一種鈮酸錫納米片及其制備方法和在制備鋰電池中的應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種SnNb2O6納米片及其制備方法和在制備鋰電池中的應(yīng)用，屬于材料制備和鋰離子電池材料技術(shù)領(lǐng)域。利用一定量的K8Nb6O19、SnCl2·2H2O和乙醇水溶液通過水熱反應(yīng)，經(jīng)冷卻、離心、洗滌、干燥后，得到SnNb2O6納米片。將一定量的SnNb2O6納米片、羧甲基纖維素鈉和乙炔黑混合研磨后，加水配制成混合漿料，均勻地涂布在銅片上，作為鋰離子電池的負(fù)極。本發(fā)明專利技術(shù)公開的SnNb2O6納米片的制備方法具有操作簡(jiǎn)便、成本低等優(yōu)點(diǎn)。使用該方法制得的SnNb2O6納米片純度高、結(jié)晶型好，可以大量合成。使用該SnNb2O6納米片作為負(fù)極的鋰離子電池具有較高的比容量、良好循環(huán)性能和倍率性能。

A tin niobate nanosheet and its preparation method and application in the preparation of lithium batteries

The invention discloses a SnNb2O6 nanosheet and its preparation method and application in the preparation of lithium battery, belonging to the technical field of material preparation and lithium ion battery material. SnNb6O19 nanosheets were prepared by hydrothermal reaction of a certain amount of K8Nb6O19, SnCl2.2H2O and ethanol aqueous solution after cooling, centrifugation, washing and drying. A certain amount of SnNb2O6 nanosheets, sodium carboxymethyl cellulose and acetylene black were mixed and ground, then mixed slurry was prepared by adding water. The slurry was evenly coated on the copper sheet as the negative electrode of lithium ion batteries. The preparation method of the SnNb2O6 nanosheet disclosed by the invention has the advantages of simple operation and low cost. SnNb2O6 nanosheets prepared by this method have high purity, good crystalline form and can be synthesized in large quantities. The lithium-ion battery using SnNb2O6 nanosheet as negative electrode has high specific capacity, good cycle performance and rate performance.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種鈮酸錫納米片及其制備方法和在制備鋰電池中的應(yīng)用
本專利技術(shù)屬于材料制備和鋰離子電池材料
，具體涉及一種鈮酸錫(SnNb2O6)納米片及其制備方法和在制備鋰電池中的應(yīng)用。
技術(shù)介紹
鋰離子電池因具有高比容量、高電壓、循環(huán)壽命長(zhǎng)、無記憶效應(yīng)和污染小等優(yōu)點(diǎn)，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于移動(dòng)電子設(shè)備、小型便攜式動(dòng)力設(shè)備及國(guó)防工業(yè)等領(lǐng)域。電極材料是鋰離子電池的重要組成部分，也是決定鋰離子電池性能的關(guān)鍵因素。目前，商品化的鋰離子蓄電池負(fù)極材料主要是石墨，但石墨嵌鋰電位與金屬鋰接近，在充放電過程中容易形成鋰枝晶引起電池短路，從而造成一定的安全隱患。因此，要實(shí)現(xiàn)鋰離子電池綜合指標(biāo)的突破，至關(guān)重要的“瓶頸”是如何設(shè)計(jì)和發(fā)展新型電極材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本專利技術(shù)的目的在于提供一種SnNb2O6納米片及其制備方法和在制備鋰電池中的應(yīng)用，本專利技術(shù)提供的SnNb2O6納米片的制備方法，具有操作簡(jiǎn)便、原料易得、成本低等優(yōu)點(diǎn)；同時(shí)，制備的SnNb2O6納米片具有純度高、結(jié)晶性好等特點(diǎn)，可以大量合成；該SnNb2O6納米片作為鋰離子電池的負(fù)極時(shí)，使得鋰離子電池容量高、循環(huán)性能好。