一種片狀硫化鋅的制備方法及其在光催化降解染料廢水中的應用技術

本發明專利技術公開了一種片狀硫化鋅的制備方法及其在光催化降解染料廢水中的應用，將2.5g荷花粉置于250mL的圓底燒餅中，再加入150mL二次水并于35℃的恒溫水浴鍋中水浴12h，然后將其離心得到花粉溶出物；向30mL得到的花粉溶出物中加入5mL摩爾濃度為0.05mol/L的十二烷基溴化銨和4mL摩爾濃度為1mol/L的醋酸，攪拌5min后加入4mL摩爾濃度為0.5mol/L的乙酸鋅溶液和4mL摩爾濃度為0.5mol/L的硫代乙酰胺溶液，再于60℃水浴7h，然后離心，真空干燥48h得到片狀硫化鋅。本發明專利技術中片狀硫化鋅的合成過程簡單且成本低廉；合成的片狀硫化鋅不溶于水，利于光催化劑的回收與循環使用；合成的片狀硫化鋅在紫外光區和可見光區均有吸收，在污水處理、有機污染物降解等領域均具有較好的應用前景。

A preparation method of flake zinc sulfide and its application in photocatalytic degradation of dye wastewater

The invention discloses a preparation method of flaky zinc sulfide and its application in photocatalytic degradation of dye wastewater. 2.5G lotus pollen is placed in 250 mL round-bottom pancake, then 150 mL secondary water is added into a constant temperature water bath pot at 35 C for 12 hours, and then centrifuged to obtain pollen dissolution; 5 mL dodecyl bromide with 0.05 mol/L molar concentration is added into the pollen dissolution product obtained at 30 mL. Ammonium chloride and 4 mL acetic acid with 1 mol/L molar concentration were stirred for 5 minutes, then zinc acetate solution with 4 mL molar concentration of 0.5 mol/L and thioacetamide solution with 4 mL molar concentration of 0.5 mol/L were added. Then zinc sulfide flakes were obtained by centrifugation and vacuum drying for 48 hours. The synthesis process of flaky zinc sulfide in the invention is simple and low cost; the synthesized flaky zinc sulfide is insoluble in water, which is conducive to the recovery and recycling of photocatalysts; the synthesized flaky zinc sulfide is absorbed in both ultraviolet and visible regions, and has good application prospects in sewage treatment, organic pollutant degradation and other fields.

