一種以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油及其制備方法技術(shù)

一種以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油，其特征在于，首先采用超聲提取與微波提取聯(lián)用技術(shù)和三氯甲烷萃取來提取和分離苦參堿；再將大豆油、富馬酸和脂肪醇聚氧乙烯醚酯化，得到酯化大豆油；最后以酯化大豆油代替有機(jī)溶劑制備苦參堿微乳油。本發(fā)明專利技術(shù)的以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油，純植物源，安全環(huán)保，殺滅蚊蟲效果好。

Matrine emulsifiable concentrate using soybean oil as organic solvent instead of organic solvent and preparation method thereof

A soybean oil instead of organic solvent, the Matrine micro EC, characterized by the first extraction and microwave extraction combined with ultrasonic technique and chloroform extraction to extraction and separation of matrine; then the soybean oil, fumaric acid and fatty alcohol polyoxyethylene ether ester, esterification of soybean oil; finally the esterification of soybean oil instead of organic solvent preparation of matrine micro emulsion. The Matrine emulsifiable concentrate made from soybean oil instead of organic solvent has the advantages of pure plant origin, safety, environmental protection and good mosquito killing effect.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油及其制備方法
本專利技術(shù)屬于農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，具體涉及一種以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油及其制備方法。
技術(shù)介紹
在農(nóng)業(yè)污染源中，農(nóng)藥污染是最嚴(yán)重的一個(gè)方面。大量使用劇毒、高殘留的廣譜性化學(xué)農(nóng)藥，不僅造成農(nóng)田和農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥含量嚴(yán)重超標(biāo)，而且還經(jīng)常造成人、畜中毒事件，威脅著人們的生命和健康。為了從根本上改變這種狀況，必須使用高效、低毒或無毒、低殘留或無殘留的植物源農(nóng)藥。植物中的許多種類含有殺滅病蟲害的成分，進(jìn)過工業(yè)化萃取后，即可作為農(nóng)藥，即植物源農(nóng)藥。絕大多數(shù)植物農(nóng)藥低毒，不破壞生態(tài)環(huán)境，殘留少，選擇性強(qiáng)，不殺傷害蟲天敵、害蟲和病菌對(duì)植物農(nóng)藥難以產(chǎn)生抗藥性，可使用壽命長(zhǎng)，用量少，使用成本低。使用植物農(nóng)藥，對(duì)于促進(jìn)農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展，具有極其重要的現(xiàn)實(shí)意義。苦參為豆科植物苦參（SophoraflavescensAit）的根，具清熱燥濕，殺蟲，利尿等功效。苦參在醫(yī)藥、獸藥、農(nóng)藥、環(huán)境衛(wèi)生用藥等方面應(yīng)用范圍很廣，是很有發(fā)展前途的一種植物源農(nóng)藥資源。田本志等人在《生物農(nóng)藥2%苦參水乳劑對(duì)菜青蟲的防治效果》一文中試驗(yàn)研究表明，2%苦參水乳劑是一種用于防治十字花科蔬菜(白菜)害蟲菜青蟲的良好藥劑。