一種高效固相萃取柱制造技術

本實用新型專利技術公開了一種高效固相萃取柱，包括空腔柱體，空腔柱體的上部設有進液口，其底部設有出液口，所述空腔柱體內(nèi)填充有由目標物富集填料和石英砂混合而成的混合填充料。本實用新型專利技術的高效固相萃取柱中填充的是由目標物富集填料和石英砂混合而成的混合填充料，此混合填充料可以在樣品快速穩(wěn)定的通過高效固相萃取柱(富集時間縮短到<1/4)后，仍可實現(xiàn)目標物回收效率重現(xiàn)——即保障目標物的方法精密度和準確度；同時，本實用新型專利技術的高效固相萃取柱有效避免了堵塞現(xiàn)象的出現(xiàn)，且有效提高了固相萃取的工作效率，實現(xiàn)了快速高效的樣品前處理過程。

High efficiency solid phase extraction column

The utility model discloses a solid-phase extraction column, including cylinder cavity, the upper cavity column body is provided with a liquid inlet, the bottom is provided with a liquid outlet, wherein the target by enrichment filler and a mixture of quartz sand and mixed filler filled cavity column. The utility model has the advantages of high filling solid phase extraction column is composed of target enrichment filler and a mixture of quartz sand and mixed filler, the filler can be mixed in samples rapidly and stably through efficient solid phase extraction column (enrichment time shortened to < 1/4), can achieve the object reconstruction method, recovery efficiency the object is to protect the precision and accuracy; at the same time, the utility model, solid phase extraction column to avoid clogging, and effectively improve the solid-phase extraction efficiency, realizes the fast and efficient sample pre treatment.

