本發明專利技術公開了一種氟、氮共摻雜磷酸鉍-氧化鎳復合光催化劑，由氟、氮共摻雜磷酸鉍和氧化鎳組成，其中氟、氮共摻雜磷酸鉍和氧化鎳的摩爾比為1：0.2～1。本發明專利技術還公開了其制備方法：將氟、氮共摻雜磷酸鉍粉體分散于鎳鹽溶液中，然后滴加氫氧化鈉溶液后移至水熱反應釜進行微波水熱處理，自然冷卻至室溫，將得到的產物離心分離，洗滌，干燥，煅燒，得到。本發明專利技術通過非金屬氟和氮離子共摻雜有效提高了磷酸鉍半導體界面處電子的捕獲能力，增強電子空穴的遷移效率；增加磷酸鉍半導體中氧空位濃度，進而提高磷酸鉍光催化的光催化活性。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于無機環保催化材料
，具體涉及一種氟、氮共摻雜磷酸鉍-氧化鎳復合光催化劑，本專利技術還涉及該復合光催化劑的制備方法。
技術介紹
具有高量子效率、能充分利用太陽能的高活性光催化材料的制備及應用，已成為材料學、化學、能源和環境科學領域廣泛關注和研究的熱點課題。光催化材料研究中的兩個關鍵問題是提高光催化劑的活性與拓展光催化劑的吸收波長，因而所有的新型光催化體系的設計思路，均是針對這兩個問題進行的，從這一目的出發，目前多數的新型光催化體系主要集中在復合金屬氧化物以及基于此的硫、氮取代化合物。涉及磷酸鹽光催化材料的報道很少，而磷酸鹽有許多利于催化活性的特性，如磷酸鹽結構穩定性好，在光催化反應體系中相對于金屬氧化物其氧空位缺陷形成能較高，這就導致磷酸鹽晶體中氧空位缺陷很少，即復合中心數量少，使電子與空穴容易分離，有利于形成光催化反應的進行。同時，絕大多數光催化材料都會發生空穴腐蝕(ZnO、CdS和MoS2)和電子腐蝕(GaP、Cu2O和GaN)，而磷酸根離子是高價態很難被化學還原，不易被光腐蝕，如果磷酸鹽中的金屬離子同樣穩定，這種光催化劑在光照下便幾乎不發生光腐蝕。而且，磷酸鹽擁有較大的負電荷，會產生很大的誘導效應，因而有利于光生電子的傳輸。此外，磷酸鹽表面與水有強的相互作用，根據熱力學原理，表面磷酸根在與水分子作用時，會與水中的質子產生強烈的作用，進而有利于水分子的解離產生羥基。磷酸鉍作為一種結構穩定的磷酸鹽半導體材料，在光學、烷烴的選擇性催化氧化、氨的催化氧化等領域有著諸多的應用。近兩年，涉及磷酸鉍光催化劑的研究已有報道，如何提高磷酸鉍光生電子的分離效率，進而提高其光催化活性對磷酸鉍光催化材料的應用具有一定的科學意義。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種氟、氮共摻雜磷酸鉍-氧化鎳復合光催化劑，具有較高的光催化活性。本專利技術的另一個目的是提供一種氟、氮共摻雜磷酸鉍-氧化鎳復合光催化劑的制備方法。本專利技術所采用的技術方案是，氟、氮共摻雜磷酸鉍-氧化鎳復合光催化劑，由氟、氮共摻雜磷酸鉍和氧化鎳組成，其中氟、氮共摻雜磷酸鉍和氧化鎳的摩爾比為1：0.2～1。本專利技術的特點還在于，氟、氮共摻雜磷酸鉍中鉍離子、氟離子和氮離子的摩爾比為1：0.5～1：0.5～1，其中氟離子和氮離子的摩爾比為1：1。本專利技術所采用的另一個技術方案是，氟、氮共摻雜磷酸鉍-氧化鎳復合光催化劑的制備方法，具體包括以下步驟：步驟1：將五水硝酸鉍溶解于質量濃度為65％的硝酸溶液中，得到溶液A；將磷酸鹽溶于水中，得到溶液B；將溶液A和溶液B混合均勻得到溶液C；將氟化銨加入溶液C，得到溶液D；將溶液D轉移至水熱反應釜，并置于微波反應器中利用微波加熱至150～250℃微波水熱處理1～3h，取出后自然冷卻至室溫，將得到的產物離心分離，去離子水洗滌3次，于80℃干燥12h，得到氟、氮共摻雜磷酸鉍粉體；步驟2：將步驟1得到的氟、氮共摻雜磷酸鉍粉體分散于濃度為0.01～0.1mol/L的鎳鹽溶液中，得到懸浮液E；將濃度為0.1～1mol/L的氫氧化鈉溶液逐滴加入懸浮液E，得到溶液F；將溶液F轉移至水熱反應釜，并置于微波反應器中利用微波加熱至120～200℃微波水熱處理1～3h，取出后自然冷卻至室溫，將得到的產物離心分離，去離子水洗滌3次，于80℃干燥12h后，置于馬弗爐中于300～500℃煅燒1～3h，得到氟、氮共摻雜磷酸鉍/氧化鎳復合光催化劑。本專利技術的特點還在于，步驟1中五水硝酸鉍和硝酸的質量比為1：5～10；磷酸鹽和水的質量比為1：5～10；溶液C中鉍離子和磷酸根離子的摩爾比為1：1；鉍離子和氟化銨的摩爾比為1：0.5～1。步驟1中磷酸鹽是磷酸鈉、磷酸氫鈉、磷酸二氫鈉、磷酸鉀、磷酸氫鉀或磷酸二氫鉀的一種或多種組合。