直拉硅單晶的收尾方法及直拉硅單晶的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種直拉硅單晶的收尾方法，其包括如下步驟：S1、將爐溫的設置參數調大至預定的收尾溫度，并控制晶體等徑生長；S2、在爐溫的設置參數調大后的20～30min后，控制并降低堝升為1～3mm/hr，使晶體進入第一段收尾生長；S3、在第一段收尾生長結束后，將晶體的拉速降低，同時控制坩堝靜止，使晶體進入第二段收尾生長；S4、在第二段收尾生長結束后，將晶體的拉速提高到所述第一段收尾生長時晶體拉速的90％～120％，使晶體進入第三段收尾生長，直至晶體收尖脫離液面。上述直拉硅單晶的收尾方法，減小晶體收尾長度，增大等徑部分長度，成品率高，材料浪費少。另其收尾時間短，節約成本。本發明專利技術還公開了一種直拉硅單晶的制備方法。

Finishing method of Czochralski silicon single crystal and preparation method of Czochralski silicon single crystal

The invention relates to a Czochralski silicon finishing method, which comprises the following steps: S1, setting the parameters of temperature increase to a predetermined temperature control and finishing, crystal diameter growth; S2, in the setting of parameter tuning temperature after 20 ~ 30min, control and reduce crucible rise 1 ~ 3mm/hr, the crystal into the first period of ending growth; S3, in the first period ending after growth, will reduce the crystal pulling speed, and control the crystal into static crucible, second segment closing growth; S4, in the second period ending after growth, the crystal pulling rate increase to the first period of growth when ending the crystal pulling speed of 90% ~ 120%, the crystal into third ending growth, until the crystal pointed from the liquid level. The finishing method of the Czochralski silicon single crystal reduces the ending length of the crystal and increases the length of the equal diameter part, so the yield is high, and the material is wasted. Its ending time is short and cost saving. The invention also discloses a preparation method of the Czochralski silicon single crystal.

【技術實現步驟摘要】
直拉硅單晶的收尾方法及直拉硅單晶的制備方法
本專利技術涉及單晶硅制備領域，尤其涉及一種直拉硅單晶的收尾方法及直拉硅單晶的制備方法。
技術介紹
直拉硅單晶工藝(CZ法)作為目前主要的硅單晶生產方法，其具有投料量大、單晶直徑大、效率高、成本低等特點，其生長過程主要經過引晶、放肩、轉肩、等徑和收尾幾個過程。通過直拉硅單晶工藝得到的直拉硅單晶，只有等徑部分才能加工為成品，而其他部分的晶體只能作為復拉料。目前，收尾時形成的直拉硅單晶的晶體尾部長度較長，一般普遍在200mm左右，造成單晶硅成品率低。另外，目前的收尾方法，時間較長，約為3～4h。
