鋅蒸汽的摩爾比例為：50:1-18:1，反應(yīng)過程中控制鋅蒸汽與硫化氫的摩爾比例為0.85:1-1:1.5。沉積爐110的降溫過程為：沉積爐110在電氣控制裝置150的控制下，由沉積溫度降至室溫。在本專利技術(shù)的某些實(shí)施例中，在升溫和沉積過程中，沉積爐110內(nèi)壓強(qiáng)控制在5000-12000Pa內(nèi)。在本專利技術(shù)的某些實(shí)施例中，升溫至700-800℃的具體過程為：由室溫在4-8h升至300-500℃；然后保溫4-8h；之后繼續(xù)8-20h升溫至700-800℃。在本專利技術(shù)的某些實(shí)施例中，由沉積溫度降至室溫的具體過程為：8-10h由沉積溫度降至600-500℃；之后20-40h由600-500℃降至300-200℃；最后30-50h由300-200℃降至室溫。在本專利技術(shù)的某些實(shí)施例中，出爐的具體過程為：利用保護(hù)氣體充入沉積爐110進(jìn)行氣體置換，置換完畢后出爐，得到硫化鋅。在本專利技術(shù)的某些實(shí)施例中，所述保護(hù)氣體為氮?dú)饣蛘叨栊詺怏w。在本專利技術(shù)的某些實(shí)施例中，硫化鋅的沉積速率控制在0.2-12μm/min。在本專利技術(shù)的某些實(shí)施例中，抽真空需要將沉積爐110內(nèi)抽至絕對(duì)真空度＜10Pa，壓升率＜5Pa/h為止。在本專利技術(shù)的某些實(shí)施例中，真空檢漏步驟需要將沉積爐內(nèi)抽至絕對(duì)真空度＜5Pa，壓升率＜3Pa/h為止。在本專利技術(shù)的某些實(shí)施例中，生產(chǎn)方法在沉積爐內(nèi)置的坩堝內(nèi)放置鋅原料前還包括一真空檢漏步驟。在本專利技術(shù)的某些實(shí)施例中，真空檢漏步驟需要將沉積爐內(nèi)抽至絕對(duì)真空度＜5Pa，壓升率＜3Pa/h為止。實(shí)施例1。將沉積爐空爐并抽極限真空至4Pa/h，進(jìn)行空爐檢漏，壓升率為2.3Pa/h，檢漏合格，裝入200Kg鋅原料，同時(shí)裝好石墨沉積系統(tǒng)，利用抽真空裝置對(duì)整個(gè)沉積系統(tǒng)再次抽真空檢漏，抽極限真空至8Pa，壓升率3.7Pa/h，檢驗(yàn)合格后，設(shè)定升溫程序進(jìn)行升溫，升溫：利用電氣控制裝置設(shè)置升溫程序，升溫程序?yàn)槭紫葟氖覝厣?00℃，升溫時(shí)間4h，然后在300℃保溫8h，之后升溫至700℃，升溫時(shí)間16h；升溫過程中通入氬氣，保證沉積爐內(nèi)惰性環(huán)境，氬氣的流量為2L/min，利用抽真空裝置控制沉積爐內(nèi)的壓力為5000Pa；當(dāng)達(dá)到沉積溫度700℃時(shí)，通入氬氣+硫化氫進(jìn)入到沉積爐里面，氬氣與硫化氫的體積比為15:1，通入氬氣進(jìn)入到坩堝里面，氬氣攜帶鋅蒸汽至沉積爐的沉積室，攜帶鋅蒸汽的氬氣與鋅蒸汽的摩爾比例為18:1，反應(yīng)過程中控制鋅蒸汽與硫化氫的摩爾比例為0.85:1，沉積過程中化學(xué)氣相沉積爐的壓力控制在5000Pa，硫化鋅的沉積速率控制在0.2μm/min，沉積80h后，利用程序降溫，首先由本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種硫化鋅的生產(chǎn)方法，該生產(chǎn)方法包括在沉積爐內(nèi)置的坩堝內(nèi)放置鋅原料、抽真空、升溫、沉積、降溫、出爐；其特征在于：所述升溫的過程為：升溫至700?800℃；升溫過程中通入保護(hù)氣體，保護(hù)氣體的流量為2?60L/min；所述沉積的具體過程為：700?800℃保溫沉積，沉積時(shí)間根據(jù)所裝鋅原料的重量進(jìn)行設(shè)定；沉積過程中通入保護(hù)氣體和硫化氫進(jìn)入到沉積爐內(nèi)，保護(hù)氣體與硫化氫的體積比為15:1?40:1，通入的保護(hù)氣體將鋅蒸汽帶出，鋅蒸汽進(jìn)入到沉積爐的沉積室后與硫化氫相互反應(yīng)生成硫化鋅，硫化鋅以一定的速率沉積；攜帶鋅蒸汽的保護(hù)氣體與鋅蒸汽的摩爾比例為：50:1?18:1，反應(yīng)過程中控制鋅蒸汽與硫化氫的摩爾比例為0.85:1?1:1.5；所述降溫的過程為：由沉積溫度降至室溫。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種硫化鋅的生產(chǎn)方法，該生產(chǎn)方法包括在沉積爐內(nèi)置的坩堝內(nèi)放置鋅原料、抽真空、升溫、沉積、降溫、出爐；其特征在于：所述升溫的過程為：升溫至700-800℃；升溫過程中通入保護(hù)氣體，保護(hù)氣體的流量為2-60L/min；所述沉積的具體過程為：700-800℃保溫沉積，沉積時(shí)間根據(jù)所裝鋅原料的重量進(jìn)行設(shè)定；沉積過程中通入保護(hù)氣體和硫化氫進(jìn)入到沉積爐內(nèi)，保護(hù)氣體與硫化氫的體積比為15:1-40:1，通入的保護(hù)氣體將鋅蒸汽帶出，鋅蒸汽進(jìn)入到沉積爐的沉積室后與硫化氫相互反應(yīng)生成硫化鋅，硫化鋅以一定的速率沉積；攜帶鋅蒸汽的保護(hù)氣體與鋅蒸汽的摩爾比例為：50:1-18:1，反應(yīng)過程中控制鋅蒸汽與硫化氫的摩爾比例為0.85:1-1:1.5；所述降溫的過程為：由沉積溫度降至室溫。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鋅的生產(chǎn)方法，其特征在于：在升溫和沉積過程中，沉積爐內(nèi)壓強(qiáng)控制在5000-12000Pa內(nèi)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鋅的生產(chǎn)方法，其特征在于：升溫至700-800℃的具體過程為：由室溫在4-8h升至300-500℃；然后保溫4-8h；之后繼續(xù)8-20h升...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：于金鳳，朱劉，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：清遠(yuǎn)先導(dǎo)材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：廣東,44