一種氣流式定量濃縮進樣裝置及方法制造方法及圖紙

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種氣流式定量濃縮進樣裝置及方法，所述的裝置包括針筒、活塞及針頭，針筒內(nèi)設(shè)有上空筒和下空筒，下空筒的直徑小于上空筒的直徑，活塞設(shè)在下空筒內(nèi)，上空筒和下空筒上分別設(shè)有量程。所述的方法包括下列步驟：用膠塞將針頭封住，移取溶劑于上空筒中，并用細鐵絲排除針頭內(nèi)的氣泡；移取萃取液于上空筒中；在通風(fēng)櫥中吹氮，后取溶劑清洗上空筒的內(nèi)壁三次；定量濃縮至2μL；將針柄插入下空筒內(nèi)，之后摘除膠塞；進行手動進樣。本發(fā)明專利技術(shù)具有結(jié)構(gòu)簡單、成本低、操作快速簡便且有效的優(yōu)點。

A Gas Flow Quantitative Concentration Sampling Device and Method

The invention provides an air flow type quantitative concentration sampling device and method. The device comprises a needle barrel, a piston and a needle. The needle barrel is provided with an empty barrel and a lower barrel. The diameter of the lower barrel is smaller than the diameter of the upper barrel. The piston is arranged in the lower barrel, and the measuring range is arranged on the upper barrel and the lower barrel respectively. The method comprises the following steps: sealing the needle with a rubber plug, removing the solvent in the empty barrel, removing the air bubbles in the needle with a thin wire; removing the extract liquid in the empty barrel; blowing nitrogen in the fume cupboard, then cleaning the inner wall of the barrel with a solvent for three times; quantitatively concentrating the needle handle into the lower barrel, and then removing it. Degumming plug; manual injection. The invention has the advantages of simple structure, low cost, fast, simple and effective operation.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種氣流式定量濃縮進樣裝置及方法
本專利技術(shù)涉及前處理
，尤其涉及一種氣流式定量濃縮進樣裝置及方法。
技術(shù)介紹
樣品前處理的主要目的是通過提取、凈化、濃縮的過程，去除樣品基質(zhì)中的眾多干擾物質(zhì)，使樣品中的待測目標(biāo)物質(zhì)能夠達到儀器檢測的標(biāo)準(zhǔn)，以完成儀器檢測。傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)有索氏提取、液-液萃取等。為了完善這些方法的耗時長，操作繁瑣、有機溶劑消耗量大等缺點，又出現(xiàn)了許多新的樣品前處理技術(shù)，例如超聲波輔助萃取、微波輔助萃取、加壓溶劑萃取及超臨界流體萃取等。這些技術(shù)雖可以滿足大部分的有機物污染物的檢測要求，但是，對于樣品量較少的痕量物質(zhì)的檢測，仍存在著靈敏度較低的問題。為提高檢測的靈敏度，提高濃縮倍數(shù)成為了首選方法?，F(xiàn)有的濃縮技術(shù)有蒸發(fā)濃縮、常壓濃縮、真空濃縮、冷凍濃縮、反滲透膜濃縮等。然而這些濃縮技術(shù)都有耗時長、操作復(fù)雜、需要大型儀器、成本高等缺點，且其濃縮倍數(shù)仍然無法滿足對于痕量物質(zhì)的檢測要求。