本專利技術(shù)是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：本專利技術(shù)公開了一種SnNb2O6納米片的制備方法，，包括以下步驟：1)按照0.7g：(0.4-1)g：(30-60)mL的料液比稱/量取K8Nb6O19、SnCl2·2H2O和乙醇水溶液，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍瞥苫旌先芤海?)將混合溶液于120-200℃水熱反應(yīng)2h-12h后，冷卻，經(jīng)離心、洗滌、干燥，得到SnNb2O6納米片。步驟1)中，乙醇水溶液中無水乙醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20％-60％。步驟1)中，攪拌為磁力攪拌。步驟2)中，冷卻采用自然冷卻至室溫。步驟2)中，洗滌采用去離子水和無水乙醇各洗滌數(shù)次。步驟2)中，干燥溫度為30-70℃，干燥時(shí)間為1h。本專利技術(shù)還公開了采用上述方法制得的SnNb2O6納米片；以及采用SnNb2O6納米片制備鋰離子電池負(fù)極的方法，將質(zhì)量百分比為(70-80)：(5-10)：(15-20)的SnNb2O6納米片、羧甲基纖維素鈉和乙炔黑混合研磨后，加水配制成混合漿料，均勻地涂布在銅片上，得到鋰離子電池負(fù)極。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有以下有益的技術(shù)效果：本專利技術(shù)公開的SnNb2O6納米片的制備方法，采用K8Nb6O19、SnCl2·2H2O和乙醇水溶液，通過水熱反應(yīng)，經(jīng)冷卻、洗滌、干燥，制備出SnNb2O6納米片。相比較于傳統(tǒng)的固相法，本專利技術(shù)公開的制備方法具有操作簡(jiǎn)便、成本低等優(yōu)點(diǎn)。使用該制備方法制得的SnNb2O6納米片純度高、結(jié)晶性好，重復(fù)性高，可以大量合成。SnNb2O6納米片具有典型的層狀結(jié)構(gòu)，這種獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)有助于載流子的遷移。使用SnNb2O6納米片作為工作電極的鋰離子電池容量高、循環(huán)性能好。附圖說明圖1為本專利技術(shù)制備的SnNb2O6納米片的X射線衍射(XRD)圖譜；圖2為本專利技術(shù)制備的SnNb2O6納米片的掃描電鏡(SEM)照片；圖3為本專利技術(shù)制備的SnNb2O6納米片的透射電鏡(TEM)照片；圖4為本專利技術(shù)制備的SnNb2O6納米片的容量電壓曲線圖；圖5為本專利技術(shù)制備的SnNb2O6納米片的循環(huán)性能圖；圖6為本專利技術(shù)制備的SnNb2O6納米片的倍率性能圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，所述是對(duì)本專利技術(shù)的解釋而不是限定。實(shí)施例1SnNb2O6納米片的制備方法：1)稱/量取0.7g的K8Nb6O19、0.4g的SnCl2·2H2O和30mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的乙醇水溶液，置于內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，采用磁力攪拌充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍瞥苫旌先芤海?)將反應(yīng)釜放入烘箱中，混合溶液在120℃水熱反應(yīng)2h，將水熱反應(yīng)生成的物質(zhì)自然冷卻至室溫，將冷卻后的物質(zhì)離心，采用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次后放入真空干燥箱，30℃干燥1h，得到SnNb2O6納米片。采用得到的SnNb2O6納米片制作鋰離子電池負(fù)極的方法：將得到的SnNb2O6納米片、羧甲基纖維素鈉和乙炔黑按照70:10:20的質(zhì)量百分比混合研磨后，加水配制成混合漿料，均勻地涂布在銅片上，作為鋰離子電池的負(fù)極。實(shí)施例2SnNb2O6納米片的制備方法：1)稱/量取0.7g的K8Nb6O19、0.6g的SnCl2·2H2O和40mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％的乙醇水溶液，置于內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，采用磁力攪拌充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍瞥苫旌先芤海?)將反應(yīng)釜放入烘箱中，混合溶液在160℃水熱反應(yīng)8h，將水熱反應(yīng)生成的物質(zhì)自然冷卻至室溫，將冷卻后的物質(zhì)離心，采用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次后放入真空干燥箱，50℃干燥1h，得到SnNb2O6納米片。采用得到的SnNb2O6納米片制作鋰離子電池負(fù)極的方法：將得到的SnNb2O6納米片、羧甲基纖維素鈉和乙炔黑按照75:10:15的質(zhì)量百分比混合研磨后，加水配制成混合漿料，均勻地涂布在銅片上，作為鋰離子電池的負(fù)極。實(shí)施例3SnNb2O6納米片的制備方法：1)稱/量取0.7g的K8Nb6O19、1g的SnCl2·2H2O和50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的乙醇水溶液，置于內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，采用磁力攪拌充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍瞥苫旌先芤海?)