一種高純超細改性硅微粉及其制備方法技術

本發明專利技術涉及一種高純超細改性硅微粉及其制備方法，其特征在于由以下重量百分比的原料組成：SiO2?99.8?100%、Al2O3?0?0.03%、Fe2O3?0?0.003%，粒度D50=0.5～1μm、D100≤5μm，a.干法磨礦；b.濕法磨礦，加有機脂肪酸酯，得硅微粉混合液；c.硅微粉混合液用水力旋流器組分級，得硅微粉；d.硅微粉進入離心脫水機或板式壓濾機脫水，控制含水量≤10%；e.干燥，控制含水量≤0.3%；f.用高速混合機進行改性，加硅烷改性藥劑，得改性硅微粉；g.用臥式氣流分級機去除團聚“粗顆粒”即可。本發明專利技術優點：1.制得硅微粉D100≤5μm；2.本方法有效避免粉體團聚、粉體二次污染等問題；3.制得的產品應用于超薄型覆銅板行業，具有廣泛的推廣應用價值。

A High Purity Ultrafine Modified Silicon Powder and Its Preparation Method

The invention relates to a high purity ultra-fine modified silicon powder and its preparation method, which is characterized by the composition of raw materials with the following weight percentages: SiO 2 99.8_100%, Al2O3 0_0.03%, Fe2O3 0_0.003%, particle size D50=0.5-1 micron, D100 < 5 micron, A. dry grinding; B. wet grinding, adding organic fatty acid esters, to obtain silicon powder mixtures; C. hydrocyclone components of silicon powder mixtures D. Silicon powder is dehydrated by centrifugal dehydrator or plate filter press, and the water content is controlled to be less than 10%; E. drying, the water content is controlled to be less than 0.3%; f. Modified silicon powder is obtained by high-speed mixer and adding silane modifier; g. Horizontal air classifier is used to remove agglomerated \coarse particles\. The advantages of the invention are as follows: 1. Silicon powder D100 < 5 micron is prepared; 2. The method effectively avoids the problems of powder agglomeration and secondary pollution of powder; 3. The product is applied in ultra-thin copper clad laminate industry and has wide application value.