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
一種高效固相萃取柱
本技術屬于水體污染物檢測
，尤其涉及一種快速高效的液體樣品富集專用的高效固相萃取柱。
技術介紹
水環(huán)境安全是關系到國泰民安的一項大事。對水環(huán)境，包括地表水、地下水、海水等不同水體中污染物監(jiān)測和飲用水安全問題是環(huán)境保護部、衛(wèi)生部、質(zhì)檢部等多個機構的重要工作內(nèi)容。由于水樣中待檢測物的含量水平極低，儀器直接檢測無法滿足國家和行業(yè)標準需求。因此前處理過程是必不可少的環(huán)節(jié)，并且前處理過程對樣品結(jié)果的準確性有決定性作用。目前較為廣泛的水樣前處理過程主要包括液液萃取法和固相萃取法。固相萃取技術是利用有機物的液固分配差異實現(xiàn)固體填料對水體(液體)中痕量物質(zhì)的富集濃縮，具有溶劑消耗量少，方法準確性和精密度高，以及能夠有效去除水體中干擾物等多個優(yōu)點。現(xiàn)行的標準中對水體中的微囊藻毒素、多環(huán)芳烴、壬基酚、硝基苯酚等多類有機污染物均是基于固相萃取技術建立的。但是固相萃取也存在萃取過程耗時長，實際樣品分析時易堵塞的問題。現(xiàn)在填料技術不斷發(fā)展，吸附原理已由最初的分子間范德華力發(fā)展為離子間作用力、特殊基團相互作用力等，對樣品流速的限制也已經(jīng)大大降低。可以考慮通過提高流速的方法來提高萃取效率，達到高效快速的目的。但是在不改進固相萃取柱的前提下單純提高樣品流速會影響萃取過程中樣品微流的穩(wěn)定性，不利于充分萃取目標物。
技術實現(xiàn)思路
本技術的目的在于克服現(xiàn)有技術存在的不足之處而提供了一種快速高效的液體樣品富集專用的高效固相萃取柱，本技術的高效固相萃取柱可以在保證樣品快速穩(wěn)定的通過固相萃取柱(時間縮短到原固相萃取時間的<1/4)，仍可實現(xiàn)目標物回收效率重現(xiàn)——即保障目標物的方法精密度和準確度；同時，本技術的高效固相萃取柱有效避免了堵塞現(xiàn)象的出現(xiàn)，且有效提高了固相萃取的工作效率，實現(xiàn)了快速高效的樣品前處理過程。本技術采用的技術方案為：一種高效固相萃取柱，包括空腔柱體，空腔柱體的上部設有進液口，其底部設有出液口，所述空腔柱體內(nèi)填充有由目標物富集填料和石英砂混合而成的混合填充料。作為對上述技術方案的進一步改進，所述目標物富集填料的目數(shù)和所述石英砂的目數(shù)之比為0.8～1.2。作為對上述技術方案的進一步改進，所述目標物富集填料和所述石英砂的質(zhì)量比為0.2:(0.1～5)。作為對上述技術方案的進一步改進，所述目標物富集填料包括鍵合硅膠、高分子聚合物固相萃取填料、親水親脂平衡型填料中的至少一種。作為對上述技術方案的更進一步改進，所述鍵合硅膠選自C18、C8、CN、NH2、PSA、SAX、COOH、PRS、SCX、Silica和Diol；所述高分子聚合物固相萃取填料選自PS、PEP、PAX、PCX和HXN；所述親水親脂平衡型填料選自PLS和HLB。作為對上述技術方案的進一步改進，所述空腔柱體中設有兩片篩板，所述混合填充料設于兩片篩板之間。作為對上述技術方案的進一步改進，所述空腔柱體的體積為0.1-1000mL，所述混合填充料的填充量為10-200mg。作為對上述技術方案的進一步改進，所述空腔柱體由聚丙烯塑料制得。相對于現(xiàn)有技術，本技術的有益效果為：1)本技術的高效固相萃取柱中填充的是由目標物富集填料和石英砂混合而成的混合填充料，此混合填充料可以在保證樣品快速穩(wěn)定的通過固相萃取柱(時間縮短到原固相萃取時間的<1/4)，仍可實現(xiàn)目標物回收效率重現(xiàn)——即保障目標物的方法精密度和準確度。2)本技術的高效固相萃取柱有效避免了堵塞現(xiàn)象的出現(xiàn)，有效提高了固相萃取的工作效率，實現(xiàn)了快速高效的樣品前處理過程。附圖說明圖1為本技術的高效固相萃取柱的結(jié)構示意圖；其中，1、空腔柱體；2、進液口；3、出液口；4、混合填充料；41、目標物富集填料；42、石英砂；5、篩板。具體實施方式目前，市場上銷售的固相萃取柱有多種，結(jié)合市場使用需求，有多種填料類型的，如C18、C8、親水親脂基團的等等。其共同特點是使用某一特定填料填充的固相萃取柱，實現(xiàn)對液體樣品中某物質(zhì)的富集。但使用現(xiàn)有的目標物富集填料存在著萃取過程耗時長，實際樣品分析時易堵塞的缺點。在實際樣品的富集和分析過程中，為使目標物進行充分液固分配并完全吸附在固相填料上，往往采取限制樣品流速的方法，樣品流速一般是3-5ml/min。通常1L的樣品理論分析時間已經(jīng)達到200min。非常遺憾的是，實驗人員往往需要更為漫長的分析時間。這是由于在實際分析過程中樣品中往往溶解了空氣，在通過固相萃取柱時氣體會附著在填料表面形成氣膜，從而造成固相萃取柱堵塞。此外，由于氣膜的阻礙，目標物可能無法與填料充分接觸，造成目標物吸附效率降低，使得樣品分析結(jié)果失真。而本技術通過將現(xiàn)有的目標物富集填料與石英砂進行一定比例的混合，混分混勻后進行填充，制成專用高效固相萃取柱。使用該固相萃取柱可以實現(xiàn)較高樣品流速，而且可以在較高樣品流速進行快速固相萃取時實現(xiàn)良好的目標物回收率。為更好的說明本技術的目的、技術方案和優(yōu)點，下面將結(jié)合具體實施例對本技術作進一步說明。實施例如圖1所示，一種高效固相萃取柱，包括空腔柱體1，空腔柱體1的上部設有進液口2，其底部設有出液口3，所述空腔柱體1內(nèi)填充有由目標物富集填料41和石英砂42混合而成的混合填充料4。其中，石英砂42的目數(shù)與目標物富集填料41相近，進一步地，所述目標物富集填料的目數(shù)和所述石英砂的目數(shù)之比為0.8～1.2。為了實現(xiàn)更優(yōu)的萃取效果，進一步地，所述目標物富集填料和所述石英砂的體積比為0.2:(0.1～5)。進一步地，所述目標物富集填料包括鍵合硅膠、高分子聚合物固相萃取填料、親水親脂平衡型填料中的至少一種。更進一步地，所述鍵合硅膠選自C18、C8、CN、NH2、PSA、SAX、COOH、PRS、SCX、Silica和Diol；所述高分子聚合物固相萃取填料選自PS、PEP、PAX、PCX和HXN；所述親水親脂平衡型填料選自PLS和HLB。進一步地，所述空腔柱體中設有兩片篩板5，所述混合填充料設于兩片篩板之間。所述空腔柱體由聚丙烯塑料制得。在其中一個實施方式中，目標物富集填料為PEP填料，混合填充料4由PEP填料和120目的石英砂以體積比為1：1的比例進行混合而成。空腔柱體1的體積為6mL，所述混合填充料的填充量為500mg。使用該實施方式的高效固相萃取柱進行全氟化合物的固相萃取。萃取過程具體如下：(1)將水樣過濾，去除水中顆粒物；(2)快速SPE柱依次使用甲醇和高純水(各6mL)預處理；(3)將過濾后的水樣快速通過快速SPE柱20-25mL/min；(4)柱體使用甲醇清洗(6mL)；(5)在使用(1％)氨水甲醇溶液洗脫得到目標物；(6)洗脫液定容后，使用儀器定性定量分析。設定樣品在固相萃取柱中的流速為20-25mL/min。萃取實驗平行進行三次。樣品回收率在70％-120％間，相對標準偏差<20％，具體結(jié)果如表1所示，結(jié)果表明本技術的高效固相萃取柱適用于液體樣品的快速富集。表1PFOAPFOSPFDAPFUoDASP163.1％98.0％115.4％68.3％SP271.6％95.8％90.8％80.1％SP376.8％99.9％127.3％87.3％平均回收率70.5％97.9％111.2％78.6％相對標準偏差10％2％1本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種高效固相萃取柱，包括空腔柱體，空腔柱體的上部設有進液口，其底部設有出液口，其特征在于：所述空腔柱體內(nèi)填充有由目標物富集填料和石英砂混合而成的混合填充料；所述空腔柱體中設有兩片篩板，所述混合填充料設于兩片篩板之間；所述空腔柱體的體積為0.1?100mL，所述混合填充料的填充量為50?2000mg。

【技術特征摘要】
1.一種高效固相萃取柱，包括空腔柱體，空腔柱體的上部設有進液口，其底部設有出液口，其特征在于：所述空腔柱體內(nèi)填充有由目標物富集填料和石英砂混合而成的混合填充料；所述空腔柱體中設有兩片篩板，所述混合填充料設于兩片篩板之間；所述空腔柱體的體積為0.1-100mL，所述混合填充料的填充量為50-2000mg。2.根據(jù)權...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：郭婧，閆巖，張秀藍，張輝，鈕珊，王宛，董亮，
申請(專利權)人：國家環(huán)境分析測試中心，
類型：新型
國別省市：北京,11