將反應(yīng)釜放入烘箱中，混合溶液在200℃水熱反應(yīng)12h，將水熱反應(yīng)生成的物質(zhì)自然冷卻至室溫，將冷卻后的物質(zhì)離心，采用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次后放入真空干燥箱，60℃干燥1h，得到SnNb2O6納米片。采用得到的SnNb2O6納米片制作鋰離子電池負(fù)極的方法：將得到的SnNb2O6納米片、羧甲基纖維素鈉和乙炔黑按照80:5:15的質(zhì)量百分比混合研磨后，加水配制成混合漿料，均勻地涂布在銅片上，作為鋰離子電池的負(fù)極。實(shí)施例4SnNb2O6納米片的制備方法：1)稱/量取0.7g的K8Nb6O19、0.8g的SnCl2·2H2O和60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％的乙醇水溶液，置于內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，采用磁力攪拌充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍瞥苫旌先芤海?)將反應(yīng)釜放入烘箱中，混合溶液在180℃水熱反應(yīng)6h，將水熱反應(yīng)生成的物質(zhì)自然冷卻至室溫，將冷卻后的物質(zhì)離心，采用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次后放入真空干燥箱，70℃干燥1h，得到SnNb2O6納米片。采用得到的SnNb2O6納米片制作鋰離子電池負(fù)極的方法：將得到的SnNb2O6納米片、羧甲基纖維素鈉和乙炔黑按照70:10:20的質(zhì)量百分比混合研磨后，加水配制成混合漿料，均勻地涂布在銅片上，作為鋰離子電池的負(fù)極。實(shí)施例5SnNb2O6納米片的制備方法：1)稱/量取0.7g的K8Nb6O19、0.7g的SnCl2·2H2O和40mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的乙醇水溶液，置于內(nèi)襯為聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，采用磁力攪拌充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍瞥苫旌先芤海?)將反應(yīng)釜放入烘箱中，混合溶液在140℃水熱反應(yīng)10h，將水熱反應(yīng)生成的物質(zhì)自然冷卻至室溫，將冷卻后的物質(zhì)離心，采用去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次后放入真空干燥箱，60℃干燥1h，得到SnNb2O6納米片。采用得到的SnNb2O6納米片制作鋰離子電池負(fù)極的方法：將得到的SnNb2O6納米片、羧甲基纖維素鈉和乙炔黑按照75:5:20的質(zhì)量百分比混合研磨后，加水配制成混合漿料，均勻地涂布在銅片上，作為本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種SnNb2O6納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1)按照0.7g：(0.4?1)g：(30?60)mL的料液比稱/量取K8Nb6O19、SnCl2·2H2O和乙醇水溶液，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍瞥苫旌先芤海?)將混合溶液于120?200℃水熱反應(yīng)2h?12h后，冷卻，經(jīng)離心、洗滌、干燥，得到SnNb2O6納米片。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種SnNb2O6納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1)按照0.7g：(0.4-1)g：(30-60)mL的料液比稱/量取K8Nb6O19、SnCl2·2H2O和乙醇水溶液，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍瞥苫旌先芤海?)將混合溶液于120-200℃水熱反應(yīng)2h-12h后，冷卻，經(jīng)離心、洗滌、干燥，得到SnNb2O6納米片。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SnNb2O6納米片的制備方法，其特征在于，步驟1)中，乙醇水溶液中無水乙醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20％-60％。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SnNb2O6納米片的制備方法，其特征在于，步驟1)中，攪拌為磁力攪拌。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SnNb2O6納米片的制備方法，其特征在于，步驟2)中，冷卻采...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孔新剛，張家瑞，馮旗，黃劍鋒，殷立雄，歐陽海波，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：陜西科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：陜西,61