一種硫酸鈰滴定法測定氧化銻母粒中銻含量的方法技術

本發明專利技術公開了一種硫酸鈰滴定法測定氧化銻母粒中銻含量的方法，包括以下步驟：(1)將氧化銻母粒置于瓶中，加入硫酸鉀、硫酸，接著置于電爐上加熱溶解后取下稍冷，加入還原劑還原，不要搖動，待溶液小細泡消失，冒濃白煙到瓶口，取下冷卻；(2)沿瓶壁加入水，搖勻，加熱煮沸，取下稍冷，加入鹽酸，搖勻，加熱后取下，制得加熱液；(3)向步驟(2)制得的加熱液中加入指示劑，搖勻，保溫加熱液的溫度，用硫酸鈰標準滴定溶液滴至溶液的紅色恰好消失，即為終點；(4)計算銻的質量分數ωsb。本發明專利技術方法簡單可靠，便于操作，結果穩定，能滿足氧化銻母粒中銻含量分析的需要，有效解決了現有技術不適用于氧化銻母粒中總銻的檢測的實際技術問題。母粒中總銻的檢測的實際技術問題。

【技術實現步驟摘要】
一種硫酸鈰滴定法測定氧化銻母粒中銻含量的方法


[0001]本專利技術屬于銻含量檢測
，具體涉及一種硫酸鈰滴定法測定氧化銻母粒中銻含量的方法。

技術介紹

[0002]隨著我國經濟的發展，塑料及橡膠等高分子材料用量增長迅速，阻燃劑現已成為塑料加工的重要助劑之一。氧化銻母粒中銻的含量對阻燃協效性有著重要的影響，為確保生產過程中的產品質量，對氧化銻母粒中銻的檢測尤為重要。
[0003]然而現在行業內未有氧化銻母粒中總銻的檢測方法，現有公開的氧化銻含量檢測方法不適用于氧化銻母粒中總銻的檢測，如中國專利申請文獻“一種三氧化二銻含量的化學檢測方法(申請公布號：CN111707780A)”公開了一種三氧化二銻含量的化學檢測方法，涉及碲含量的檢測方法領域，包括以下步驟：A、原料的制備；B、向燒杯中加入一定濃度的亞硫酸銨；C、將裝有三氧化二銻和亞硫酸銨混合物的燒杯加熱至沸騰，然后冷卻；D、再次向燒杯中加入亞硫酸銨溶液，加熱后進行冷卻；E、冷卻、定容；F、向容量瓶中滴加高錳酸鉀標液；G、計算出三氧化二銻的含量。該專利技術中利用化學的氧化還原反應原理，解決了原本工廠實驗室無法自主檢測三氧化二銻含量的問題，利用亞硝酸銨的強還原性將三氧化二銻中的五價銻還原為三價銻，計算出三氧化二銻的含量，該方法降低了檢測成本，實用性高，但不適用于氧化銻母粒中總銻的檢測。
[0004]標準SY/T556.1
??
2009《銻精礦化學分析方法銻量的測定硫酸鈰滴定法》公開了一種銻量的測定方法，但存在著操作安全性不高，檢測結果不準等問題。
[0005]礦石及有色金屬分析手冊《銻的測定》也公開了一種銻的測定方法，但存在著按照該方法配制溶液易飛濺出，有一定的安全隱患，且母粒不能用濾紙還原，檢測結果不準等問題。
[0006]因此，尋求一種新的適用于氧化銻母粒中總銻的檢測方法，成為了一種新趨勢。

