一種從高鉻鑄鐵中提取碳化物的方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種從高鉻鑄鐵中提取碳化物的方法，屬于金屬材料領(lǐng)域，包括：(1)將高鉻鑄鐵作為陽(yáng)極，鎳合金片作為陰極，在電解液中進(jìn)行電解；(2)對(duì)電解腐蝕液進(jìn)行過(guò)濾；(3)將沉淀物進(jìn)行洗滌，干燥處理；(4)將洗滌后的沉淀物加入無(wú)水乙醇中，然后進(jìn)行離心處理，將離心后的沉淀物烘干，得到所述碳化物；本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)所述從高鉻鑄鐵中提取碳化物的方法，采用高氯酸和無(wú)水乙醇電解液，可將碳化物從高鉻鑄鐵樣中快速、高效地萃取出來(lái)，降低對(duì)碳化物的損害，通過(guò)離心分離，從而提取出高純度的碳化物，能較大程度保持碳化物在高鉻鑄鐵中的原有結(jié)構(gòu)；本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)對(duì)設(shè)備要求不高、成本較低，操作簡(jiǎn)便且方法簡(jiǎn)單易行，可以大規(guī)模推廣應(yīng)用。

A Method of Extracting Carbide from High Chromium Cast Iron

The invention discloses a method for extracting carbides from high chromium cast iron, which belongs to the field of metal materials, including: (1) electrolysing high chromium cast iron as anode and nickel alloy sheet as cathode in electrolyte; (2) filtering electrolyte; (3) washing and drying precipitates; (4) sinking after washing. The sediment is added to anhydrous ethanol and then centrifuged to dry the precipitate after centrifugation to obtain the carbide. The method of extracting carbide from high chromium cast iron by using perchloric acid and anhydrous ethanol electrolyte can extract carbide from high chromium cast iron sample quickly and efficiently, and reduce the carbon content. The damage of carbides can be separated by centrifugation to extract high purity carbides, which can maintain the original structure of carbides in high chromium cast iron to a large extent. The invention has low requirements for equipment, low cost, simple operation and simple method, and can be widely applied.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種從高鉻鑄鐵中提取碳化物的方法
本專(zhuān)利技術(shù)屬于金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種從高鉻鑄鐵中提取碳化物的方法。
技術(shù)介紹
高鉻鑄鐵是含碳量為2.4～3.6％，含鉻量為12～28％之間的鉻系白口鑄鐵，它是繼普通白口鑄鐵、鎳硬白口鑄鐵逐漸發(fā)展應(yīng)用起來(lái)的第三代耐磨白口鑄鐵，已廣泛應(yīng)用于礦山、冶金、機(jī)械、電力、化工以及水泥等行業(yè)設(shè)備易損件上，如破碎機(jī)錘頭、拋丸機(jī)襯板、泥漿泵葉片等。高鉻鑄鐵中的碳元素主要以碳化物形式分布于基體中，作為抗磨骨架相的高硬度碳化物(主要是M7C3型碳化物，其顯微硬度值HV1300～1600)，通常呈六角形桿狀和曲面板條狀，可以降低M7C3型碳化物對(duì)基體的割裂作用，減小了材料本身的韌性損傷，使得高鉻鑄鐵與普通白口鑄鐵相比，具有優(yōu)良的抗磨性能和較高的沖擊韌性，碳化物結(jié)構(gòu)復(fù)雜，目前缺乏對(duì)碳化物三維形貌的分析手段，造成對(duì)高鉻鑄鐵碳化物的形成、演化認(rèn)識(shí)不足。目前，從合金中提取微量碳化物的方法主要為電解萃取法，通過(guò)電解萃取可將第二相從基體中提取出來(lái)，這有利于對(duì)含量較少的第二相的結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行分析。電解時(shí)由于電極電位的不同，待提取碳化物的金屬試樣作為陽(yáng)極，其基體在電流作用下，失去電子而溶解，試樣中的碳化物等則會(huì)脫落于電解液中，少部分以殘?jiān)男问秸掣接谠嚇颖砻妫瑸榱吮ＷC碳化物萃取的質(zhì)量和效率，需要合適的電解液、電流密度、電解電壓、電解溫度以及收集碳化物的材料。