采用甲醛和苯酚或甲酚反應合成清漆型固體和熱固型液體酚醛樹脂的環保工藝,該工藝采用固體甲醛和液體甲醛為原料,使反應產生的含酚含醛廢水循環利用,不排放廢水。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及甲醛和苯酚或甲酚為主要原材料合成酚醛樹脂的環保工藝,屬于高分子有機化合物
技術介紹
酚醛樹脂具有良好的耐酸、耐堿、耐熱及電絕緣性,廣泛應用于油漆、耐火材料、電訊、電器、儀表、日用品以及輕質建筑材料等領域。 傳統的酚醛樹脂合成工藝,采用液體甲醛和苯酚或甲酚、催化劑等按照一定的比例投入反應設備,再按照一定的工藝條件合成酚醛樹脂。傳統合成工藝的優點是采用液體甲醛聚合反應條件溫和、操作控制容易;缺點是產生大量的含酚含醛廢水,處理費用大,而且污染環境。 CN1223620公開了采用多聚甲醛、弱堿為催化劑條件下制備混合烷基酚醛樹脂縮合物的方法。該方法只是減少了反應產生的含酚含醛廢水量,并沒有徹底解決廢水問題;而且全部采用多聚甲醛的聚合反應激烈、操作控制困難、易爆聚。
技術實現思路
本專利技術針對現有技術存在的缺陷,提出采用甲醛和苯酚或甲酚反應合成清漆型固體和熱固型液體酚醛樹脂的環保工藝,該工藝交替采用固體甲醛和液體甲醛為原料,使反應產生的含酚含醛廢水循環利用,不排放含酚含醛廢水。 本專利技術的技術解決方案是 (1)以酸為催化劑生產清漆型固體酚醛樹脂方案 采用苯酚、甲醛和酸催化劑合成清漆型固體酚醛樹脂,其中原料苯酚和甲醛的摩爾比為1∶(0.6-0.9),催化劑量為原料苯酚重量的0.5%-10%;催化劑為鹽酸或磷酸;液體甲醛濃度為36-37%,固體甲醛濃度為80%-96%。 在裝有攪拌器、冷凝器、真空系統、溫度控制測量裝置的搪玻璃反應釜中,投入預熱的液體苯酚、37%甲醛,30%鹽酸或85%磷酸分二次投入。 原料投完后,啟動攪拌器進行攪拌,反應釜夾套內加熱,當反應釜內溫度升至50-70℃后,加入部分催化劑,反應釜內的溫度升至90℃時關閉加熱,反應釜內的溫度升至95-98℃時對反應釜的夾套進行冷卻。當反應釜內的溫度達到100℃時開始計時,加入余下催化劑,反應90-180分鐘。反應期間,反應釜內的溫度控制在92-105℃之間,并通向反應釜夾套內來調節控制反應釜內的溫度。出現乳濁時抽真空減壓脫水,脫水結束粘度合格后放料。 將抽真空減壓脫出的含酚含醛廢水放入固體甲醛溶解釜,加入加入計量好的80%-96%固體甲醛,使甲醛的配比與前邊一樣。加熱使固體甲醛溶解,固體甲醛充分溶解后加入搪玻璃反應釜繼續反應。 (2)以堿為催化劑生產熱固型液體酚醛樹脂方案 采用苯酚、甲醛和堿催化劑合成,其中原料苯酚和甲醛的摩爾比為1∶1.1-2.0,催化劑占原料苯酚重量的3%-15%;催化劑為氫氧化鈉,分二次投入;液體甲醛濃度為36-37%,固體甲醛濃度為80-96%。 在裝有攪拌器、冷凝器、真空系統、溫度控制測量裝置的搪玻璃反應釜中,投入預熱的液體苯酚、37%甲醛;氫氧化鈉配成30%溶液,先投一半。 原料投完后,啟動攪拌器進行攪拌,反應釜夾套內進行加熱,當反應釜內溫度升至50-65℃后停止加熱,投另一半氫氧化鈉。反應期間,反應釜內的溫度控制在90-110℃之間,并通向反應釜夾套內進行加熱或冷卻,來調節控制反應釜內的溫度。反應90-180分鐘,出現乳濁時抽真空減壓脫水,脫水結束粘度合格后放料。 