一種尼龍塑料專用氧化銻的表面改性方法技術

本發明專利技術公開了一種尼龍工程塑料專用氧化銻的表面改性方法，以N?甲基苯磺酰胺/無水乙醇作為溶劑，異丁烯?馬來酸酐共聚物作為溶質，配制低聚物溶液；將氧化銻粉末投入高速混合機，攪拌，待物料溫度上升至40?60℃后加入低聚物溶液，待物料溫度上升至80?100℃時出料，并輸送至粉碎機中重新破碎分級，即得本發明專利技術的尼龍專用氧化銻產品。本發明專利技術制備的氧化銻產品與尼龍體系有較好的相容性和加工性能，并可有效改善尼龍的沖擊韌性。

【技術實現步驟摘要】
一種尼龍塑料專用氧化銻的表面改性方法
本專利技術屬于活性氧化銻的制備領域，尤其涉及了一種尼龍工程塑料專用氧化銻的改性方法。
技術介紹
尼龍作為一種工程塑料，機械性能優良，抗沖擊性能好，堅硬而有韌性，其結晶度高，熔點高，摩擦系數小，耐磨耗，有自潤滑性，吸震和消音效果好，且加工性能優異，可以采用一般熱塑性塑料的加工方法制備各種制品，廣泛應用于交通運輸、機械工業、電子電器、家電、儀器儀表和辦公機器等領域。但尼龍大多面臨苛刻的使用環境,如高濕度、高溫度、高電壓等。未經改性的尼龍其阻燃性能較差，其垂直燃燒只能達到UL94V-2級，氧指數為24左右，并且在燃燒過程中易產生滴落，屬于易燃材料，在使用過程中極易引發火災。尤其是電子與汽車產品領域，因尼龍引發的火災不計其數，造成損失較大，因此，對其的阻燃改性成為當今學術界與工業界共同關注和攻關的課題。氧化銻作為一種主要的協效阻燃劑，廣泛應用于塑料制品(聚氯乙烯、聚烯烴、尼龍、聚酯)和紡織品。但由于氧化銻屬于無機粉體，表面呈極性，與高分子基材之間相容性較差，導致其在高分子基體中分散不均勻，極易團聚，從而影響復合材料的物理機械力學性能和阻燃性能。所以，對氧化銻粉體表面進行改性以提高其表面疏水性，改善其在高分子基材中的分散、潤濕和相容，具有重要的意義。氧化銻的表面改性劑有多種，常用的有硬脂酸、鋁酸酯、鈦酸酯、硅烷偶聯劑等，改性效果也隨應用基材的不同而各有差異，從現有公開的的文獻專利來看，更鮮有氧化銻改性專用化技術的相關報道。中國專利技術專利CN102585288A公開了一種制備高含量氧化銻母粒的方法，其中提到了氧化銻的表面處理方式，具體如下：將未改性氧化銻粉體與含有磷酸酯的乙醇溶液混合，經分散機高速分散，然后轉入帶有攪拌及回流裝置的反應器中表面改性，過濾烘干得改性氧化銻粉末。該方法可在一定程度上改善氧化銻與高分子聚合物的相容性，但處理成本增加，難以在工業化應用。中國碩士學位論文《氧化銻粉體的表面改性、表征及應用研究》中公開了多種氧化銻表面改性劑，分別為硬脂酸、硬脂酸丁酯、吐溫80復合鈦酸丁酯以及二甲基環硅氧烷，其中經二甲基環硅氧烷改性的氧化銻摻雜于環氧樹脂/聚酰胺體系中具有較好的力學性能和介電性能。但以上方法均屬于濕法改性工藝，生產成本較高，且二甲基環硅氧烷沸點多處于200℃以下，而尼龍加工溫度一般處于240-260℃之間，常用的處理劑根本無法滿足其應用。
技術實現思路
本專利技術的目的在于針對現有技術的不足，提供一種尼龍工程塑料專用氧化銻的表面改性方法，可有效改善氧化銻在尼龍體系中的分散性，并具有良好的增韌效果。改性后的氧化銻產品在后期加工中還具有揚塵小，加工性能優異等特點。為了實現上述目的，本專利技術采用了以下技術方案：一種尼龍工程塑料專用氧化銻的表面改性方法，包含以下步驟：步驟1：以N-甲基苯磺酰胺/無水乙醇作為溶劑，異丁烯-馬來酸酐共聚物作為溶質，配制成濃度為30-50％的低聚物溶液；步驟2：將氧化銻粉末投入高速混合機，開啟高速攪拌，待物料溫度上升至40-60℃后加入步驟1所得的低聚物溶液，其中異丁烯-馬來酸酐共聚物的干基加入量為氧化銻粉體質量的1.5-3.5％；步驟3：待步驟2中的物料溫度上升至80-100℃時出料，并輸送至粉碎機中重新破碎分級，即得本專利技術的尼龍專用氧化銻產品。進一步的，以上所述N-甲基苯磺酰胺/無水乙醇溶劑，其質量配制比例為3-5:1，加熱溫度為30-50℃；進一步的，以上所述異丁烯-馬來酸酐共聚物，其分子量為3000-6000；進一步的，以上所述的氧化銻粉體，其粒徑為0.8-2.0μm；進一步的，以上所述的低聚物溶液加入方式為噴淋方式。本專利技術是基于以下原理實現的：以N-甲基苯磺酰胺/無水乙醇作為溶劑，異丁烯-馬來酸酐共聚物作為溶質，形成低聚物溶液，并以此對氧化銻粉末進行干法表面改性。異丁烯-馬來酸酐共聚物將在氧化銻表面形成多層包覆，其中靠近氧化銻表層的異丁烯-馬來酸酐共聚物可與氧化銻表面羥基反應，形成化學包覆層，而外層的物理包覆層則通過馬來酸酐基團與尼龍體系中的氨基發生化學反應，從而起到了分子偶聯作用，有效改善了填料與基材界面之間的相容性和黏結強度，除此之外，纏繞的異丁烯分子鏈在界面之間起到了緩沖界面層的作用，可有效傳遞外來應力和吸收沖擊能量，在尼龍基材中起到了剛性粒子增韌的效果。