【技術實現步驟摘要】
一種高純超細改性硅微粉及其制備方法
本專利技術屬非金屬礦物深加工
，涉及一種覆銅板（CCL）生產領域，具體涉及一種高純超細改性硅微粉及其制備方法。
技術介紹
覆銅板（CCL）是現代電子產業發展的基石，作為印制電路板（PCB）制造中的基礎材料，覆銅板的基本特性和加工性能很大程度上影響著印制電路板（PCB）的品質和長期可靠性，印制電路板（PCB）的性能、重量和制造成本，很大程度上取決于覆銅板（CCL）。國內外印制電路板（PCB）向高密度、高精度、細孔徑、細導線、細間距，輕量、薄型方向發展，在生產上同時向提高生產率，降低成本，減少污染，適應多品種，小批量生產方向發展。為了提高覆銅板（CCL）的耐熱性，增加阻燃性，改性尺寸穩定性，降低熱膨脹系數，在覆銅板（CCL）中加入無機粉體填料，如硅微粉、氫氧化鋁、三氧化二鎂、滑石粉等是必然的選擇。目前，應用在覆銅板（CCL）上的超細硅微粉平均粒徑（D50）在2～3μm，隨著基板材料向超薄化方向發展，將要求填料具有更小的粒度，更好的散熱性。
技術實現思路
本專利技術的目的是為了解決現有應用于覆銅板（CCL）上的超細硅微粉平均粒度不夠細（平均粒徑D50多為2～3μm）的問題，提供一種高純超細改性硅微粉及其制備方法。為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：一種高純超細改性硅微粉，其特征在于由以下重量百分比的原料組成：化學成份：SiO299.8-100%、Al2O30-0.03%、Fe2O30-0.003%，粒度組成：粒度D50=0.5～1μm、D100≤5μm。進一步，所述粒度組成為0.6~0.1mm≥95%進一步，所述一種高純超細改性硅微粉，產品白度≥92%，含水量≤0.3%，電導率EC≤5μS/cm，pH值6-8，憎水性≥120min。一種高純超細改性硅微粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟：a.干法磨礦：硅微粉原料（SiO2≥99.8%、D50為2～3μm）采用球磨機進行磨礦，球磨機長徑比為1:2~2:1，內襯為氧化鋁襯板，控制產品粒度為D75≤10μm，D100≤25μm；b.濕法磨礦：將步驟a磨礦后的硅微粉原料在砂磨機進行磨礦，砂磨機內襯材質為氧化鋁或氧化鋯，磨礦過程中加入硅微粉原料重量0.5～5‰的助磨分散劑有機脂肪酸酯，得硅微粉混合液；c.分級：將步驟b磨礦后的硅微粉混合液采用水力旋流器組（氧化鋁或氧化鋯材質，φ50/25/10旋流器串聯）進行分級，粒度D50≥5μm的硅微粉返回至砂磨機，得粒度D50=0.5～1μm、D100≤5μm的硅微粉；d.清洗—脫水：將步驟c得到的硅微粉，采用去離子水（電導率≤2μS/cm），進入離心脫水機或板式壓濾機進行脫水，控制含水量≤10%，得電導率EC≤5μS/cm的硅微粉；e.干燥：將步驟d得到的硅微粉進入噴霧干燥或微波干燥器進行干燥，控制含水量≤0.3%，得干燥硅微粉；f.改性：將經步驟e得到的干燥硅微粉采用內襯為氧化鋁材質的高速混合機進行改性處理，加入干燥硅微粉重量0.5～3‰的硅烷改性藥劑，控制改性時間為30～60min，溫度為100～150℃，得改性硅微粉；g.去粗：將步驟f得到的改性硅微粉通過臥式氣流分級機去除改性過程中產生的團聚“粗顆粒”，臥式氣流分級機的分級輪為Al2O3材質，改性硅微粉粗顆粒收集后返回高速混合機，得改性硅微粉細粉即為本專利技術制得的一種高純超細改性硅微粉。進一步，所述步驟f中硅烷改性藥劑優選為，由硅烷偶聯劑KH560和硅烷偶聯劑KH570按重量比為1-2:1-2混合而成。與傳統工藝相比，本專利技術具有如下優點：1.利用超細砂磨機濕法磨礦，達到了干法磨礦工藝無法達到的粒度極限，使超細粉的D100≤5μm；2.采用噴霧干燥或微波干燥可有效避免粉體團聚；3.采用分級工藝進行去粗處理；4.采用陶瓷內襯的高混機進行粉體表面改性，可避免粉體的二次污染；5.制備的D50=0.5～1μm、D100≤5μm的高純超細改性硅微粉是薄型覆銅板所必須的原料，具有廣泛的推廣應用價值。附圖說明圖1是本專利技術的工藝流程簡圖。具體實施方式結合圖1，一種高純超細改性硅微粉及其制備方法，具體實施步驟如下：實施例1a.干法磨礦：硅微粉原料（SiO2≥99.8%、D50為2～3μm）采用球磨機進行磨礦，球磨機長徑比為1:1.5，內襯為氧化鋁襯板，控制產品粒度為D75≤10μm，D100≤25μm；b.濕法磨礦：將步驟a磨礦后的硅微粉原料在砂磨機進行磨礦，砂磨機內襯材質為氧化鋁，磨礦過程中加入2.0‰的助磨分散劑有機脂肪酸酯，得硅微粉混合液；c.分級：將步驟b磨礦后的硅微粉混合液采用水力旋流器組（氧化鋁材質，φ50/25/10旋流器串聯）進行分級，粒度D50≥5μm的硅微粉返回至砂磨機，得粒度D50=0.5～1μm、D100≤5μm的硅微粉；d.清洗—脫水：將步驟c得到的硅微粉，采用去離子水（電導率≤2μS/cm），進入離心脫水機或板式壓濾機進行脫水，控制含水量≤10%，得電導率EC≤5μS/cm的硅微粉；e.干燥：將步驟d得到的硅微粉進入噴霧干燥或微波干燥器進行干燥，控制含水量≤0.3%，得干燥硅微粉；f.改性：將步驟e得到的干燥硅微粉采用內襯為氧化鋁材質的高速混合機進行改性處理，分別加入干燥硅微粉重量2‰硅烷偶聯劑KH560和1‰硅烷偶聯劑KH570，控制改性時間為45min，溫度為120℃，得改性硅微粉；g.去粗：將步驟f得到的改性硅微粉通過臥式氣流分級機去除改性過程中產生的團聚“粗顆粒”，臥式氣流分級機的分級輪為Al2O3材質，改性硅微粉粗顆粒收集后返回高速混合機，得改性硅微粉細粉即為本專利技術制得的一種高純超細改性硅微粉。實施例2a.干法磨礦：硅微粉原料（SiO2≥99.8%、D50為2～3μm）采用球磨機進行磨礦，球磨機長徑比為1:1，內襯為氧化鋁襯板，控制產品粒度為D75≤10μm，D100≤25μm；b.濕法磨礦：將步驟a磨礦后的硅微粉原料在砂磨機進行磨礦，砂磨機內襯材質為氧化鋯，磨礦過程中加入1.5‰的助磨分散劑有機脂肪酸酯，得硅微粉混合液；c.分級：將步驟b磨礦后的硅微粉混合液采用水力旋流器組（氧化鋯材質，φ50/25/10旋流器串聯）進行分級，粒度D50≥5μm的硅微粉返回至砂磨機，得粒度D50=0.5～1μm、D100≤5μm的硅微粉；d.清洗—脫水：將步驟c得到的硅微粉，采用去離子水（電導率≤2μS/cm），進入離心脫水機或板式壓濾機進行脫水，控制含水量≤10%，得電導率EC≤5μS/cm的硅微粉；e.干燥：將步驟d得到的硅微粉進入噴霧干燥或微波干燥器進行干燥，控制含水量≤0.3%，得干燥硅微粉；f.改性：將步驟e得到的干燥硅微粉采用氧化鋁內襯的高速混合機進行改性處理，加入干燥硅微粉重量1.5‰硅烷偶聯劑KH560和1.5‰硅烷偶聯劑KH570，控制改性時間為60min，溫度為130℃；g.去粗：將步驟e得到的改性硅微粉通過臥式氣流分級機去除改性過程中產生的團聚“粗顆粒”，臥式氣流分級機的分級輪為Al2O3材質，改性硅微粉粗顆粒收集后返回高速混合機，得改性硅微粉細粉即為本專利技術制得的一種高純超細改性硅微粉。如下表1為高純超細改性硅微粉關鍵技術指標：以上實施例僅是對本專利技術的優選實例進行描述，并未對本專利技術的范圍進行限定本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種高純超細改性硅微粉，其特征在于由以下重量百分比的原料組成：化學成份：SiO2?99.8?100%、Al2O3?0?0.03%、Fe2O3?0?0.003%，粒度組成：粒度D50=0.5～1μm、D100≤5μm。

