晶體到晶體的氧提取制造技術

提供從晶體材料通過金屬熱還原制備的組合物以及制備這種組合物的方法。組合物具有三維支架形式的新的晶體結構。此外，組合物具有非同尋常的性質，其表明可用于許多應用。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】相關申請交叉參考本申請根據35U.S.C.§119要求2012年2月29日提交的美國臨時申請序列第61/604,729號的優先權，本文以該申請的內容為基礎并通過參考將其完整地結合于此。領域本專利技術總體涉及通過金屬熱還原形成的晶體組合物以及涉及制備這種組合物的方法。具體來說，本專利技術涉及用金屬熱還原方法形成的、具有獨特結構的單一元素或多元素晶體組合物，以及涉及制備這種組合物的方法。背景控制尺寸在納米尺度和微米尺度的材料的形狀和性質日益引起人們的興趣。具有在這個尺度特征的材料潛在地可用于許多領域，例如電子器件、燃料電池、pH傳感器和其它類型傳感器、催化劑、和生物技術。但是，在開發這種材料時的持續挑戰是怎樣有效率且有效地制備這些材料。晶體結構具有許多優勢，在于它們提供高度有序和可重現的結構。但是，形成有些晶體化合物的限制在于難以獲得零價態的高純元素，且直到現在，幾乎無法在商業規模數量上獲得零價態的高度有序/晶體元素。
技術實現思路
本文所述的實施方式涉及利用對同時包含單一或多種元素的三維晶體結構進行金屬熱加工來形成新穎的產品，以及涉及形成這種產品的方法。第一方面包括金屬熱法，其將含氧晶體組合物轉化成不含氧的原子分子組合物。在一些實施方式中，所得不含氧組合物將包括類似或相同的晶體結構。在一些實施方式中，所得不含氧組合物將包括不同或新穎的晶體結構。使用金屬熱法(例如，鎂熱法)提供非常有效的手段，將含氧晶體晶格轉化成它對應的不含氧形式。晶體結構可以是單晶形式，或者多晶形式。此外，晶體結構可包含多孔或三維介孔支架幾何形貌。另一方面包括不含氧組合物，其具有在起始晶格或者使用不同方法形成的類似組合物中沒有觀察到的新穎的性質。在一種實施方式中，晶體-到-晶體轉化法提供了用于從石英轉化大量的單晶硅的方法。本專利技術特別可用于制備用于光伏器件、微電子和半導體工業的基片，因為現有的制備石英和石英膜的許多方法包括溶膠－凝膠法。一種實施方式包括組合物，其包括基本上不含氧的晶體組合物，其中通過含氧晶體前體的金屬熱還原來形成所述組合物，且所述組合物包括衍生自所述含氧晶體前體的晶格排布。在一些實施方式中，不含氧晶體組合物的含氧晶體前體除了氧以外包括兩種或更多種元素。在一些實施方式中，基本上不含氧晶體組合物包括周期性排布的孔穴。在一些實施方式中，基本上不含氧晶體組合物的孔隙率大于200m2/g。在一些實施方式中，含氧晶體前體包括沸石、云母、石英、藍寶石、氧代正硅酸鹽(oxyorthosilicate)、鈣鈦礦、非線性光學晶體、金屬氧化物有機骨架、金屬有機骨架、原子層沉積(ALD)晶體、溶膠凝膠晶體、石英纖維、晶體纖維。另一實施方式包括由含氧晶體前體的金屬熱還原形成的基本上不含氧晶體組合物，其中組合物的晶格排布與氧化物前體的晶格排布不同。在一些實施方式中，基本上不含氧晶體組合物包括周期性排布的孔穴。在一些實施方式中，基本上不含氧晶體組合物的孔隙率大于200m2/g。在一些實施方式中，含氧晶體前體包括沸石、云母、石英、藍寶石、氧代正硅酸鹽、鈣鈦礦、非線性光學晶體、金屬氧化物有機骨架、金屬有機骨架、ALD晶體、溶膠凝膠晶體、石英纖維、晶體纖維。另一實施方式包括含沸石或石英晶格結構的組合物，其中所述組合物包括硅且基本上不含氧。另一實施方式包括形成基本上不含氧晶體組合物的方法，所述方法包括對含氧晶體前體進行金屬熱加工，并除去反應副產物，得到基本上不含氧晶體組合物。在一些實施方式中，基本上不含氧晶體組合物包括與含氧晶體前體相同的晶格排布。在一些實施方式中，基本上不含氧晶體組合物包括與含氧晶體前體不同的晶格排布。在一些實施方式中，不含氧晶體組合物的含氧晶體前體除了氧以外包括兩種或更多種元素。在一些實施方式中，不含氧晶體組合物包括周期性排布的孔穴。在其它實施方式中，不含氧晶體組合物的孔隙率大于200m2/g。在一些實施方式中，形成基本上不含氧晶體組合物的方法包括對含氧晶體前體進行金屬熱加工，并除去反應副產物，得到基本上不含氧晶體組合物，還包括對含氧晶體組合物進行金屬熱加工，包括加熱到大于400℃的溫度并保持大于2小時。在一些實施方式中，對所述含氧晶體組合物進行金屬熱加工包括加熱至大于400℃的溫度，保持2小時以上，以及隨后加熱至大于600℃的溫度，保持2小時以上。在一些實施方式中，除去反應副產物包括對基本上不含氧晶體組合物進行酸蝕刻。