技術實現思路

[0007]本專利技術提供一種硫酸鈰滴定法測定氧化銻母粒中銻含量的方法，以解決現有技術不適用于氧化銻母粒中總銻的檢測，需尋求一種新的適用于氧化銻母粒中總銻的檢測方法的實際技術問題。
[0008]為解決以上技術問題，本專利技術采用以下技術方案：
[0009]一種硫酸鈰滴定法測定氧化銻母粒中銻含量的方法，包括以下步驟：
[0010](1)將氧化銻母粒置于瓶中，加入硫酸鉀、硫酸，接著置于電爐上加熱溶解后取下稍冷，加入還原劑還原，不要搖動，待溶液小細泡消失，冒濃白煙到瓶口，取下冷卻；
[0011](2)沿瓶壁加入水，搖勻，加熱煮沸，取下稍冷，加入鹽酸，搖勻，加熱后取下，制得加熱液；
[0012](3)向步驟(2)制得的加熱液中加入指示劑，搖勻，保溫加熱液的溫度，用硫酸鈰標
準滴定溶液滴至溶液的紅色恰好消失，即為終點；
[0013](4)計算銻的質量分數ωsb。
[0014]進一步地，步驟(1)中氧化銻母粒、硫酸鉀、還原劑的質量比為1:10:1，所述還原劑為硫酸聯氨。
[0015]進一步地，步驟(1)中硫酸為濃硫酸，用量為20mL。
[0016]進一步地，步驟(1)中加熱溶解的時間為30min。
[0017]進一步地，步驟(1)中加熱溶解時若硫酸冒煙，則滴加2
?
3滴濃硝酸除去，取下冷卻，加入0.5g尿素，繼續加熱，驅趕多余的硝酸，過量的尿素則加熱去除。
[0018]進一步地，步驟(2)中鹽酸的用量為35mL。
[0019]進一步地，步驟(3)中若向加熱液中加入指示劑搖勻后的溶液顏色呈黃色，則加5mL磷酸消除影響終點判斷干擾。
[0020]進一步地，步驟(3)中保溫加熱液的溫度為80～90℃。
[0021]進一步地，步驟(3)中硫酸鈰標準滴定溶液的制備方法，包括以下步驟：
[0022]稱取40g硫酸鈰，置于1000mL燒杯中，加入水調成糊狀，加入100mL濃硫酸攪拌均勻，在電爐上加熱溶成糊狀，并冒硫酸白煙20min，取下冷卻，加入140mL硫酸，攪拌溶解至清亮，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，制得硫酸鈰標準滴定溶液。
[0023]進一步地，步驟(4)中銻的質量分數ωsb按以下公式計算，數值以％表示：
[0024][0025]式中，c——硫酸鈰標準溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
[0026]V2——滴定試液消耗硫酸鈰標準滴定溶液的體積，單位為mL(mL)；
[0027]V3——標定中空白溶液消耗硫酸鈰標準滴定溶液的體積，單位為mL(mL)；
[0028]m0——氧化銻母粒的質量，單位為g(g)；
[0029]121.76——銻的摩爾質量，單位為g每摩爾(g/mol)。
[0030]本專利技術具有以下有益效果：
[0031](1)本專利技術硫酸鈰滴定法測定氧化銻母粒中銻含量的方法為指導最佳的測定氧化銻母粒中的銻含量提供了參考依據，極大節省成本和縮短檢測時間，取得了意想不到的技術效果。
[0032](2)本專利技術中共存元素鐵量40μg、銅量2.5μg、鉛量150μg、砷量150μg、鉍量10μg、硒量5μg、鎘1.5μg及以下均不干擾總銻的測定。
[0033](3)本專利技術方法簡單可靠，便于操作，結果穩定，方法精密度為0.13％～0.14％，加標回收率99.08％～102.42％，能滿足氧化銻母粒中銻含量分析的需要，有效解決了現有技術不適用于氧化銻母粒中總銻的檢測的實際技術問題，為行業內中氧化銻母粒中總銻的檢測提供了一種行之有效的新方法，具有極其重要的社會和經濟意義，突出了本專利技術技術的顯著進步。
【具體實施方式】
[0034]下面結合具體實施例對本專利技術進行說明。
[0035]1試驗部分
[0036]1.1試劑
[0037]1.1.1硫酸鉀
[0038]1.1.2硫酸(ρ為1.84g/mg)
[0039]1.1.3鹽酸(ρ為1.19g/mg)
[0040]1.1.4硫酸聯氨
[0041]1.1.5鹽酸(1+1)
[0042]1.1.6甲基橙水溶液(1g/l)
[0043]1.1.7硫酸鈰標準滴定溶液[Cc
e
(so4)2約0.1mol/L]。
[0044]1.1.7.1配制：稱取40g硫酸鈰[Ce(SO4)2·
H2O]，置于1000mL燒杯中，加入水調成糊狀，加入100mL濃硫酸攪拌均勻，在電爐上低溫加熱溶成糊狀，并冒硫酸白煙20min，取下冷卻，緩慢加入140mL硫酸(1+1)，攪拌溶解至清亮，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。
[0045]1.1.7.2標定：稱取四份0.20g(精確到0.0001g)高純銻(Sb：99.999％)，分別置于500mL錐形瓶中，以水潤濕，加入2g硫酸鉀，20mL濃硫酸，置于電爐上加熱溶解30min，取下冷卻。以下操作按1本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種硫酸鈰滴定法測定氧化銻母粒中銻含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將氧化銻母粒置于瓶中，加入硫酸鉀、硫酸，接著置于電爐上加熱溶解后取下稍冷，加入還原劑還原，不要搖動，待溶液小細泡消失，冒濃白煙到瓶口，取下冷卻；(2)沿瓶壁加入水，搖勻，加熱煮沸，取下稍冷，加入鹽酸，搖勻，加熱后取下，制得加熱液；(3)向步驟(2)制得的加熱液中加入指示劑，搖勻，保溫加熱液的溫度，用硫酸鈰標準滴定溶液滴至溶液的紅色恰好消失，即為終點；(4)計算銻的質量分數ωsb。2.根據權利要求1所述的硫酸鈰滴定法測定氧化銻母粒中銻含量的方法，其特征在于，步驟(1)中氧化銻母粒、硫酸鉀、還原劑的質量比為1:10:1，所述還原劑為硫酸聯氨。3.根據權利要求1所述的硫酸鈰滴定法測定氧化銻母粒中銻含量的方法，其特征在于，步驟(1)中硫酸為濃硫酸，用量為20mL。4.根據權利要求1所述的硫酸鈰滴定法測定氧化銻母粒中銻含量的方法，其特征在于，步驟(1)中加熱溶解的時間為30min。5.根據權利要求1所述的硫酸鈰滴定法測定氧化銻母粒中銻含量的方法，其特征在于，步驟(1)中加熱溶解時若硫酸冒煙，則滴加2
?
3滴濃硝酸除去，取下冷卻，加入0.5g尿素，繼續加熱，驅趕多余的硝酸，過量的尿素則加熱去除。6.根據權利要求1所述的硫酸鈰滴定法測定氧化銻母粒中銻含量的方法，其特征在于...

【專利技術屬性】
技術研發人員：肖麗霞，雷圓，黃莉丹，黃進貴，陳銘汕，
申請(專利權)人：廣西華銻科技有限公司，
類型：發明
國別省市：