本發明專利技術提出了一種聚乳酸/蒙脫土納米復合材料的方法，二元胺作為插層劑，通過陽離子交換插入蒙脫土層間，用1，3丙烷磺內酯作為磺化劑在二元胺的另一端引入磺酸基團，磺酸基團可以和二元胺繼續反應來增長鏈段，達到蒙脫土脫層效果，聚乳酸均勻分散在蒙脫土基體中。本發明專利技術提供了一種容易制備、工藝線對簡單、性能優良的聚乳酸/蒙脫土納米復合材料的制備方法，該方法制得的復合材料的聚乳酸和蒙脫土分散均勻，易于產業化。二元胺的插入使蒙脫土層間距離變大，有利于聚乳酸在片層間的分散，提高了PLA的氣體阻隔性、強度和透明性，該納米復合材料，廣泛應用于材料包裝領域。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于高分子生物可降解材料領域，具體為一種聚乳酸/蒙脫土納米復合材 料的制備方法。
技術介紹
聚乳酸來源于淀粉或糖等可再生資源，是熱塑性脂肪族聚酯，具有高于150°C的熔 點。聚乳酸具有良好的生物可降解性、生物相容性和生物吸收性，廣泛應用于緩釋藥物載 體、手術縫合線等生物醫學領域和農業、工業包裝等領域。聚乳酸材料將是21世紀最重要 的生物高分子材料之一，但是聚乳酸的熱穩定性、氣阻、抗溶劑性、阻燃性以及力學性質不 能滿足需求。 蒙脫土本身具有無機物剛性、熱穩定性、尺寸穩定性等，與聚乳酸的可加工性相結 合，可制備出具有特殊性能的新型聚合物復合材料。把聚乳酸限制在硅酸鹽層間，即所謂的 聚合物納米復合材料，是一種有效的改善聚乳酸材料性能的方法，相比傳統材料，如氧體阻 隔性、強度、透明性和生物降解可調性。聚合物熔融插層法和聚合物溶液插層法是現在制備 聚乳酸/蒙脫土納米復合材料的主要方法。由于聚乳酸分子量大，分子鏈運動困難，導致插 層不均勻，使蒙脫土在聚乳酸基體中分散不夠均勻。 專利CN03149911. 2揭示了一種生物可降解樹脂復合材料的制備方法，選用聚乳 酸作為基體，云母、滑石和蒙脫土作為填料，使聚乳酸的彎曲強度和阻燃性均有不同程度的 提高。但在該專利中沒有詳細說明填料在基體中的分散情況。專利CN1654541A選用氨基 酸或季銨鹽作為插層劑，改性后的蒙脫土層間距變大，但是蒙脫土達不到脫層效果。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提出制備一種聚乳酸/蒙脫土納米復合材料的方法，二元胺作 為插層劑，通過陽離子交換插入蒙脫土層間，用1，3丙烷磺內酯作為磺化劑在二元胺的另 一端引入磺酸基團，磺酸基團可以和二元胺繼續反應來增長鏈段，達到蒙脫土脫層效果，聚 乳酸均勻分散在蒙脫土基體中，這個過程的合成路線和最終產物表達式如下： 本專利技術的目的在于提供一種容易制備、工藝線對簡單、性能優良的聚乳酸/蒙脫 土納米復合材料的制備方法，該方法制得的復合材料的聚乳酸和蒙脫土分散均勻，易于產 業化。 -種聚乳酸/蒙脫土納米復合材料的制備方法，具體步驟如下： 1、插層劑制備 二元胺和鹽酸反應生成銨離子，溫度控制在30-50°C，鹽酸濃度為lmol/L。 2、鈉基蒙脫土改性 采用陽離子交換法，溫度控制在65-105°C，用插層劑對蒙脫土改性，具體操作如 下： (1)將鈉基蒙脫土和R0水的懸濁液，在攪拌條件下恒溫水浴加熱（溫度 65-105〇C,60-120min)；(2)將所用插層劑制成溶液（溶劑為水，可適當加熱）； (3)在超聲波震蕩和攪拌條件下將⑵中制得的溶液滴加到⑴中制得的懸濁液 中（時間為lh_2h)。 (4)將⑶中得到的沉淀過濾，加水，繼續攪拌lh_2h，再將沉淀過濾、干燥、研磨， 得有機改性蒙脫土。 本專利技術所用的插層劑包括各種二元胺和磺內酯等。 本專利技術采用的二元胺包括：聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺D2000、丁二胺、戊二 胺、己二胺、十二烷二元胺、對苯二胺等 本專利技術所采用的磺內酯包括：1，3丙烷磺內酯，1，4 丁烷磺內酯，1，6己烷磺內酯 等。 3、聚乳酸/蒙脫土納米復合材料的制備 (1)將有機改性蒙脫土和聚乳酸在60_8(TC下真空干燥3_5h; (2)將聚乳酸、有機改性蒙脫土和增塑劑在50-70°C、800rpm高速混合機中混合 10-20min，其中各組分的重量百分比為：聚乳酸60-80%、增塑劑10-20%、有機改性蒙脫土 0. 1-5% ； (3)將所得的混合物在雙螺桿擠出機中，溫度150-2KTC，螺桿轉速為10_15rpm， 擠出后得到增塑聚乳酸/有機改性蒙脫土納米復合材料。 4、所述增塑聚乳酸/有機改性蒙脫土納米復合材料的增塑劑為聚乙二醇、葵二酸 丁二酯、甘油、鄰苯二甲酸丁二酯（DBP)、鄰苯二甲酸二辛脂（D0P)中的一種或幾種。 5、所述增塑聚乳酸/有機改性蒙脫土納米復合材料的制備方法，其特征在于混合 物加入到螺桿擠出機中，溫度為150-2KTC，螺桿轉速為12rpm。 