在一些實施方式中，形成基本上不含氧晶體組合物的方法包括對含氧晶體前體進行金屬熱加工，并除去反應副產物，得到基本上不含氧晶體組合物，還包括將含氧晶體前體置于固定基質上。在其他實施方式中，所述方法還包括改性含氧晶體前體。在一些實施方式中，改性含氧晶體前體包括摻雜、化學改性或者物理改性含氧晶體組合物。在其他實施方式中，所述方法還包括改性基本上不含氧晶體組合物。在一些實施方式中，改性基本上不含氧晶體組合物包括摻雜、化學改性或者物理改性基本上不含氧晶體組合物。在其他實施方式中，所述方法還包括遮蔽(masking)或圖案化含氧晶體前體。在一些實施方式中，所述方法還包括遮蔽或圖案化基本上不含氧晶體組合物。在一些實施方式中，用來遮蔽或圖案化的組合物包括碳。在一些實施方式中，所述方法還包括使用基本上不含氧晶體組合物來生長晶體。在一些實施方式中，生長晶體包括外延法。另一實施方式包括形成基本上不含氧晶體組合物的方法，所述方法包括對含氧晶體前體進行金屬熱加工，并除去反應副產物，得到基本上不含氧晶體組合物，其中晶體組合物的孔隙率大于前體的孔隙率。在一些實施方式中，基本上不含氧晶體組合物包括周期性排布的孔穴。在一些實施方式中，基本上不含氧晶體組合物的孔隙率大于200m2/g。在一些實施方式中，含氧晶體前體包括沸石、云母、石英、藍寶石、氧代正硅酸鹽、鈣鈦礦、非線性光學晶體、金屬氧化物有機骨架、金屬有機骨架、原子層沉積(ALD)晶體、溶膠凝膠晶體、石英纖維、晶體纖維。在其他實施方式中，所述方法還包括改性含氧晶體前體。在一些實施方式中，改性含氧晶體前體包括摻雜、化學改性或者物理改性含氧晶體組合物。在其他實施方式中，所述方法還包括改性基本上不含氧晶體組合物。在一些實施方式中，改性基本上不含氧晶體組合物包括摻雜、化學改性或者物理改性基本上不含氧晶體組合物。附圖簡要說明圖1-基于氧化鋁-二氧化硅的起始沸石立方體(圖1A)和在氧提取后獲得的硅立方體(圖1B)的低倍雙集透視電子顯微圖像(“TEM”)。氧提取的樣品取自基本上純硅樣品(參見表5的XRD)。樣品約為3x 3x 4微米。圖2-圖2A顯示了金屬熱還原的和蝕刻的沸石3A的低倍圖像，顯示互連的結構；圖2B是相同的材料，顯示薄片狀結構；圖2C和2D顯示晶格條紋，其類似于立方體硅結構，d-間距為5.49埃。應注意，在晶體顆粒邊緣處，存在約3-5納米厚的無定形層(圖2D中突出顯示的)。發現無定形層主要由鋁和氧組成。圖3-薄片(flakey)硅區域的高角環形暗場(“HAADF”)圖像(圖3A)，圖3B-3D分別顯示硅、Al和O圖譜。無定形相大多數為Al和O。還應注意，用于硅信號的圖3B與用于氧圖案的圖3D最匹配，而圖3C顯示顯示鋁只在結構的邊緣上。這似乎表明無定形尖晶石結構在接近立方體側面處滲出籠晶格，且有些硅本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種形成基本上不含氧晶體組合物的方法，其包括：a.對含氧晶體前體進行金屬熱加工；和b.除去反應副產物，得到基本上不含氧晶體組合物。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】1.一種形成基本上不含氧晶體組合物的方法，其包括：a.對含氧晶體前體進行金屬熱加工；和b.除去反應副產物，得到基本上不含氧晶體組合物。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述基本上不含氧晶體組合物的含氧晶體前體除了氧以外包括兩種或更多種元素。3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述含氧晶體前體包括沸石、云母、石英、藍寶石、氧代正硅酸鹽、鈣鈦礦、非線性晶體材料、金屬氧化物有機骨架、金屬有機骨架、ALD晶體、溶膠凝膠晶體、石英纖維、晶體纖維、離子交換的晶體、多面體低聚倍半硅氧烷(POSS)、POSS聚合物膜、沸石咪唑酯骨架(ZIF)、含沸石的膜或共價有機骨架(COF)。4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述含氧晶體前體包括沸石、云母、石英、藍寶石、氧代正硅酸鹽或鈣鈦礦。5.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，所述基本上不含氧晶體組合物包括周期性排布的孔穴。6.如權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于，所述基本上不含氧晶體組合物的孔隙率大于200m2/g。...

【專利技術屬性】
技術研發人員：I·杜塔，S·M·奧馬利，V·M·施奈德，
申請(專利權)人：康寧股份有限公司，
類型：發明
國別省市：美國;US