一種苯基脲類除草劑的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種苯基脲類除草劑的制備方法，其步驟如下:(1)、將羥胺的鹽加入到水中，再加入堿使反應溶液PH值為7～8，再加入溶劑，在5～20℃滴加對溴苯基異氰酸酯，滴加完畢后進行保溫反應，HPLC中控對溴苯基異氰酸酯重量含量小于0.5%，過濾得到固體；(2)、將上述制得的固體加入到水中，加入堿調節反應溶液pH值為8～10，在20～25℃滴加硫酸二甲酯，同時加堿控制溶液pH值為8～10，硫酸二甲酯滴完后保溫反應，HPLC中控3?（4?溴苯基）?1?羥基脲重量含量小于0.5%反應完畢，過濾，得濾餅即為成品3?（4?溴苯基）?1?甲氧基?1?甲基脲。本發明專利技術具有沒有2?位溴代的副產物生成的優點。

【技術實現步驟摘要】
一種苯基脲類除草劑的制備方法
本專利技術涉及一種苯基脲類除草劑的制備方法，尤其涉及一種3-(4-溴苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲的制備方法。
技術介紹
溴谷隆，化學名為3-(4-溴苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲，是一種苯基脲類除草劑，目前文獻報道的合成路線都是從3-苯基-1-甲氧基-1-甲基脲通過溴化得到，如JournalofOrganicChemistryUSSR(EnglishTranslation),vol.8,p.1232-1238報道的合成路線為：。此路線使用溴素或者其他溴化劑進行苯環的4-位溴取代反應，容易產生2-位溴代的副產物Ⅰ(a)，結構如下：。由于此副產物的存在導致產品的純度不高，低于99%，收率也偏低，只有83%。
技術實現思路
針對上述缺點，本專利技術的目的在于提供一種沒有2-位溴代的副產物生成的苯基脲類除草劑的制備方法。本專利技術的
技術實現思路
為，一種苯基脲類除草劑的制備方法，其步驟如下:(1)、將羥胺的鹽加入到水中，再加入堿使反應溶液PH值為7～8，再加入溶劑，在5～20℃滴加對溴苯基異氰酸酯，滴加完畢后進行保溫反應，HPLC中控對溴苯基異氰酸酯重量含量小于0.5%，過濾得到固體；其中羥胺的鹽為鹽酸羥胺或者硫酸羥胺；水的加入量為羥胺的鹽的重量的5～10倍；堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、三乙胺、乙基二異丙基胺、三正丁胺或吡啶；溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、二甲苯、氯苯或鄰二氯苯；溶劑的加入量為羥胺的鹽的重量的5～15倍；對溴苯基異氰酸酯的滴加量為羥胺的鹽的重量的1～3倍；(2)、將上述制得的固體加入到水中，加入堿調節反應溶液pH值為8～10，在20～25℃滴加硫酸二甲酯，同時加堿控制溶液pH值為8～10，硫酸二甲酯滴完后保溫反應，HPLC中控3-（4-溴苯基）-1-羥基脲重量含量小于0.5%反應完畢，過濾，得濾餅即為成品3-(4-溴苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲。本專利技術與現有技術相比所具有的優點是：（1）、產品收率較高，兩步總收率大于90%。（2）、產品質量好，成品純度大于99%，沒有2-位溴代的副產物生成。具體實施方式例1、(1)、將10.4千克鹽酸羥胺加入到86千克水中，再加入重量濃度為32%氫氧化鈉溶液，使反應溶液PH值為7～8，再加入100千克甲苯，在12℃滴加19.8千克對溴苯基異氰酸酯，滴加完畢后進行保溫反應，HPLC中控對溴苯基異氰酸酯重量含量小于0.5%，過濾得到22.4千克固體；(2)、將上述制得的固體加入到110千克水中，加入重量濃度為32%氫氧化鈉溶液調節反應溶液pH值為8～10，在20～25℃滴加硫酸二甲酯15千克，同時加32%氫氧化鈉溶液控制反應溶液pH值為8～10，硫酸二甲酯滴完后保溫反應，HPLC中控3-（4-溴苯基）-1-羥基脲重量含量小于0.5%反應完畢，過濾，得濾餅，濾餅用10千克水洗滌，然后60～70℃鼓風干燥得到成品3-(4-溴苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲23.8千克，兩步總收率91.9%，純度99.1%。