一種碳納米線材料及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種碳納米線材料及其制備方法，屬于新能源技術領域。該方法利用氨水與有機酸反應所得鹽作為碳源，通過碳化活化制備碳納米線材料。所得碳納米線為直徑為10~50?nm，長度為1~100?μm，其石墨化程度為0.6?1。本發明專利技術所得材料具有石墨化程度高，比表面積大，原料成本低，操作簡單，易于工業化生產等優點，在超級電容器電化學儲能領域具有廣泛的應用前景。

Carbon nanowire material and preparation method thereof

The invention discloses a carbon nanowire material and a preparation method thereof, belonging to the field of new energy technology. The method uses the salt obtained from the reaction of ammonia water and organic acid as carbon source to prepare carbon nanowire material by carbonization activation. The carbon nano wire diameter of 10~50 nm, length 1~100 m, the graphitization degree of 0.6 1. The material of the invention has the advantages of high degree of graphitization, large surface area, low cost of raw materials, simple operation, easy industrial production and other advantages, can have broad application prospects in the field of electrochemical supercapacitors.

【技術實現步驟摘要】
一種碳納米線材料及其制備方法
本專利技術涉及一種碳納米線材料及其制備方法。
技術介紹
碳材料由于具備優異的高導熱、高耐熱、價格低廉、理化性能穩定、工作溫度范圍寬、易工業化生產等優點而廣泛應用于能源、化工、環保、電子和航空航天等諸多國民經濟領域。不同形貌結構的碳材料在許多方面有著潛在的應用價值，引起了廣泛的關注。石墨化是指將無序的亂層碳結構轉化成有序的石墨結構的過程。碳材料的石墨化處理有利于改善材料的晶態結構，提高其導電性能。高度石墨化碳材料，由于其高的導電率、優良的機械加工性能、高度的化學及熱穩定性使其在電化學能源、工程、電子、化工等領域具有廣泛的應用前景。用于制備碳材料的碳源及其合成原料料主要來自于天然植物、合成高分子和碳水化合物等等。例如，胡可隆等在“用硬質果殼制作電容器專用活性炭的方法”(CN1824604A)中，以硬質果殼為原料，通過400～500℃碳化、700～800℃堿高溫活化，制備出比表面積為2000～2600m2/g的活性炭。將其用于超級電容器電極材料時，相比于合成樹脂作為原料制作的碳材料，比電容有明顯提升。碳納米線的制備相對更為困難，常采用電子束致沉積法，模板法等制備，工藝復雜，不利于產業化生產。本專利技術提出了采用氨水與有機酸反應產物鹽類化合物作為碳源，原材料成本低，工藝簡單，易于產業化生產。所制得的碳納米線具有分散均一，石墨化程度高，比表面積大等優點，有望在電化學儲能，吸附分離，生物醫藥等領域被廣泛應用。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種高度石墨化碳納米線材料及其制備方法。本專利技術采用氨水與有機酸反應產物鹽類化合物作為碳源，原材料成本低，工藝鑒定單，易于產業化生產。所制得的碳納米線具有分散均一，石墨化程度高，比表面積大等優點，有望咋電化學儲能，吸附分離，生物醫藥等領域被廣泛應用。