該藥劑具有殺蟲效果好、不傷害天敵、不污染環(huán)境等特點(diǎn)，對(duì)白菜生長(zhǎng)安全，且持效期亦較長(zhǎng)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油及其制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用了如下技術(shù)方案：一種以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油，其特征在于，首先采用超聲提取與微波提取聯(lián)用技術(shù)和三氯甲烷萃取來提取和分離苦參堿；再將大豆油、富馬酸和脂肪醇聚氧乙烯醚酯化，得到酯化大豆油；最后以酯化大豆油代替有機(jī)溶劑制備苦參堿微乳油。所述的以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油，其特征在于，其由如下重量份的原料制備而成：苦參25-30份、八角6-8份、桂葉5-6份、大豆油60-70份、富馬酸30-40份、二叔丁基過氧化物2-3份、脂肪醇聚氧乙烯醚6-8份、硫酸氫鈉3-4份、丙三醇15-20份、無水乙醇20-30份、茶籽油5-6份、70-75%的乙醇水溶液適量、鹽酸水溶液適量、三氯甲烷適量、去離子水適量。所述的以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油，其特征在于，其由如下的步驟制備而成：（1）將苦參、八角、桂葉用去離子水清洗2-3次，自然風(fēng)干；粉碎研磨50-60min，過80-100目篩，得到顆粒混合物；顆粒混合物采用70-75%的乙醇水溶液超聲提取2-3次，每次超聲提取的條件為：料液比為7-8，超聲提取溫度為50-60℃，超聲波功率為300-400W，超聲提取時(shí)間30-40min；過濾，收集濾液，合并濾液，將濾液經(jīng)過65-70℃減壓蒸餾回收乙醇，蒸餾物待用；（2）將濾餅采用鹽酸水溶液微波萃取3-4次，每次微波萃取的條件為：PH為3-4，料液比為10-11，微波功率為500-550w，輻射時(shí)間為20-25min，過濾，收集濾液，將濾液與步驟（1）的蒸餾物合并，減壓濃縮至液體體積減少2/3；調(diào)節(jié)PH為10-11，采用三氯甲烷萃取2-3次，每次萃取的條件為：水相與有機(jī)相的體積比為3-4：1，合并有機(jī)相，經(jīng)過50-60℃減壓蒸餾回收三氯甲烷，得到苦參堿原油；（3）將大豆油、富馬酸以及二叔丁基過氧化物加入反應(yīng)器中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，混合攪拌均勻后，將溫度升高到140-150℃，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)5-6h；再加入脂肪醇聚氧乙烯醚和硫酸氫鈉，混合攪拌均勻后，升高溫度至170-180℃，繼續(xù)混合攪拌反應(yīng)3-4h，得到酯化大豆油；（4）在高剪切乳化機(jī)中，將步驟（2）的產(chǎn)物加入到酯化大豆油中，以2000-2500r/min的攪拌速率，常溫下磁力攪拌40-50min使其完全溶解，再加入丙三醇、無水乙醇和茶籽油，繼續(xù)磁力攪拌20-30min，再加入相當(dāng)于丙三醇重量份50-60倍的去離子水，以3500-4000r/min的攪拌速率，繼續(xù)磁力攪拌2-3h，得到一種以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油。所述的以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油，其特征在于，所述的鹽酸水溶液的濃度為2-3mol/L。所述的以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油，其特征在于，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚為C16-C18直鏈脂肪醇聚氧乙烯醚。采用上述的技術(shù)方案，本專利技術(shù)的有益效果為：本專利技術(shù)先將苦參粉碎，再采用超聲振蕩器超聲提取，利用超聲的空化效應(yīng)、熱效應(yīng)和機(jī)械效作用，當(dāng)大能量的超聲波作用于苦參時(shí)，在較大的壓力下使苦參細(xì)胞壁以及生物體在瞬間破裂，大大縮短了苦參堿的提取時(shí)間，超聲波的振動(dòng)作用加強(qiáng)了細(xì)胞內(nèi)苦參堿的釋放，從而提高了苦參堿的提取率。本專利技術(shù)再將超聲提取后得到的濾餅通過微波萃取，微波具有穿透性，使極性分子和基團(tuán)隨微波高頻震蕩產(chǎn)生熱量，可以在反應(yīng)物內(nèi)外部分同時(shí)迅速、均勻地加熱；將濾餅中剩余的苦參堿提取出來，進(jìn)一步提高了苦參堿的提取率。本專利技術(shù)還加入了八角和桂葉，八角精油和桂葉精油對(duì)害蟲有拒食活性，進(jìn)一步增加了苦參堿的殺蟲活性。本專利技術(shù)將大豆油、富馬酸和脂肪醇聚氧乙烯醚酯化，得到酯化大豆油，再以酯化大豆油代替有機(jī)溶劑制備苦參堿微乳油，不僅解決了苦參堿在大豆油中溶解性差的問題，而且以酯化大豆油代替有機(jī)溶劑，減少了苯、甲苯、二甲苯等有機(jī)溶劑的使用，對(duì)眼睛、皮膚刺激性小，對(duì)環(huán)境污染少，大幅提高了對(duì)生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用者的安全性。