步驟2中鉍原子和鎳原子的摩爾比為1：0.2～1；鎳原子和氫氧化鈉的摩爾比為1：1～2。步驟2中鎳鹽為六水硝酸鎳、六水二氯化鎳、硫酸鎳或有機鎳的一種或多種組合。本專利技術的有益效果是，1.本專利技術氟、氮共摻雜磷酸鉍-氧化鎳復合光催化劑具有以下特點：第一、通過非金屬氟和氮離子共摻雜有效提高了磷酸鉍半導體界面處電子的捕獲能力，增強電子空穴的遷移效率；第二、通過非金屬離子摻雜可以增加磷酸鉍半導體中氧空位濃度，進而提高磷酸鉍光催化的光催化活性；第三、n型半導體磷酸鉍和p型半導體氧化鎳在界面處能夠形成p-n異質節，有效促進光生載流子的分離，進而提高復合體系光催化活性。2.本專利技術氟、氮共摻雜磷酸鉍-氧化鎳復合光催化劑的制備方法，采用摻雜型磷酸鉍/氧化鎳復合光催化劑，通過氟、氮共摻雜及氧化鎳的負載可以有效的提高復合體系的光催化活性，且其制備方法簡單，操作方便。具體實施方式下面結合具體實施方式對本專利技術進行詳細說明。本專利技術氟、氮共摻雜磷酸鉍-氧化鎳復合光催化劑，由氟、氮共摻雜磷酸鉍和氧化鎳組成，其中氟、氮共摻雜磷酸鉍和氧化鎳的摩爾比為1：0.2～1。氟、氮共摻雜磷酸鉍中鉍離子、氟離子和氮離子的摩爾比為1：0.5～1：0.5～1，其中氟離子和氮離子的摩爾比為1：1。本專利技術氟、氮共摻雜磷酸鉍-氧化鎳復合光催化劑的制備方法，具體包括以下步驟：步驟1：將五水硝酸鉍溶解于質量濃度為65％的硝酸溶液中(五水硝酸鉍和硝酸的質量比為1：5～10)，得到溶液A；將磷酸鹽溶于水中(磷酸鹽和水的質量比為1：5～10)，得到溶液B；將溶液A和溶液B混合均勻得到溶液C(溶液C中鉍離子和磷酸根離子的摩爾比為1：1)；將氟化銨加入溶液C(鉍離子和氟化銨的摩爾比為1：0.5～1)，得到溶液D；將溶液D轉移至水熱反應釜，并置于微波反應器中利用微波加熱至150～250℃微波水熱處理1～3h，取出后自然冷卻至室溫，將得到的產物離心分離，去離子水洗滌3次，于80℃干燥12h，得到氟、氮共摻雜磷酸鉍粉體；步驟1中磷酸鹽是磷酸鈉、磷酸氫鈉、磷酸二氫鈉、磷酸鉀、磷酸氫鉀或磷酸二氫鉀的一種或多種組合；步驟2：將步驟1得到的氟、氮共摻雜磷酸鉍粉體分散于濃度為0.01～0.1mol/L的鎳鹽溶液中(鉍原子和鎳原子的摩爾比為1：0.2～1)，得到懸浮液E；將濃度為0.1～1mol/L的氫氧化鈉溶液逐滴加入懸浮液E(鎳原子和氫氧化鈉的摩爾比為1：1～2)，得到溶液F；將溶液F轉移至水熱反應釜，并置于微波反應器中利用微波加熱至120～200℃微波本文檔來自技高網...
【技術保護點】
氟、氮共摻雜磷酸鉍?氧化鎳復合光催化劑，其特征在于，由氟、氮共摻雜磷酸鉍和氧化鎳組成，其中氟、氮共摻雜磷酸鉍和氧化鎳的摩爾比為1：0.2～1。
【技術特征摘要】
1.氟、氮共摻雜磷酸鉍-氧化鎳復合光催化劑，其特征在于，由氟、氮共
摻雜磷酸鉍和氧化鎳組成，其中氟、氮共摻雜磷酸鉍和氧化鎳的摩爾比為1：
0.2～1。
2.根據權利要求1所述的氟、氮共摻雜磷酸鉍-氧化鎳復合光催化劑，其
特征在于，氟、氮共摻雜磷酸鉍中鉍離子、氟離子和氮離子的摩爾比為1：
0.5～1：0.5～1，其中氟離子和氮離子的摩爾比為1：1。
3.根據權利要求1所述的氟、氮共摻雜磷酸鉍-氧化鎳復合光催化劑的制
備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
步驟1：將五水硝酸鉍溶解于質量濃度為65％的硝酸溶液中，得到溶液
A；將磷酸鹽溶于水中，得到溶液B；將溶液A和溶液B混合均勻得到溶液
C；將氟化銨加入溶液C，得到溶液D；將溶液D轉移至水熱反應釜，并置
于微波反應器中利用微波加熱至150～250℃微波水熱處理1～3h，取出后自
然冷卻至室溫，將得到的產物離心分離，去離子水洗滌3次，于80℃干燥
12h，得到氟、氮共摻雜磷酸鉍粉體；
步驟2：將步驟1得到的氟、氮共摻雜磷酸鉍粉體分散于濃度為0.01～
0.1mol/L的鎳鹽溶液中，得到懸浮液E；將濃度為0.1～1mol/L的氫氧化鈉
溶液逐滴加入懸浮液E，得到溶液F；將溶液F轉移至水熱反應釜，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李軍奇，劉輝，何選盟，朱振峰，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發明
國別省市：陜西;61
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