有益效果：二元胺的插入使蒙脫土層間距離變大，有利于聚乳酸在片層間的分散， 提高了PLA的氣體阻隔性、強度和透明性，該納米復合材料，廣泛應用于材料包裝領域。【具體實施方式】 結合實施例對本專利技術做進一步詳細說明，但不限制本專利技術。 實施例1 500ml蒸餾水、5g鈉基蒙脫土置于三口燒瓶中攪拌條件下放入85°C水浴加熱；4g 聚醚胺D2000、lg1，3丙烷磺內酯、3ml6mol/L的濃鹽酸和200ml蒸饋水放置于燒杯中配置 成溶液，加熱至85°C;邊攪拌邊將插層劑溶液滴加到三口燒瓶中，快速攪拌30min;將沉淀 過濾，加200ml蒸餾水，繼續攪拌一小時，再將沉淀過濾，反復洗滌3-5次將未交換的插層劑 去除，烘干，研磨，最終得到有機改性蒙脫土 3. 864g，層間距由1. 23nm增加到3. 94nm。 實施例2 500ml蒸餾水、5g鈉基蒙脫土置于三口燒瓶中攪拌條件下放入85°C水浴加熱；4g 聚醚胺D2000、2g1，3丙烷磺內酯、5ml6mol/L的濃鹽酸和200ml蒸餾水放置于燒杯中配置 成溶液，加熱至85°C;邊攪拌邊將插層劑溶液滴加到三口燒瓶中，快速攪拌30min;將沉淀 過濾，加200ml蒸餾水，繼續攪拌一小時，再將沉淀過濾，反復洗滌3-5次將未交換的插層劑 去除，烘干，研磨，最終得到有機改性蒙脫土 4. 013g，層間距由1. 23nm增加到5. 12nm。 實施例3 以實施例1為基礎，分別采用聚醚胺D230、聚醚胺D400和聚醚胺D2000參與反應， 結果如下：【主權項】1. ，其特征在于，具體步驟如下： (1) 插層劑制備 二元胺和鹽酸反應生成銨離子，溫度控制在30-50°C，鹽酸濃度為lmol/L。 (2) 鈉基蒙脫土改性 采用陽離子交換法，溫度控制在65-105°C，用插層劑對蒙脫土改性，具體操作如下： a、 將鈉基蒙脫土和R0水的懸濁液，在攪拌條件下恒溫水浴加熱（溫度65-105°C， 60-120min)； b、 將所用插層劑制成溶液（溶劑為水，可適當加熱）； c、 在超聲波震蕩和攪拌條件下將（2)中制得的溶液滴加到（1)中制得的懸濁液中（時 間為lh-2h)。 d、 將（3)中得到的沉淀過濾，加水，繼續攪拌lh-2h，再將沉淀過濾、干燥、研磨，得有機 改性蒙脫土。 (3) 聚乳酸/蒙脫土納米復合材料的制備 a、 將有機改性蒙脫土和聚乳酸在60-8(TC下真空干燥3-5h; b、 將聚乳酸、有機改性蒙脫土和增塑劑在50-70°C、800rpm高速混合機中混合 10-20min，其中各組分的重量百分比為：聚乳酸60-80%、增塑劑10-20%、有機改性蒙脫土 0. 1-5%； c、 將所得的混合物在雙螺桿擠出機中，溫度150-210°C，螺桿轉速為10-15rpm，擠出后 得到增塑聚乳酸/有機改性蒙脫土納米復合材料。2. 根據權利要求1，其特征在于，所述插層劑包括各種二元胺和磺內酯等。3. 根據權利要求1，其特征在于，所述二元胺包括聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺 D2000、丁二胺、戊二胺、己二胺、十二烷二元胺和對苯二胺等。4. 根據權利要求1，其特本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種聚乳酸/蒙脫土納米復合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：(1)插層劑制備二元胺和鹽酸反應生成銨離子，溫度控制在30?50℃，鹽酸濃度為1mol/L。(2)鈉基蒙脫土改性采用陽離子交換法，溫度控制在65?105℃，用插層劑對蒙脫土改性，具體操作如下：a、將鈉基蒙脫土和RO水的懸濁液，在攪拌條件下恒溫水浴加熱(溫度65?105℃，60?120min)；b、將所用插層劑制成溶液(溶劑為水，可適當加熱)；c、在超聲波震蕩和攪拌條件下將(2)中制得的溶液滴加到(1)中制得的懸濁液中(時間為1h?2h)。d、將(3)中得到的沉淀過濾，加水，繼續攪拌1h?2h，再將沉淀過濾、干燥、研磨，得有機改性蒙脫土。(3)聚乳酸/蒙脫土納米復合材料的制備a、將有機改性蒙脫土和聚乳酸在60?80℃下真空干燥3?5h；b、將聚乳酸、有機改性蒙脫土和增塑劑在50?70℃、800rpm高速混合機中混合10?20min，其中各組分的重量百分比為：聚乳酸60?80％、增塑劑10?20％、有機改性蒙脫土0.1?5％；c、將所得的混合物在雙螺桿擠出機中，溫度150?210℃，螺桿轉速為10?15rpm，擠出后得到增塑聚乳酸/有機改性蒙脫土納米復合材料。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：林育鋒，張強，張簡邦宏，吳中仁，
申請(專利權)人：允友成宿遷復合新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。