一種廢鉬渣制備二硫化鉬的綜合利用方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及二硫化鉬制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種廢鉬渣制備二硫化鉬的綜合利用方法。該方法包括以下步驟：將廢鉬渣干燥，干燥后的廢鉬渣在惰性氣體保護下進行焙燒；焙燒后降溫出料得到二硫化鉬粗品；然后二硫化鉬粗品研磨進行酸浸，酸浸時先采用鹽酸酸浸再采用氫氟酸酸浸，酸浸結(jié)束后進行后處理得到二硫化鉬。本發(fā)明專利技術(shù)的方法能夠有效的利用廢棄物，節(jié)約資源，保護環(huán)境，降低成本，提高經(jīng)濟效益。

A Comprehensive Utilization Method for Making Molybdenum Disulfide from Waste Molybdenum Slag

The invention relates to the technical field of preparing molybdenum disulfide, in particular to a comprehensive utilization method for preparing molybdenum disulfide from waste molybdenum slag. The method includes the following steps: drying the waste molybdenum slag, roasting the dried waste molybdenum slag under the protection of inert gas; calcining, cooling and discharging material to obtain the crude molybdenum disulfide products; then grinding the crude molybdenum disulfide products for acid leaching, acid leaching with hydrochloric acid before hydrofluoric acid leaching, after acid leaching, post-treatment to obtain molybdenum disulfide. The method of the invention can effectively utilize waste, save resources, protect the environment, reduce costs and improve economic benefits.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種廢鉬渣制備二硫化鉬的綜合利用方法
本專利技術(shù)涉及二硫化鉬制備
，特別是涉及一種廢鉬渣制備二硫化鉬的綜合利用方法。
技術(shù)介紹
二硫化鉬是重要的固體潤滑劑，特別適用于高溫、高壓、低溫、高真空的環(huán)境下，它還具有抗磁性，可用作線性光電導體和顯示P型或N型導電性能的半導體，具有整流和換能的作用，二硫化鉬還可用作復雜烴類脫氫的催化劑。二硫化鉬被譽為“高級固體潤滑油王”，二硫化鉬是由天然鉬精礦粉經(jīng)化學提純后改變分子結(jié)構(gòu)而制成的固體粉劑；本品色黑稍帶銀灰色，有金屬光澤，觸之有滑膩感，不溶于水，產(chǎn)品具有分散性好，不粘結(jié)的優(yōu)點，可添加在各種油脂里，形成絕不粘結(jié)的膠體狀態(tài)，能增加油脂的潤滑性和極壓性；也適用于高溫、高壓、高轉(zhuǎn)速高負荷的機械工作狀態(tài)，延長設(shè)備壽命?，F(xiàn)有的二硫化鉬生產(chǎn)大部分是鉬精礦經(jīng)鹽酸酸浸除鐵、氫氟酸酸浸除硅、真空抽濾、去離子水水洗、干燥、粉碎而得。廢鉬渣是以鎢鉬礦為原料生產(chǎn)仲鎢酸銨（APT）的過程中除雜富集起來的含鉬廢渣，其中主要成份為三硫化鉬，同時含有一定量的硅、鐵、銅、鉛等雜質(zhì)?，F(xiàn)有的處理方法大多通過高溫焙燒將三硫化鉬氧化為三氧化鉬，再經(jīng)酸化生產(chǎn)鉬酸鹽或還原為金屬鉬粉，生產(chǎn)過程污染嚴重，產(chǎn)品質(zhì)量差，產(chǎn)品附加值低。鎢鉬是世界性緊缺資源，合理高效利用鎢鉬資源是亟待解決的重要課題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
有鑒于此，本專利技術(shù)的目的在于提供一種廢鉬渣制備二硫化鉬的綜合利用方法。本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案為：一種廢鉬渣制備二硫化鉬的綜合利用方法，包括以下步驟：將廢鉬渣干燥，干燥后的廢鉬渣在惰性氣體保護下進行焙燒，焙燒升溫至400-600℃并保持1-15h；停止加熱，降溫至100℃以下后出料；然后鉬精礦研磨進行酸浸，酸浸時先采用鹽酸（濃度≥30%）酸浸再采用氫氟酸（濃度40-50%）酸浸，酸浸結(jié)束后進行后處理得到二硫化鉬。后處理過程為常規(guī)的過濾、水洗、烘干過程。所述惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣；焙燒時升溫速度為2-10℃/min。所述酸浸時鉬精礦、氫氟酸、鹽酸的質(zhì)量為1:0.1-0.3:1-3，酸浸時間為1-15h，酸浸溫度為40-95℃。所述干燥溫度為100-200℃，干燥時間為2-10h。降溫時需要的時間為4-12h。