技術實現思路
基于此，有必要針對傳統的CZ法收尾過程中，晶體收尾長度長、且時間長的問題，提供一種能夠縮短時間且縮短收尾長度的直拉硅單晶的收尾方法。一種直拉硅單晶的收尾方法，包括如下步驟：S1、將爐溫的設置參數調大至預定的收尾溫度，并控制晶體等徑生長；S2、在爐溫的設置參數調大后的20～30min后，控制并降低堝升為1～3mm/hr，使晶體進入第一段收尾生長；S3、在第一段收尾生長結束后，將晶體的拉速降低，同時控制坩堝靜止，使晶體進入第二段收尾生長；S4、在第二段收尾生長結束后，將晶體的拉速提高到所述第一段收尾生長時晶體拉速的90％～120％，使晶體進入第三段收尾生長，直至晶體收尖脫離液面。上述直拉硅單晶的收尾方法，采用特殊工藝步驟設計，減小晶體收尾長度，從而增大了等徑部分的長度，使晶體的成品率提高，減小了材料浪費。另外，上述直拉硅單晶的收尾方法，可使收尾的時間縮短，從而可以提高單位時間產出，避免了時間浪費，節約了成本。在其中一個實施例中，在步驟S1中，在爐內的剩料量為10～12kg時，將爐溫的設置參數調大15～20sp。在其中一個實施例中，在步驟S1中，晶體的拉速范圍為45～60mm/hr。在其中一個實施例中，在步驟S2中，當晶體進入第一段收尾生長時，爐內的剩料量為5～8kg。在其中一個實施例中，第一段收尾生長結束后，晶體的直徑為190～200mm。在其中一個實施例中，在步驟S3中，晶體的拉速范圍為5～30mm/hr。在其中一個實施例中，所述第一段收尾生長的時間為40～60min。在其中一個實施例中，所述第二段收尾生長的時間為20～40min。在其中一個實施例中，在步驟S4中，晶體的拉速范圍為40～80mm/hr。本專利技術還提供了一種直拉硅單晶的制備方法。一種直拉硅單晶的制備方法，包括本專利技術所提供的直拉硅單晶收尾方法。上述直拉硅單晶的制備方法，由于采用本專利技術所提供的直拉硅單晶收尾方法，使晶體的成品率提高，減小了材料浪費。另外，可使整個直拉工藝的時間縮短，從而可以提高單位時間產出，避免了時間浪費，節約了成本。附圖說明圖1為本專利技術一實施方式的直拉硅單晶的尾部輪廓示意圖。具體實施方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。除非另有定義，本文所使用的所有的技術和科學術語與屬于本專利技術的
的技術人員通常理解的含義相同。本文中在本專利技術的說明書中所使用的術語只是為了描述具體的實施例的目的，不是旨在于限制本專利技術。本文所使用的術語“及/或”包括一個或多個相關的所列項目的任意的和所有的組合。一種直拉硅單晶的收尾方法，用于在硅單晶的直拉設備中在硅晶體的等徑生長后期對硅晶體進行收尾。該直拉硅單晶的收尾方法包括如下步驟：S1、將爐溫的設置參數調大至預定的收尾溫度，并控制晶體等徑生長。其中，由于硅熔液的實際溫度會相對爐溫設置有一定時間的延遲，而步驟S1的主要目的就是，在這段延遲時間內，仍對晶體進行等徑生長；也即在收尾操作的前期，仍使晶體進行等徑生長，形成等徑部分，而不是形成無用的尾部，從而使直拉硅單晶的等徑部分增長，進一步提高成品率。優選地，在爐內的剩料量為10～12kg時，將爐溫的設置參數調大。這樣可使在晶體收尾結束后，坩堝內的堝底料減小，進一步降低對材料的浪費，從而進一步降低成本。優選地，將爐溫的設置參數調大15～20sp，也就是說，預定的收尾溫度比等徑生長中期的溫度大15～20sp。這樣有利于縮短收尾長度。優選地，在步驟S1中，晶體的拉速范圍為45～60mm/hr。這樣便于控制使晶體進行良好地等徑生長，進而提升直拉硅單晶的品質。其中，在控制晶體等徑生長時，由于爐溫的設置參數調大后，硅溶液的實際溫度會慢慢升高，此時可對其它參數(例如堝升、晶體的拉速等)進行微調，始終保持晶體進行等徑生長?？刂凭w等徑生長的具體操作，可以采用本領域技術人員所公知的各種合適方法，在此不再贅述。S2、在爐溫的設置參數調大后的20～30min后，控制并降低堝升為1～3mm/hr，使晶體進入第一段收尾生長。