【技術特征摘要】
1.一種高純超細改性硅微粉，其特征在于由以下重量百分比的原料組成：化學成份：SiO299.8-100%、Al2O30-0.03%、Fe2O30-0.003%，粒度組成：粒度D50=0.5～1μm、D100≤5μm。2.根據權利要求1所述一種高純超細改性硅微粉，其特征在于：所述粒度組成為0.6~0.1mm≥95%。3.根據權利要求1所述一種高純超細改性硅微粉，其特征在于：產品白度≥92%，含水量≤0.3%，電導率EC≤5μS/cm，pH值6-8，憎水性≥120min。4.一種高純超細改性硅微粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟：a.干法磨礦：硅微粉原料采用球磨機進行磨礦，球磨機長徑比為1:2~2:1，內襯為氧化鋁襯板，控制產品粒度為D75≤10μm，D100≤25μm；b.濕法磨礦：將步驟a磨礦后的硅微粉原料在砂磨機進行磨礦，砂磨機內襯材質為氧化鋁或氧化鋯，磨礦過程中加入硅微粉原料重量0.5～5‰的助磨分散劑有機脂肪酸酯，得硅微粉混合液；c.分級：將步驟b磨礦后的硅微粉混合液采用水力旋流器組進行分級，粒度D50≥...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李佩悅，吳建新，馬立云，陳志強，段樹桐，謝恩俊，周新軍，
申請(專利權)人：中建材蚌埠玻璃工業設計研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：安徽,34