將抽真空減壓脫出的含酚含醛廢水放入固體甲醛溶解釜,加入加入計量好的80%-96%固體甲醛,使甲醛的配比與前邊一樣。加熱使固體甲醛溶解,固體甲醛充分溶解后加入搪玻璃反應釜繼續反應。 具體實施例方式 實施例只是為了進一步說明本專利技術,而不是作為對本專利技術范圍的限定,本專利技術的保護范圍由權利要求決定。 實施例1 在裝有攪拌器、冷凝器、真空系統、溫度控制測量裝置的3000升搪玻璃反應釜中,投入1200千克預熱的液體苯酚、1320千克37%甲醛、30%氫氧化鈉10千克。 原料投完后,啟動攪拌器進行攪拌,反應釜夾套內進行加熱,當反應釜內溫度升至50-65℃后停止加熱,投30%氫氧化鈉10千克。 反應期間,反應釜內的溫度控制在95-105℃之間,并通向反應釜夾套內進蒸汽或水來調節控制反應釜內的溫度。 反應180分鐘,出現乳濁時抽真空減壓脫水。粘度合格,脫水結束,脫水量約為840千克,含苯酚4%,含甲醛2.5%。 將抽真空減壓脫出的840千克含酚含醛廢水放入固體甲醛溶解釜,加入加入計量好的93%固體甲醛520千克,甲醛的配比與基本前邊一樣。加熱使固體甲醛溶解,固體甲醛充分溶解后加入搪玻璃反應釜,繼續參與反應。 實施例2 在裝有攪拌器、冷凝器、真空系統、溫度控制測量裝置的2000升搪玻璃反應釜中,投入1000千克預熱的液體苯酚、660千克37%甲醛、85%磷酸3千克。 原料投完后,啟動攪拌器進行攪拌,反應釜夾套內進行加熱,當反應釜內溫度升至55-65℃后停止加熱,投85%磷酸3千克。 反應釜內的溫度升至90℃時關閉蒸汽,反應釜內的溫度升至95℃時向反應釜的夾套內進水冷卻,當反應釜內的溫度達到100℃時開始計時,反應150-180分鐘。反應期間,反應釜內的溫度控制在90-105℃之間,并通向反應釜夾套內來調節控制反應釜內的溫度。 出現乳濁時抽真空減壓脫水。粘度合格,脫水結束,脫水量約為430千克,含苯酚3.5%,含甲醛2.5%。 將抽真空減壓脫出的430千克含酚含醛廢水放入固體甲醛溶解釜,加入加入計量好的96%固體甲醛250千克,甲醛的配比與基本前邊一樣。加熱使固體甲醛溶解,固體甲醛充分溶解后加入搪玻璃反應釜,繼續參與反應。權利要求1.合成酚醛樹脂的環保工藝,其特征在于先采用液體甲醛為原料,和苯酚或甲酚反應合成清漆型固體或熱固型液體酚醛樹脂,再用固體甲醛與反應產生的含酚含醛廢水混合加熱、溶解后配成甲醛溶液循環使用。全文摘要采用甲醛和苯酚或甲酚反應合成清漆型固體和熱固型液體酚醛樹脂的環保工藝,該工藝采用固體甲醛和液體甲醛為原料,使反應產生的含酚含醛廢水循環利用,不排放廢水。文檔編號C08G8/10GK101348548SQ20071020211公開日2009年1月21日 申請日期2007年10月18日 優先權日2007年10月18日專利技術者李紹通 申請人:李紹通本文檔來自技高網...
【技術保護點】
合成酚醛樹脂的環保工藝,其特征在于:先采用液體甲醛為原料,和苯酚或甲酚反應合成清漆型固體或熱固型液體酚醛樹脂,再用固體甲醛與反應產生的含酚含醛廢水混合加熱、溶解后配成甲醛溶液循環使用。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:李紹通,
申請(專利權)人:李紹通,
類型:發明
國別省市:41[]
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