在步驟S2中，晶體的拉速范圍保持與步驟S1的拉速持平，也就是說，步驟S2中的晶體拉速與步驟S1的晶體拉速在同一水平內，只是微調，略有不同而已。由于晶體拉速基本不變，而此時硅熔液的實際溫度與預定收尾溫度差不多，并且堝升降為1～3mm/hr，綜上因素晶體的直徑縮進，從而晶體從等徑生長進入收尾生長。優選地，當晶體進入第一段收尾生長時，爐內的剩料量為5～8kg。也就是說，在爐內的剩料量為5～8kg時，控制降低堝升為1～3mm/hr。這樣可以進一步減少坩堝內的收尾后的堝底料，進一步降低對材料的浪費，從而進一步降低成本。優選地，在步驟S2中，晶體的拉速范圍為45～60mm/hr。這樣可以進一步有利于收尾。在一優選情況下，第一段收尾生長的時間為40～60min。也就是說，控制并降低堝升為1～3mm/hr的操作時開始，40～60min后第一段收尾生長結束。在另一優選情況下，第一段收尾生長結束后，晶體的直徑為190～200mm。也就是說，當晶體的直徑達到190～200nm時，結束第一段收尾生長。優選地，在第一段收尾生長結束時，晶體的收尾長度為20～30mm。也就是說，此時從等徑部分的末端到硅熔液液面距離大約為20～30mm。S3、在第一段收尾生長結束后，將晶體的拉速降低，同時控制坩堝靜止，使晶體進入第二段收尾生長。在步驟S3中，由于各影響因素的變化，晶體進入第二段收尾生長。至少在步驟S3的后段，相較于之前，晶體的直徑有逐漸變大。優選地，在結束第一段生長之后，晶體的直徑變小，一般地的直拉設備很難捕捉，此時可以采用手控方式控制，以進一步提高收尾的品質。優選地，在步驟S3中，晶體的拉速范圍為5～30mm/hr。這樣進一步有利于收尾操作。優選地，第二段收尾生長的時間為20～40min。也就是說，晶體進入第二段收尾生長開始，20～40min后第二段收尾生長結束。優選地，在第二段收尾生長結束時，晶體的收尾長度為31～45mm。也就是說，此時從等徑部分的末端到硅熔液液面距離大約為31～45mm。在第二段收尾生長后段，由于各參數的影響，晶體的直徑相較于之前，并不是一直縮進，而是逐漸變大。S4、在第二段收尾生長結束后，將晶體的拉速提高到第一段收尾生長時晶體拉速的90％～120％，使晶體進入第三段收尾生長，直至晶體收尖脫離液面。在步驟S4中，由于不對坩堝操作，故而坩堝的狀態與步驟S3中的狀態相同，也即坩堝繼續保持為靜止狀態本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種直拉硅單晶的收尾方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、將爐溫的設置參數調大至預定的收尾溫度，并控制晶體等徑生長；S2、在爐溫的設置參數調大后的20～30min，控制并降低堝升為1～3mm/hr，使晶體進入第一段收尾生長；S3、在第一段收尾生長結束后，將晶體的拉速降低，同時控制坩堝靜止，使晶體進入第二段收尾生長；S4、在第二段收尾生長結束后，將晶體的拉速提高到所述第一段收尾生長時晶體拉速的90％～120％，使晶體進入第三段收尾生長，直至晶體收尖脫離液面。

【技術特征摘要】
1.一種直拉硅單晶的收尾方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、將爐溫的設置參數調大至預定的收尾溫度，并控制晶體等徑生長；S2、在爐溫的設置參數調大后的20～30min，控制并降低堝升為1～3mm/hr，使晶體進入第一段收尾生長；S3、在第一段收尾生長結束后，將晶體的拉速降低，同時控制坩堝靜止，使晶體進入第二段收尾生長；S4、在第二段收尾生長結束后，將晶體的拉速提高到所述第一段收尾生長時晶體拉速的90％～120％，使晶體進入第三段收尾生長，直至晶體收尖脫離液面。2.根據權利要求1所述的直拉硅單晶的收尾方法，其特征在于，在步驟S1中，在爐內的剩料量為10～12kg時，將爐溫的設置參數調大15～20sp。3.根據權利要求1所述的直拉硅單晶的收尾方法，其特征在于，在步驟S1中，晶體的拉速范圍為45～60mm/hr。4.根據權利要求1...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王思鋒，潘永娥，潘得俊，
申請(專利權)人：寧夏協鑫晶體科技發展有限公司，
類型：發明
國別省市：寧夏,64