N-甲基苯磺酰胺不僅可作為異丁烯-馬來酸酐共聚物的良好溶劑，而且在尼龍后期加工中，可有效擴散進入尼龍的非晶相與晶相之間的邊界區域，削弱了大分子鏈間的作用力，有利于氧化銻粉體的更好分散。本專利技術的優點和積極效果有：(1)本專利技術制備的氧化銻產品與尼龍體系有較好的相容性，并可有效改善尼龍的沖擊韌性；(2)本專利技術制備的氧化銻產品在后期加工中具有揚塵少、加工性能優異等特點；(3)本專利技術制備方法簡單，工藝可行，生產成本低，具有較好的經濟效益和社會效益。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術進行詳細描述，旨在幫助理解，實施例不能構成對本專利技術實施范圍的限定。實施例1(1)配制N-甲基苯磺酰胺/無水乙醇溶劑，其質量比為4:1，加熱至40℃，然后加入分子質量為4000的異丁烯-馬來酸酐共聚物，形成濃度為40％的低聚物溶液。(2)將計量好的氧化銻粉末(平均粒徑為0.8μm)投入高速混合機，開啟高速攪拌，待物料溫度上升至50℃后加入步驟(1)所配制的低聚物溶液，其中異丁烯-馬來酸酐共聚物的干基加入量為氧化銻粉體質量的3.5％。(3)待高混機中的物料溫度上升至100℃后即可出料，并輸送至粉碎機中重新破碎分級，即可得到本專利技術的尼龍專用氧化銻產品。實施例2(1)配制N-甲基苯磺酰胺/無水乙醇溶劑，其質量比為3:1，加熱至40℃，然后加入分子質量為4000的異丁烯-馬來酸酐共聚物，形成濃度為40％的低聚物溶液。(2)將計量好的氧化銻粉末(平均粒徑為1.5μm)投入高速混合機，開啟高速攪拌，待物料溫度上升至50℃后加入步驟(1)所配制的低聚物溶液，其中異丁烯-馬來酸酐共聚物的干基加入量為氧化銻粉體質量的2.0％。(3)待高混機中的物料溫度上升至100℃后即可出料，并輸送至粉碎機中重新破碎分級，即可得到本專利技術的尼龍專用氧化銻產品。實施例3(1)配制N-甲基苯磺酰胺/無水乙醇溶劑，其質量比為5:1，加熱至40℃，然后加入分子質量為4000的異丁烯-馬來酸酐共聚物，形成濃度為40％的低聚物溶液。(2)將計量好的氧化銻粉末(平均粒徑為2.0μm)投入高速混合機，開啟高速攪拌，待物料溫度上升至50℃后加入步驟(1)所配制的低聚物溶液，其中異丁烯-馬來酸酐共聚物的干基加入量為氧化銻粉體質量的1.5％。(3)待高混機中的物料溫度上升至100℃后即可出料，并輸送至粉碎機中重新破碎分級，即可得到本專利技術的尼龍專用氧化銻產品。對比例1將計量好的氧化銻粉末(平均粒徑為2.0μm)投入高速混合機，開啟高速攪拌，待物料溫度上升至50℃后加入氧化銻質量分數1.5％的鋁酸酯偶聯劑，待高混機中的物料溫度上升至100℃后即可出料，并輸送至粉碎機中重新破碎分級，即可得到對比例中常規的氧化銻產品。將以上實施例和對比例的產品分別應用于PA材料中，配方組成及性能測試結果如下，其中氧指數按GB/T2406-1993測試；燃燒性能按ANSIUL-94-1985測本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種尼龍工程塑料專用氧化銻的表面改性方法，其特征在于包含以下步驟：步驟1：以N?甲基苯磺酰胺/無水乙醇作為溶劑，異丁烯?馬來酸酐共聚物作為溶質，配制成濃度為30?50％的低聚物溶液；步驟2：將氧化銻粉末投入高速混合機，開啟高速攪拌，待物料溫度上升至40?60℃后加入步驟1所得的低聚物溶液，其中異丁烯?馬來酸酐共聚物的干基加入量為氧化銻粉體質量的1.5?3.5％；步驟3：待步驟2中的物料溫度上升至80?100℃時出料，并輸送至粉碎機中重新破碎分級，即得本專利技術的尼龍專用氧化銻產品。

【技術特征摘要】
1.一種尼龍工程塑料專用氧化銻的表面改性方法，其特征在于包含以下步驟：步驟1：以N-甲基苯磺酰胺/無水乙醇作為溶劑，異丁烯-馬來酸酐共聚物作為溶質，配制成濃度為30-50％的低聚物溶液；步驟2：將氧化銻粉末投入高速混合機，開啟高速攪拌，待物料溫度上升至40-60℃后加入步驟1所得的低聚物溶液，其中異丁烯-馬來酸酐共聚物的干基加入量為氧化銻粉體質量的1.5-3.5％；步驟3：待步驟2中的物料溫度上升至80-100℃時出料，并輸送至粉碎機中重新破碎分級，即得本發明的尼龍專用氧化銻產品。2.根據權利要...

【專利技術屬性】
技術研發人員：戴新，顏干才，梁小良，王濤，鄭鴻，馬柳軍，
申請(專利權)人：廣西華銻科技有限公司，
類型：發明
國別省市：廣西,45