本專利技術(shù)的以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油，純植物源，安全環(huán)保，殺滅蚊蟲效果好。具體實(shí)施方式本實(shí)施例的以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油，其由如下重量份的原料制備而成：苦參30份、八角8份、桂葉6份、大豆油70份、富馬酸40份、二叔丁基過氧化物3份、脂肪醇聚氧乙烯醚8份、硫酸氫鈉4份、丙三醇20份、無水乙醇30份、茶籽油6份、75%的乙醇水溶液適量、鹽酸水溶液適量、三氯甲烷適量、去離子水適量。本實(shí)施例的以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油，其由如下的步驟制備而成：（1）將苦參、八角、桂葉用去離子水清洗3次，自然風(fēng)干；粉碎研磨60min，過100目篩，得到顆粒混合物；顆粒混合物采用75%的乙醇水溶液超聲提取2-3次，每次超聲提取的條件為：料液比為7，超聲提取溫度為60℃，超聲波功率為400W，超聲提取時(shí)間30min；過濾，收集濾液，合并濾液，將濾液經(jīng)過70℃減壓蒸餾回收乙醇，蒸餾物待用；（2）將濾餅采用鹽酸水溶液微波萃取4次，每次微波萃取的條件為：PH為3，料液比為10，微波功率為550w，輻射時(shí)間為25min，過濾，收集濾液，將濾液與步驟（1）的蒸餾物合并，減壓濃縮至液體體積減少2/3；調(diào)節(jié)PH為11，采用三氯甲烷萃取3次，每次萃取的條件為：水相與有機(jī)相的體積比為4：1，合并有機(jī)相，經(jīng)過60℃減壓蒸餾回收三氯甲烷，得到苦參堿原油；（3）將大豆油、富馬酸以及二叔丁基過氧化物加入反應(yīng)器中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，混合攪拌均勻后，將溫度升高到150℃，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)6h；再加入脂肪醇聚氧乙烯醚和硫酸氫鈉，混合攪拌均勻后，升高溫度至180℃，繼續(xù)混合攪拌反應(yīng)4h，得到酯化大豆油；（4）在高剪切乳化機(jī)中，將步驟（2）的產(chǎn)物加入到酯化大豆油中，以2500r/min的攪拌速率，常溫下磁力攪拌50min使其完全溶解，再加入丙三醇、無水乙醇和茶籽油，繼續(xù)磁力攪拌30min，再加入相當(dāng)于丙三醇重量份6本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油，其特征在于，首先采用超聲提取與微波提取聯(lián)用技術(shù)和三氯甲烷萃取來提取和分離苦參堿；再將大豆油、富馬酸和脂肪醇聚氧乙烯醚酯化，得到酯化大豆油；最后以酯化大豆油代替有機(jī)溶劑制備苦參堿微乳油。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油，其特征在于，首先采用超聲提取與微波提取聯(lián)用技術(shù)和三氯甲烷萃取來提取和分離苦參堿；再將大豆油、富馬酸和脂肪醇聚氧乙烯醚酯化，得到酯化大豆油；最后以酯化大豆油代替有機(jī)溶劑制備苦參堿微乳油。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油，其特征在于，其由如下重量份的原料制備而成：苦參25-30份、八角6-8份、桂葉5-6份、大豆油60-70份、富馬酸30-40份、二叔丁基過氧化物2-3份、脂肪醇聚氧乙烯醚6-8份、硫酸氫鈉3-4份、丙三醇15-20份、無水乙醇20-30份、茶籽油5-6份、70-75%的乙醇水溶液適量、鹽酸水溶液適量、三氯甲烷適量、去離子水適量。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以大豆油代替有機(jī)溶劑的苦參堿微乳油，其特征在于，其由如下的步驟制備而成：（1）將苦參、八角、桂葉用去離子水清洗2-3次，自然風(fēng)干；粉碎研磨50-60min，過80-100目篩，得到顆粒混合物；顆粒混合物采用70-75%的乙醇水溶液超聲提取2-3次，每次超聲提取的條件為：料液比為7-8，超聲提取溫度為50-60℃，超聲波功率為300-400W，超聲提取時(shí)間30-40min；過濾，收集濾液，合并濾液，將濾液經(jīng)過65-70℃減壓蒸餾回收乙醇，蒸餾物待用；（2）將濾餅采用鹽酸水溶液微波萃取3-4次，每次微波萃取的條件為：PH為3-4，料液比為1...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孫志廷，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：孫志廷，
類型：發(fā)明
國別省市：安徽,34