因此，極需一種快速、簡便、有效的高度濃縮技術(shù)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本專利技術(shù)提供了一種結(jié)構(gòu)簡單、成本低、操作快速簡便且有效的一種氣流式定量濃縮進樣裝置及方法。為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)包括如下技術(shù)方案：一種氣流式定量濃縮進樣裝置，包括針筒、針筒內(nèi)的活塞及針筒上的針頭，活塞上設(shè)有針柄，所述的針筒內(nèi)設(shè)有上空筒和下空筒，下空筒的直徑小于上空筒的直徑，上空筒和下空筒之間相互貫通，下空筒和針頭之間相互貫通，靠近針頭的下空筒端部上設(shè)有變徑，所述的活塞下端部設(shè)在下空筒內(nèi)，所述的上空筒上設(shè)有量程為1mL的上刻度線；下空筒上設(shè)有量程為2μL的下刻度線，上空筒的中空體積為1mL，下空筒的中空體積為2μL。另一方面，本專利技術(shù)提供了一種氣流式定量濃縮進樣方法，該方法使用如上所述的裝置，并包括以下步驟：Ａ、用膠塞將針頭(3)封住，移取10μL溶劑于上空筒(6)中，并用細鐵絲排除針頭(3)內(nèi)的氣泡；Ｂ、移取1mL萃取液于上空筒(6)中；Ｃ、在通風(fēng)櫥中吹氮，氣流速度不超過5mL/min，后取20μL溶劑清洗上空筒(6)的內(nèi)壁三次；Ｄ、定量濃縮至2μL；Ｅ、將針柄(1)插入針筒(2)的下空筒(7)內(nèi)，之后摘除針頭(3)的膠塞；Ｆ、進行手動進樣，進樣體積為2μL。上述方案中，所述萃取液體積可在100μL至1mL范圍內(nèi)。濃縮倍數(shù)可高達50~500倍。上述方案中，濃縮溫度為室溫。由于采用上述技術(shù)方案，本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點：（1）本專利技術(shù)集濃縮和進樣于一體，耗時短、減省操作步驟，可以提高樣品前處理的工作效率，并且能夠減少產(chǎn)生誤差的機會；普通的濃縮方法（如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)）都是將萃取液放入濃縮儀器中濃縮，而后移液到樣品瓶中定容，最后進樣；而采用本專利技術(shù)所述方法，則可省去移液和定容的步驟，有利于提高樣品前處理的工作效率；并且，在省去移液和定容操作后，可避免移液和沖洗內(nèi)壁等操作所引入的誤差；（2）采用本專利技術(shù)進行濃縮處理可以獲得更高的濃縮倍數(shù)；普通的濃縮方法（如吹氮濃縮）最少可以濃縮至10μL；而經(jīng)本專利技術(shù)所述方法處理之后，最終體積可濃縮至2μL。濃縮倍數(shù)可高達50~500倍；（3）本專利技術(shù)所述方法更為綠色環(huán)保；與傳統(tǒng)的濃縮方法相比，本專利技術(shù)所述方法不僅有機溶劑使用量明顯減少（可由毫升級降低至微升級），而且由于省去了移液和定容的過程，不僅節(jié)省了溶劑的使用量，還可以有效避免有機溶劑揮發(fā)對操作人員及環(huán)境產(chǎn)生的危害；（4）本專利技術(shù)所述方法更適合樣品量較少的樣品的濃縮；采用本專利技術(shù)所述方法能夠具有更高的濃縮倍數(shù)，且能夠?qū)崿F(xiàn)全部進樣，因此，在進樣濃度相同的情況下，本專利技術(shù)所需的樣品量可以更少。附圖說明圖1為本專利技術(shù)的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為圖1的A-A向剖視圖。圖中：1、活塞，2、針筒，3、針頭，4、上刻度線，5、下刻度線，6、上空筒，7、下空筒，8、變徑，９、針柄。具體實施方式如圖１至圖２所示，本專利技術(shù)提供的一種氣流式定量濃縮進樣裝置包括針筒2、針筒2內(nèi)的活塞1及針筒2上的針頭3，活塞1上設(shè)有針柄9，所述的針筒2內(nèi)設(shè)有上空筒6和下空筒7，下空筒7的直徑小于上空筒6的直徑，上空筒6和下空筒7之間相互貫通，下空筒7和針頭3之間相互貫通，靠近針頭３的下空筒7端部上設(shè)有變徑8，所述的活塞1下端部設(shè)在下空筒7內(nèi)，所述的上空筒6上設(shè)有量程為1mL的上刻度線４；下空筒7上設(shè)有量程為2μL的下刻度線5，上空筒6的中空體積為1mL，下空筒7的中空體積為2μL。使用上述裝置進行氣流式定量濃縮進樣方法操作如下：Ａ、用膠塞將針頭(3)封住，移取10μL溶劑于上空筒(6)中，并用細鐵絲排除針頭(3)內(nèi)的氣泡；Ｂ、移取1mL萃取液于上空筒(6)中；Ｃ、在通風(fēng)櫥中吹氮，氣流速度不超過5mL/min，后取20μL溶劑清洗上空筒(6)的內(nèi)壁三次；Ｄ、定量濃縮至2μL；Ｅ、將針柄(1)插入針筒(2)的下空筒(7)內(nèi)，之后摘除針頭(3)的膠塞；Ｆ、進行手動進樣，進樣體積為2μL。