例2、(1)、將15千克硫酸羥胺加入到95千克水中，再加入重量濃度為20%氫氧化鉀溶液，使反應溶液PH值為7～8，再加入100千克1,2-二氯乙烷，在12℃滴加19.8千克對溴苯基異氰酸酯，滴加完畢后進行保溫反應，HPLC中控對溴苯基異氰酸酯重量含量小于0.5%，過濾得到22.4千克固體；(2)、將上述制得的固體加入到112千克水中，加入重量濃度為20%氫氧化鉀溶液調節反應溶液pH值為8～10，在20～25℃滴加硫酸二甲酯16千克，同時加20%氫氧化鉀溶液控制反應溶液pH值為8～10，硫酸二甲酯滴完后保溫反應，HPLC中控3-（4-溴苯基）-1-羥基脲重量含量小于0.5%反應完畢，過濾，得濾餅，濾餅用10千克水洗滌，然后60～70℃鼓風干燥得到成品3-(4-溴苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲23.3千克，兩步總收率90%，純度99.2%。例3、(1)、將10.4千克鹽酸羥胺加入到86千克水中，再加入碳酸鉀，使反應溶液PH值為7～8，再加入120千克二氯甲烷，在15℃滴加19.8千克對溴苯基異氰酸酯，滴加完畢后進行保溫反應，HPLC中控對溴苯基異氰酸酯重量含量小于0.5%，過濾得到22.5千克固體；(2)、將上述制得的固體加入到110千克水中，加入重量濃度為32%氫氧化鈉溶液調節反應溶液pH值為8～10，在20～25℃滴加硫酸二甲酯15.2千克，同時加32%氫氧化鈉溶液控制反應溶液pH值為8～10，硫酸二甲酯滴完后保溫反應，HPLC中控3-（4-溴苯基）-1-羥基脲重量含量小于0.5%反應完畢，過濾，得濾餅，濾餅用10千克水洗滌，然后60～70℃鼓風干燥得到成品3-(4-溴苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲23.6千克，兩步總收率91.1%，純度99.4%。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種苯基脲類除草劑的制備方法，其步驟如下:(1)、將羥胺的鹽加入到水中，再加入堿使反應溶液PH值為7～8，再加入溶劑，在5～20℃滴加對溴苯基異氰酸酯，滴加完畢后進行保溫反應，HPLC中控對溴苯基異氰酸酯重量含量小于0.5%，過濾得到固體；其中羥胺的鹽為鹽酸羥胺或者硫酸羥胺；水的加入量為羥胺的鹽的重量的5～10倍；堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、三乙胺、乙基二異丙基胺、三正丁胺或吡啶；溶劑為二氯甲烷、1,2?二氯乙烷、氯仿、甲苯、二甲苯、氯苯或鄰二氯苯；溶劑的加入量為羥胺的鹽的重量的5～15倍；對溴苯基異氰酸酯的滴加量為羥胺的鹽的重量的1～3倍；(2)、將上述制得的固體加入到水中，加入堿調節反應溶液pH值為8～10，在20～25℃滴加硫酸二甲酯，同時加堿控制溶液pH值為8～10，硫酸二甲酯滴完后保溫反應，HPLC中控3?（4?溴苯基）?1?羥基脲重量含量小于0.5%反應完畢，過濾，得濾餅即為成品3?（4?溴苯基）?1?甲氧基?1?甲基脲。

【技術特征摘要】
1.一種苯基脲類除草劑的制備方法，其步驟如下:(1)、將羥胺的鹽加入到水中，再加入堿使反應溶液PH值為7～8，再加入溶劑，在5～20℃滴加對溴苯基異氰酸酯，滴加完畢后進行保溫反應，HPLC中控對溴苯基異氰酸酯重量含量小于0.5%，過濾得到固體；其中羥胺的鹽為鹽酸羥胺或者硫酸羥胺；水的加入量為羥胺的鹽的重量的5～10倍；堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、三乙胺、乙基二異丙基胺、三正丁胺或吡啶；溶劑為二氯甲烷、1,...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李紅功，韋幸紅，王明峰，劉榮，孫克周，
申請(專利權)人：常州沃騰化工科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32