目前，通常采用鹽酸作為電解液，其萃取過(guò)程時(shí)間較長(zhǎng)，工藝復(fù)雜，長(zhǎng)時(shí)間的腐蝕導(dǎo)致碳化物也受到較為嚴(yán)重的腐蝕、破壞，影響碳化物萃取的質(zhì)量。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種快速、高效的從高鉻鑄鐵中提取碳化物的方法，以提高萃取碳化物的質(zhì)量，避免電解過(guò)程對(duì)碳化物的腐蝕破壞。本專(zhuān)利技術(shù)提供的這種從高鉻鑄鐵中提取碳化物的方法，包括：(1)將高鉻鑄鐵作為陽(yáng)極，鎳合金片作為陰極，在電解液中進(jìn)行電解，得到電解腐蝕液；所述電解液為高氯酸、無(wú)水乙醇的混合溶液；(2)對(duì)步驟(1)所得電解腐蝕液進(jìn)行過(guò)濾，得到沉淀物；(3)將步驟(2)所得沉淀物進(jìn)行洗滌，干燥處理，得到洗滌后的沉淀物；(4)將步驟(3)所得洗滌后的沉淀物加入無(wú)水乙醇中，然后進(jìn)行離心處理，得到離心后的沉淀物，將離心后的沉淀物烘干，得到所述碳化物。優(yōu)選的，所述電解液由以下組分按體積百分比配制而成：5～20％高氯酸、80～95％無(wú)水乙醇，配制好的電解液置于低溫、避光環(huán)境下存放。優(yōu)選的，所述高鉻鑄鐵電解前進(jìn)行預(yù)處理，具體為：S1.將高鉻鑄鐵通過(guò)線切割為塊狀樣品，制取試樣；S2.將試樣進(jìn)行表面打磨；S3.將打磨后的試樣置于無(wú)水乙醇中進(jìn)行超聲清洗，即得。優(yōu)選的，所述步驟S1中，試樣形狀為長(zhǎng)方體，長(zhǎng)方體的尺寸為長(zhǎng)*寬*高＝10mm*10mm*30mm。優(yōu)選的，所述步驟S2中，試樣表面在金相拋光機(jī)打磨，所用砂紙目數(shù)依次為80-320-1000，直至試樣表面無(wú)明顯劃痕。優(yōu)選的，所述步驟S3中，超聲清洗的時(shí)間≥5min。優(yōu)選的，所述步驟(1)中，電解電壓為1～20V，電流為1～1.5A，電解時(shí)間為1～20h，電解液的溫度控制在20℃以下。優(yōu)選的，所述步驟(2)中，采用真空抽濾裝置對(duì)步驟(1)所得電解腐蝕液進(jìn)行過(guò)濾，真空抽濾裝置由循環(huán)式水泵和砂芯過(guò)濾裝置組成。優(yōu)選的，所述步驟(3)中，采用無(wú)水乙醇對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，干燥溫度為40～60℃。優(yōu)選的，所述步驟(4)中，離心機(jī)轉(zhuǎn)速≥8000r/min，離心時(shí)間≥15min。優(yōu)選的，所述步驟(4)中，烘干溫度為40～60℃。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專(zhuān)利技術(shù)的有益技術(shù)效果：(1)本專(zhuān)利技術(shù)所述從高鉻鑄鐵中提取碳化物的方法，采用高氯酸和無(wú)水乙醇電解液，由于高氯酸的強(qiáng)氧化性，電解時(shí)可使高鉻鑄鐵的基體組織快速溶解，從而可將碳化物從高鉻鑄鐵樣中快速、高效地萃取出來(lái)，降低對(duì)碳化物的損害，通過(guò)離心分離，從而提取出高純度的碳化物，能較大程度保持碳化物在高鉻鑄鐵中的原有結(jié)構(gòu)。(2)本專(zhuān)利技術(shù)所述從高鉻鑄鐵中提取碳化物的方法，對(duì)設(shè)備要求不高、成本較低，操作簡(jiǎn)便且方法簡(jiǎn)單易行，可以大規(guī)模推廣應(yīng)用。附圖說(shuō)明圖1為高鉻鑄鐵的SEM和能譜分析照片。圖2為實(shí)施例1中高鉻鑄鐵樣品的XRD圖譜。圖3為實(shí)施例1中從高鉻鑄鐵中提取的碳化物XRD圖譜。圖4為實(shí)施例1中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(標(biāo)尺為20μm)。圖5為實(shí)施例1中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(標(biāo)尺為5μm)。圖6為實(shí)施例1中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(標(biāo)尺為2μm)。圖7為實(shí)施例2中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(標(biāo)尺為20μm)。圖8為實(shí)施例2中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(標(biāo)尺為5μm)。圖9為實(shí)施例2中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(標(biāo)尺為2μm)。圖10為實(shí)施例3中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(標(biāo)尺為20μm)。圖11為實(shí)施例3中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(標(biāo)尺為5μm)。圖12為實(shí)施例3中所提取的M7C3型碳化物的SEM照片(標(biāo)尺為2μm)。具體實(shí)施方式下面將對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本專(zhuān)利技術(shù)一部分實(shí)施例，而不是全部實(shí)施例，基于本專(zhuān)利技術(shù)中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本專(zhuān)利技術(shù)保護(hù)的范圍，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)進(jìn)一步說(shuō)明。