為了更好地理解本專利技術(shù)，下面結(jié)合實施例進一步闡明本專利技術(shù)的內(nèi)容，但本專利技術(shù)的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。本實施例以2種有機氯農(nóng)藥（δ-六六六、p,p’-滴滴滴）、2種有機磷農(nóng)藥（馬拉硫磷、毒死蜱）和2種菊酯（氯氰菊酯、氰戊菊酯）作為分析目標(biāo)物，考察氣流式定量濃縮進樣方法的濃縮效果。1.樣品的制備移取100μL濃度為0.1ngμL-1的農(nóng)殘混標(biāo)和500μL二氯甲烷溶劑于1.5mL樣品瓶中，渦旋10s混勻。重復(fù)三次，作為三個平行樣品。再取100μL濃度為0.1ngμL-1的農(nóng)殘混標(biāo)于150μL襯管中作為對照樣品。2.濃縮與進樣（a）氣流式定量濃縮進樣方法，其步驟如下：A、用膠塞將針頭封住，移取10μL二氯甲烷溶劑于上空筒中，并用細鐵絲排除針頭內(nèi)的氣泡；B、移取600μL平行樣品于上空筒中；C、在通風(fēng)櫥中吹氮，氣流速度為5mL/min，后取20μL二氯甲烷溶劑清洗上空筒的內(nèi)壁三次；D、定量濃縮至2μL；E、將針柄1插入針筒2的下空筒7內(nèi)，之后摘除針頭3的膠塞；F、進行手動進樣，進樣體積為2μL。以上步驟平行三次。（b）普通進樣方法（1）取100μL對照樣品至150μL襯管中；（2）渦旋10秒混勻；（3）進行自動進樣，進樣體積為2μL。3.分析方法分析儀器：GCMS-QP2010Ultra氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。氣相色譜-質(zhì)譜條件：a)色譜柱：DB-5MS（25m×0.25mm×0.40μm）石英毛細管柱或相當(dāng)者；b)色譜柱溫度程序：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升溫至130℃，再以5℃/min升溫至250℃，再以10℃/min升溫至300℃，保持5min；c)載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速：1.2mL/min；d)進樣口溫度：290℃；e)進樣方式：無分流進樣，1.5min后打開分流閥和隔墊吹掃閥；f)電子轟擊源：70eV；g)離子源溫度：230℃；h)GC-MS接口溫度：280℃；4.評價方法與結(jié)果利用GC-MS分別測試采用本專利技術(shù)所述氣流式定量濃縮進樣注射器濃縮進樣方法處理后的樣品溶液(5mg/L，進樣量2μL)和對照樣品溶液(0.1mg/L，進樣量2μL)?；厥章嗜绫?所示，在70~130%內(nèi)，滿足分析標(biāo)準(zhǔn)。分別對譜圖中目標(biāo)物峰面積積分并計算峰面積之比，得到結(jié)論，與普通方法相比，采用本專利技術(shù)所述氣流式定本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
1.一種氣流式定量濃縮進樣裝置,包括針筒(2)、針筒(2)內(nèi)的活塞(1)及針筒(2)上的針頭(3)，活塞(1)上設(shè)有針柄（9），其特征在于，所述的針筒(2)內(nèi)設(shè)有上空筒(6)和下空筒(7)，下空筒(7)的直徑小于上空筒(6)的直徑，上空筒(6)和下空筒(7)之間相互貫通，下空筒(7)和針頭(3)之間相互貫通，靠近針頭（３）的下空筒(7)端部上設(shè)有變徑（8），所述的活塞(1)下端部設(shè)在下空筒(7)內(nèi)，所述的上空筒(6)上設(shè)有量程為1?mL的上刻度線(4)；下空筒(7)上設(shè)有量程為2?μL的下刻度線（5），上空筒(6)的中空體積為1?mL，下空筒(7)的中空體積為2?μL。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種氣流式定量濃縮進樣裝置,包括針筒(2)、針筒(2)內(nèi)的活塞(1)及針筒(2)上的針頭(3)，活塞(1)上設(shè)有針柄（9），其特征在于，所述的針筒(2)內(nèi)設(shè)有上空筒(6)和下空筒(7)，下空筒(7)的直徑小于上空筒(6)的直徑，上空筒(6)和下空筒(7)之間相互貫通，下空筒(7)和針頭(3)之間相互貫通，靠近針頭（３）的下空筒(7)端部上設(shè)有變徑（8），所述的活塞(1)下端部設(shè)在下空筒(7)內(nèi)，所述的上空筒(6)上設(shè)有量程為1mL的上刻度線(4)；下空筒(7)上設(shè)有量程為2μL的下刻度線（5），上空筒...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李東浩，李婉瑩，金香子，何苗，趙錦花，
申請(專利權(quán))人：延邊大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：吉林,22