本專利技術通過以下技術方案實現：一種高度石墨化的碳納米線材料，其特征在于：利用氨水與有機酸反應所得鹽作為碳源，通過碳化活化制備碳納米線材料，所得碳納米線為直徑為10～50nm，長度為1～100μm，其石墨化程度為0.6-1。本專利技術還涉及一種碳納米線材料的制備方法，所述方法包括如下步驟:(1)前驅體碳源的制備：將有機酸溶解于有機溶劑中，保持超聲并滴加氨水，溶液出現白色沉淀，將產物抽濾，洗滌，80～120℃干燥，即得到前驅體碳源。(2)碳化:將步驟(1)所制得前驅體碳源放入石英舟，升溫速率為1～20℃/min條件，升溫至500～1000℃，并在500～1000℃的恒溫惰性氣氛進行碳化處理，隨管式爐爐溫降低至室溫，取出產物即得到碳納米線材料。進一步地，所述的碳源前驅體是有機酸與氨水反應所得鹽類化合物。進一步地，所述的有機酸包括對苯二甲酸，均苯三甲酸和苯甲酸等，但不僅限于此類有機酸。進一步地，所述的有機溶劑包括如N，N-二甲基甲酰胺，乙醇等有機溶劑但不局限于此二類有機溶劑。進一步地，所述的氨水濃度為1～28％。進一步地，所述的惰性氣氛是指氮氣、氬氣、二氧化碳氣體中的一種或者兩種以上的混合物，其中混合氣體的流量為3-300mL/min。采用HitachiS-4800型掃描電子顯微鏡對所制備材料進行微觀形貌及大小的測試；采用JEM-2100型透射電子顯微鏡對所制備材料進行微觀結構測試；采用AXSD8-Advanced粉末衍射儀(以CuKα射線為射線源，)對所制備的材料進行晶相結構的測試。本專利技術的積極效果本專利技術制備的高度石墨烯化的碳納米線材料，以有機酸與氨水反應所得鹽類化合物為碳源，經熱處理制得。原料成本低，工藝簡單，易于工業化生產。本專利技術制備得到的碳納米線材料，石墨烯化程度高，分散均一，比表面積大。本專利技術制備的碳納米線材料，在電化學儲能，吸附分離和生物醫藥等領域將會有廣泛的應用前景。附圖說明圖1為實施例1制備的碳納米線材料的掃描電子顯微鏡圖。圖2、圖3為實施例1制備的碳納米線材料的不同分辨率的透射電子顯微鏡圖。圖4為實施例2制備的高度石墨化碳納米線團材料的高分辨率透射電子顯微鏡圖。圖5為實施例3制備的高度石墨化碳納米線團材料的X一射線衍射圖。具體實施方案為了更好的理解本專利技術，下面通過具體實例進行進一步的說明，但本專利技術的保護范圍并不僅限于此。實施例1：(1)前驅體碳源的制備：將0.1g對苯二甲酸溶解于100mLN，N-二甲基甲酰胺溶劑中，保持超聲并滴加30mL濃氨水，溶液出現白色沉淀。將產物抽濾，洗滌，80℃干燥，即得到前驅體碳源。(2)碳化:將步驟(1)所制得碳源前驅體放入石英舟，升溫速率為5℃/min升至900℃，并在900℃的恒溫惰性氣氛進行碳化處理，隨管式爐爐溫降低至室溫，取出產物即得到高度石墨化的碳納米線材料。從附圖可見，所得到的碳納米線直徑約30nm，長度大于5μm，高倍透射電子顯微鏡下高度石墨化碳的片層結構清晰可見。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種碳納米線材料，其特征在于：利用氨水與有機酸反應所得鹽作為碳源，通過碳化活化制備碳納米線材料，其中碳納米線直徑為10～50nm，長度為1～100μm，其石墨化程度為0.6?1。

【技術特征摘要】
1.一種碳納米線材料，其特征在于：利用氨水與有機酸反應所得鹽作為碳源，通過碳化活化制備碳納米線材料，其中碳納米線直徑為10～50nm，長度為1～100μm，其石墨化程度為0.6-1。2.一種如權利要求1所述的碳納米線材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟:(1)前驅體碳源的制備：將有機酸溶解于有機溶劑中，保持超聲并滴加氨水，有機酸與氨水反應生成鹽類化合物白色沉淀，將沉淀抽濾，洗滌，80～120℃干燥，即得到前驅體碳源。(2)碳化:將步驟(1)所制得前驅體碳源放入石英舟，升溫速率為1～20℃/min條件，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：胡曉煒，徐翔星，徐潤浩，
申請(專利權)人：江蘇海能動力科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32