【技術實現步驟摘要】
一種片狀硫化鋅的制備方法及其在光催化降解染料廢水中的應用
本專利技術屬于硫化鋅光催化材料的合成及光催化降解染料廢水
，具體涉及一種片狀硫化鋅的制備方法及其在光催化降解染料廢水中的應用。
技術介紹
在21世紀，能源與環境問題已經成為世界關注的主題，如何減少污染、保護生態平衡及解決環保問題，已經引起各政府決策部門和學術研究部門的高度重視。水和空氣作為人類最寶貴的資源，隨著工業進程的加快，大量的廢水、廢棄被排入其中，其中的有毒有機化合物會在人體內富集，給健康帶來巨大威脅。因此，開發新能源、降解污染物成為亟待解決的問題。開發有效的光催化劑、發展光催化技術是解決目前人們面臨的能源和環境問題的有效途徑之一。光催化處理有機污染物的技術由于其價格低廉，無毒，節能，高效的優勢逐漸成為各界人士研究的重點，光催化的研發也一躍成為當前國際熱門研究領域之一。半導體材料硫化鋅因其在光催化產氫及光催化降解污染物等方面的潛在應用，成為半導體材料領域的研究熱點。硫化鋅作為重要的IIB-VIA族半導體材料，其禁帶寬度為3.6-3.8eV，是一種應用廣泛的n型半導體材料，主要用于光致發光、電致發光、傳感器等氣敏材料、光學材料。另外，大量研究顯示，納米硫化鋅在光催化應用方面也表現出優越的性能。本專利技術采用綠色、簡單的方法，用乙酸鋅和硫代乙酰胺在表面活性劑十二烷基溴化銨的作用下成功合成了分散性好且粒徑可控的片狀硫化鋅，實驗表明該片狀硫化鋅在汞燈照射下能夠有效降解染料廢水中的亞甲基藍。
技術實現思路
本專利技術解決的技術問題是提供了一種綠色、簡單的片狀硫化鋅的制備方法，該方法制得的片狀硫化鋅具有良好的光催化降解有機污染物的活性，能夠用于光催化降解染料廢水。本專利技術為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種片狀硫化鋅的制備方法，其特征在于具體步驟為：步驟S1：將2.5g荷花粉置于250mL的圓底燒餅中，再加入150mL二次水并于35℃的恒溫水浴鍋中水浴12h，然后將其離心得到花粉溶出物；步驟S2：向30mL步驟S1得到的花粉溶出物中加入5mL摩爾濃度為0.05mol/L的十二烷基溴化銨和4mL摩爾濃度為1mol/L的醋酸，攪拌5min后加入4mL摩爾濃度為0.5mol/L的乙酸鋅溶液和4mL摩爾濃度為0.5mol/L的硫代乙酰胺溶液，再于60℃水浴7h，然后離心，真空干燥48h得到片狀硫化鋅。本專利技術所述的片狀硫化鋅在光催化降解染料廢水中的應用。本專利技術所述的片狀硫化鋅在光催化降解亞甲基藍染料廢水中的應用，其特征在于具體過程為：向石英光催化反應管中加入50mL質量濃度為5mg/L的亞甲基藍染料廢水，再加入20mg上述制得的片狀硫化鋅，然后從石英光催化反應管的底部通入恒流量的空氣，用175W的汞燈照射35min完成片狀硫化鋅光催化降解亞甲基藍染料廢水的過程。本專利技術具有以下有益效果：本專利技術中片狀硫化鋅的合成過程簡單且成本低廉；合成的片狀硫化鋅不溶于水，利于光催化劑的回收與循環使用；合成的片狀硫化鋅在紫外光區和可見光區均有吸收，在污水處理、有機污染物降解等領域均具有較好的應用前景。附圖說明圖1是實施例1制得的片狀硫化鋅的掃描電鏡圖；圖2是實施例1制得的片狀硫化鋅的粉末XRD圖譜；圖3是實施例1制得的片狀硫化鋅的固體漫反射圖譜；圖4是實施例1制得的片狀硫化鋅光催化降解亞甲基藍溶液中降解時間與吸光度的關系曲線，片狀硫化鋅的用量為0.4g/L。具體實施方式以下通過實施例對本專利技術的上述內容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本專利技術上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本專利技術上述內容實現的技術均屬于本專利技術的范圍。實施例1片狀硫化鋅的制備步驟S1：將2.5g荷花粉置于250mL的圓底燒餅中，再加入150mL二次水并于35℃的恒溫水浴鍋中水浴12h，然后將其離心得到花粉溶出物；步驟S2：向30mL步驟S1得到的花粉溶出物中加入5mL摩爾濃度為0.05mol/L的十二烷基溴化銨和4mL摩爾濃度為1mol/L的醋酸，攪拌5min后加入4mL摩爾濃度為0.5mol/L的乙酸鋅溶液和4mL摩爾濃度為0.5mol/L的硫代乙酰胺溶液，再于60℃水浴7h，然后離心，真空干燥48h得到片狀硫化鋅。圖1是本實施例制得的片狀硫化鋅的掃描電鏡圖，由圖可以看出其粒徑大小均一，粒徑大約為1μm。圖2是本實施例制得的片狀硫化鋅的粉末XRD曲線，確定了樣品的組成，與PDF標準卡對比，與硫化鋅的衍射峰吻合，說明本實驗合成的樣品為硫化鋅材料。圖3是本實施例制得的片狀硫化鋅的固體漫反射圖譜，可以看到在紫外和可見光區有吸收。實施例2片狀硫化鋅的光催化降解活性測試向石英光催化反應管中加入50mL質量濃度為5mg/L的亞甲基藍溶液，然后加入20mg實施例1制得的片狀硫化鋅，再從石英光催化反應管底部通入恒流量的空氣，用175W的汞燈照射一定時間，取樣品液體4mL，將其離心分離后，取上層清液，用紫外可見分光光度計測試樣品清液在664nm處的吸光度，由于亞甲基藍的濃度與其吸光度呈一次線性關系，因此最后可通過吸光度來計算亞甲基藍的降解率。在該條件下35min的光催化降解率達到99.42%。以上實施例描述了本專利技術的基本原理、主要特征及優點，本行業的技術人員應該了解，本專利技術不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本專利技術的原理，在不脫離本專利技術原理的范圍下，本專利技術還會有各種變化和改進，這些變化和改進均落入本專利技術保護的范圍內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種片狀硫化鋅的制備方法，其特征在于具體步驟為：步驟S1：將2.5g荷花粉置于250mL的圓底燒餅中，再加入150mL二次水并于35℃的恒溫水浴鍋中水浴12h，然后將其離心得到花粉溶出物；步驟S2：向30mL步驟S1得到的花粉溶出物中加入5mL摩爾濃度為0.05mol/L的十二烷基溴化銨和4mL摩爾濃度為1mol/L的醋酸，攪拌5min后加入4mL摩爾濃度為0.5mol/L的乙酸鋅溶液和4mL摩爾濃度為0.5mol/L的硫代乙酰胺溶液，再于60℃水浴7h，然后離心，真空干燥48h得到片狀硫化鋅。

【技術特征摘要】
1.一種片狀硫化鋅的制備方法，其特征在于具體步驟為：步驟S1：將2.5g荷花粉置于250mL的圓底燒餅中，再加入150mL二次水并于35℃的恒溫水浴鍋中水浴12h，然后將其離心得到花粉溶出物；步驟S2：向30mL步驟S1得到的花粉溶出物中加入5mL摩爾濃度為0.05mol/L的十二烷基溴化銨和4mL摩爾濃度為1mol/L的醋酸，攪拌5min后加入4mL摩爾濃度為0.5mol/L的乙酸鋅溶液和4mL摩爾濃度為0.5mol/L的硫代乙酰胺溶液，再于60℃...

【專利技術屬性】
技術研發人員：郭玉明，馮靜，丁麗娜，高衛華，王魁，
申請(專利權)人：河南師范大學，
類型：發明
國別省市：河南,41