本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例中的高鉻鑄鐵由碳化物和基體兩部分組成，圖1為高鉻鑄鐵的SEM和能譜分析照片，其能譜分析結(jié)果如表1所示，基體主要由馬氏體和少量奧氏體構(gòu)成，這是Fe原子富集區(qū)域，導(dǎo)電性較好：表1高鉻鑄鐵的能譜分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％)電解時(shí)將待提取碳化物的金屬試樣作為陽(yáng)極，陽(yáng)極失去電子被腐蝕，發(fā)生的主要反應(yīng)為：Fe-3e-→Fe3+；Cr-3e-→Cr3+；碳化物導(dǎo)電性較差，并且Cr元素主要存在于碳化物中，Cr易于鈍化，可在碳化物表面形成一層鈍化膜，防止碳化物被腐蝕。由于電極電位的不同，其基體在電流作用下，失去電子而溶解，試樣中的碳化物等則會(huì)脫落于高氯酸和無(wú)水乙醇的電解液中，少部分以殘?jiān)男问秸掣接谠嚇颖砻妗?shí)施例1本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例中以水霧化高鉻鑄鐵粉末為原料，采用超固相線液相真空燒結(jié)的方法制備高鉻鑄鐵，其化學(xué)成分如表2所示：表2原材料高鉻鑄鐵的化學(xué)成分本專(zhuān)利技術(shù)提供一種從高鉻鑄鐵中提取碳化物的方法，包括以下步驟：(1)將制備的高鉻鑄鐵通過(guò)線切割，試樣形狀為長(zhǎng)方體，加工尺寸為長(zhǎng)*寬*高＝10mm*10mm*30mm；(2)將制取的試樣在金相拋光機(jī)打磨，所用砂紙目數(shù)依次為80-320-1000，直至試樣表面無(wú)明顯劃痕；(3)將打磨后的試樣置于無(wú)水乙醇中超聲清洗10min；(4)往規(guī)格為250ml的燒杯中導(dǎo)入200ml電解液，將超聲清洗后的試樣部分浸入所配置的10％高氯酸+90％無(wú)水乙醇電解液中，浸入深度為20mm，鎳合金片連接直流穩(wěn)壓電源的負(fù)極作為陰極，試樣則作為陽(yáng)極被電解腐蝕，電解時(shí)電壓為15V，電流為1.5A，將燒杯置于裝有冰塊的泡沫保溫箱內(nèi)，使電解過(guò)程中電解液的溫度低于20℃，電解時(shí)間為2h；(5)將步驟(4)到的電解腐蝕液采用真空抽濾裝置過(guò)濾，碳化物將殘留于濾紙上，得到沉淀物；(6)將步驟(5)所得沉淀物用無(wú)水乙醇清洗，清洗分兩次進(jìn)行，無(wú)水乙醇用量為600ml，然后將沉淀物置于干燥箱內(nèi)進(jìn)行干燥處本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種從高鉻鑄鐵中提取碳化物的方法，其特征在于包括：(1)將高鉻鑄鐵作為陽(yáng)極，鎳合金片作為陰極，在電解液中進(jìn)行電解，得到電解腐蝕液；所述電解液為高氯酸、無(wú)水乙醇的混合溶液；(2)對(duì)步驟(1)所得電解腐蝕液進(jìn)行過(guò)濾，得到沉淀物；(3)將步驟(2)所得沉淀物進(jìn)行洗滌，干燥處理，得到洗滌后的沉淀物；(4)將步驟(3)所得洗滌后的沉淀物加入無(wú)水乙醇中，然后進(jìn)行離心處理，得到離心后的沉淀物，將離心后的沉淀物烘干，得到所述碳化物。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種從高鉻鑄鐵中提取碳化物的方法，其特征在于包括：(1)將高鉻鑄鐵作為陽(yáng)極，鎳合金片作為陰極，在電解液中進(jìn)行電解，得到電解腐蝕液；所述電解液為高氯酸、無(wú)水乙醇的混合溶液；(2)對(duì)步驟(1)所得電解腐蝕液進(jìn)行過(guò)濾，得到沉淀物；(3)將步驟(2)所得沉淀物進(jìn)行洗滌，干燥處理，得到洗滌后的沉淀物；(4)將步驟(3)所得洗滌后的沉淀物加入無(wú)水乙醇中，然后進(jìn)行離心處理，得到離心后的沉淀物，將離心后的沉淀物烘干，得到所述碳化物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從高鉻鑄鐵中提取碳化物的方法，其特征在于，所述電解液由以下組分按體積百分比配制而成：5～20％高氯酸、80～95％無(wú)水乙醇。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述從高鉻鑄鐵中提取碳化物的方法，其特征在于，所述高鉻鑄鐵電解前進(jìn)行預(yù)處理，具體為：S1.將高鉻鑄鐵通過(guò)線切割為塊狀樣品，制取試樣；S2.將試樣進(jìn)行表面打磨；S3.將打磨后的試樣置于無(wú)水乙醇中進(jìn)行超聲清洗，即得。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述從高鉻鑄鐵中提取碳化物的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，電解電壓為1～20V，電流為...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：肖平安，李忠濤，盧瑞青，顧景洪，肖璐瓊，肖利洋，石管華，肖雨桐，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：湖南大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：湖南,43