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益技術(shù)效果是：1、本專利技術(shù)先將廢鉬渣在無氧情況下高溫發(fā)生自氧化還原反應(yīng)生成二硫化鉬和硫磺，反應(yīng)式為MoS3400-600℃MoS2+S，這期間要保證反應(yīng)正常進行的關(guān)鍵是保持系統(tǒng)的無氧狀態(tài)與合適的反應(yīng)溫度；由于廢鉬渣中除了含有三硫化鉬外，還含有一定量的雜質(zhì)如銅、鐵、鉛、硅等，因此焙燒后的二硫化鉬粗粉還需要通過兩次酸浸除雜才能得到符合要求的二硫化鉬產(chǎn)品；2、本專利技術(shù)的方法將廢鉬渣通過惰性氣氛自還原制備成固體潤滑材料二硫化鉬粉體，為仲鎢酸鈉（APT）生產(chǎn)副產(chǎn)物廢鉬渣綜合利用、緩解我國鎢鉬資源緊缺狀況開辟了一條新的途徑，能夠有效的利用廢棄物，節(jié)約資源，保護環(huán)境，降低成本，提高經(jīng)濟效益。具體實施方式下面結(jié)合實施例來說明本專利技術(shù)的具體實施方式，但以下實施例只是用來詳細說明本專利技術(shù)，并不以任何方式限制本專利技術(shù)的范圍。實施例1：一種廢鉬渣制備二硫化鉬的綜合利用方法，包括以下步驟：1）將廢鉬渣2000g放入烘箱中進行150℃烘干2小時，除去大量水分；2）烘干后的廢鉬渣放入焙燒爐中，通入氮氣反復置換至焙燒爐中含氧量0.08%，開始升溫，2.5小時溫度升至400℃，維持焙燒爐內(nèi)400℃反應(yīng)3小時；3）關(guān)閉熱源，進行冷卻（冷卻過程氮氣不能關(guān)閉）,經(jīng)4h降溫至60℃后打開焙燒爐出料即為二硫化鉬粗品，研磨至平均粒度20微米二硫化鉬粗品后備用；4）稱取研磨后的二硫化鉬粗品100g于燒杯中，加入100ml的30%鹽酸，通過水浴加熱至70℃，酸浸反應(yīng)2小時，溫度降至55℃，再加入20ml40%氫氟酸，酸浸反應(yīng)1小時，再次除雜；5）酸浸反應(yīng)結(jié)束，將過濾后的物料用純水水洗，并烘干，得到含量97.5%的二硫化鉬產(chǎn)品。實施例2：一種廢鉬渣制備二硫化鉬的綜合利用方法，包括以下步驟：1）將廢鉬渣2000g放入烘箱中進行120℃烘干4小時，除去大量水分；2）烘干后的廢鉬渣放入焙燒爐中，通入氬氣反復置換至焙燒爐中含氧量0.09%，開始升溫，1.5小時溫度升至450℃，維持焙燒爐內(nèi)450℃反應(yīng)2.5小時，3）關(guān)閉熱源，進行冷卻（冷卻過程氬氣不能關(guān)閉），經(jīng)8h至60℃后打開焙燒爐出料即為二硫化鉬粗品，研磨至平均粒度18微米二硫化鉬粗品后備用；4）稱取研磨后的二硫化鉬粗品100g于燒杯中，加入150ml的30%鹽酸，通過水浴加熱至95℃，酸浸反應(yīng)3小時，溫度降至45℃，再加入25ml50%氫氟酸，酸浸反應(yīng)1.5小時，再次除雜；5）酸浸反應(yīng)結(jié)束，將過濾后的物料用純水水洗，并烘干，即得到含量98.5%的二硫化鉬產(chǎn)品。實施例3：一種廢鉬渣制備二硫化鉬的綜合利用方法，包括以下步驟：1）將廢鉬渣2000g放入烘箱中進行105℃烘干10小時，除去大量水分；2）烘干后的廢鉬渣放入焙燒爐中，通入氦氣反復置換至焙燒爐中含氧量0.01%，開始升溫，3小時溫度升至550℃，維持焙燒爐內(nèi)550℃反應(yīng)1小時；3）關(guān)閉熱源，進行冷卻（冷卻過程氦氣不能關(guān)閉），經(jīng)10h至60℃后打開焙燒爐出料即為二硫化鉬粗品，研磨至平均粒度27微米二硫化鉬粗品后備用；4）稱取研磨后的二硫化鉬粗品100g于燒杯中，加入200ml的30%鹽酸，通過水浴加熱至65℃，酸浸反應(yīng)4小時，溫度降至50℃，再加入30ml50%氫氟酸，酸浸反應(yīng)2小時，再次除雜；5）酸浸反應(yīng)結(jié)束，將過濾后的物料用純水水洗，并烘干，即得到含量98.0%的二硫化鉬產(chǎn)品。最后說明的是，以上實施例僅用以說明本專利技術(shù)的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本專利技術(shù)的技術(shù)方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本專利技術(shù)技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本專利技術(shù)的權(quán)利要求范圍當中。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
1.一種廢鉬渣制備二硫化鉬的綜合利用方法，其特征在于，包括以下步驟：將廢鉬渣干燥，干燥后的廢鉬渣在惰性氣體保護下進行焙燒，焙燒升溫至400?600℃并保持1?15h；停止加熱，降溫至100℃以下后出料得到二硫化鉬粗品；然后二硫化鉬粗品研磨進行酸浸，酸浸時先采用鹽酸酸浸再采用氫氟酸酸浸，酸浸結(jié)束后進行后處理得到二硫化鉬。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種廢鉬渣制備二硫化鉬的綜合利用方法，其特征在于，包括以下步驟：將廢鉬渣干燥，干燥后的廢鉬渣在惰性氣體保護下進行焙燒，焙燒升溫至400-600℃并保持1-15h；停止加熱，降溫至100℃以下后出料得到二硫化鉬粗品；然后二硫化鉬粗品研磨進行酸浸，酸浸時先采用鹽酸酸浸再采用氫氟酸酸浸，酸浸結(jié)束后進行后處理得到二硫化鉬。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢鉬渣制備二硫化鉬的綜合利用方法，其特征在于：所述惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣；焙燒時升溫速度為...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：丁為公，成蘭興，趙騰飛，張紅衛(wèi)，張碧波，
申請(專利權(quán))人：洛陽申雨鉬業(yè)有限責任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：河南,41