本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)涉及一種高丙酰基含量醋酸丙酸纖維素混合酯的制備方法，纖維素由以下重量的成分制得：木漿650g、丙酸2630g、醋酐40g、丙酸酐2070g、催化劑19.5g～52g，且液體酸催化劑與雜多酸催化劑的比為4:6～6:4；制備方法通過(guò)活化、酯化反應(yīng)、混合、加入醋酸鎂溶液、水解、層析，然后依次進(jìn)行常規(guī)過(guò)濾、洗滌、烘干步驟得到成品。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于：該制備方法所得醋酸丙酸纖維素成品丙酰基含量≥46%，乙酰基含量≤2%，產(chǎn)品性能穩(wěn)定；催化劑選用的是液體酸與雜多酸的混合物，這樣，減少了硫酸的用量，進(jìn)而可以減少對(duì)工藝設(shè)備的腐蝕及環(huán)境污染，增加工藝安全；同時(shí)，增加雜多酸的應(yīng)用，從而加速酯化反應(yīng)，使得水解反應(yīng)更精確、可控。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)屬于纖維素脂類(lèi)衍生物領(lǐng)域，特別設(shè)及一種高丙酷基含量 醋酸丙酸纖維素混合醋的制備方法。
技術(shù)介紹
醋酸丙酸纖維素(簡(jiǎn)稱(chēng)CAP)是由纖維素、醋酢和丙酸酢經(jīng)醋化反應(yīng)制得的一種纖 維素有機(jī)酸醋。CAP具有優(yōu)良的初性、熱穩(wěn)定性和相容性，廣泛應(yīng)用于汽車(chē)零件、工具柄、收 音機(jī)及電視機(jī)部件、方向盤(pán)、膠片、濾膜、無(wú)線(xiàn)電晶體管、玩具、墻地磚、涂料、紡絲等行業(yè)。 目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)醋酸丙酸纖維素中丙酷基含量相對(duì)較低且不穩(wěn)定。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?為：201110009701.8的專(zhuān)利公開(kāi)了一種醋酸丙酸纖維素的制備方法，該方法W纖維素為原 料，用乙酸酢和丙酸酢混合液活化后，加入乙酸和丙酸溶劑、固體超強(qiáng)酸催化劑進(jìn)行醋化， 醋化結(jié)束后過(guò)濾除去催化劑，加入廢酸水進(jìn)行水解，再用廢酸水進(jìn)行沉析，最后經(jīng)過(guò)濾、洗 涂、干燥等步驟制得醋酸丙酸纖維素。該生產(chǎn)工藝操作簡(jiǎn)單，但是生產(chǎn)的纖維素效率低、丙 酷基含量比較低，反應(yīng)溫度高，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)。 中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮椋?01410651086.4的專(zhuān)利公開(kāi)了一種同類(lèi)纖維素有機(jī)酸醋醋 酸下酸纖維素的制備方法，該制備方法包括活化、醋化反應(yīng)、混合、加入醋酸儀溶液、水解、 層析，然后依次進(jìn)行常規(guī)過(guò)濾、洗涂、烘干步驟得到成品。該方法制備得的醋酸下酸纖維素 下酷基含量較高，但存在著W下問(wèn)題：1.該制備方法中使用濃硫酸為催化劑，對(duì)工藝設(shè)備 具有很強(qiáng)的腐蝕性，且大量使用濃硫酸，會(huì)污染環(huán)境；2.醋化反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，且水解反應(yīng)控 制不夠精確；3.反應(yīng)階段需通過(guò)外部夾套冷卻，使得生產(chǎn)成本較高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能夠減少環(huán)境污染，增加工藝安全且加速醋 化反應(yīng)的高丙酷基含量醋酸丙酸纖維素混合醋的制 備方法。 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)的技術(shù)方案為：一種高丙酷基含量醋酸丙酸纖維素 混合醋的制備方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：具體包括W下步驟： (1) 稱(chēng)量木漿650g、丙酸2630g、醋酢40g、丙酸酢2070g、催化劑19. 5g~52g，所述催 化劑為液體酸催化劑與雜多酸催化劑的混合物，其中液體酸催化劑與雜多酸催化劑的比為 4:6 ~6:4 ; (2) 將650g的木漿先用325g~1300g的丙酸噴淋，然后放在25°C~35°C溫度下活化 0.化~化； (3) 將剩余的丙酸和配比量的丙酸酢、醋酢、催化劑進(jìn)行混合，并將混合液冷卻 至-5°C~10°C待用； (4) 將步驟（2)活化后的木漿在5min~8min內(nèi)投入到步驟（3)的冷卻液，充分?jǐn)埌瑁?無(wú)需外部冷卻，反應(yīng)自然升溫，使最終醋化反應(yīng)體系中的溫度不超過(guò)70°C，反應(yīng)時(shí)間設(shè)置為 90min~ISOmin; (5) 向步驟（4)的反應(yīng)體系中加入45g~50g醋酸儀溶液，中和掉配比量為40%~60% 的催化劑；然后再加入化g濃度為60%~70%醋酸溶液進(jìn)行水解，水解溫度60°C~75°C，水 解時(shí)間化~4h; (6) 水解反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)加入醋酸儀溶液直至中和掉剩余量的催化劑； (7) 將步驟（6)中混合物中的物料和水在充分?jǐn)埌枨闆r下進(jìn)行層析，然后進(jìn)行常規(guī)過(guò) 濾、洗涂、烘干步驟得到成品。 進(jìn)一步地，所述液體酸催化劑為硫酸或憐酸中的任意一種，雜多酸催化劑為 H3PW12O4。或H4SiWi2〇4〇中的任意一種。 進(jìn)一步地，所述步驟（4)中的木漿與冷卻液的投料比控制在1:6~9。 進(jìn)一步地，所述步驟（4)醋化反應(yīng)體系控制液體成分丙酷基比例大于99%。 進(jìn)一步地，所述步驟（5)水解，控制體系水份含量為8%~12%。 進(jìn)一步地，所述步驟（7)洗涂，控制最終洗涂水酸值小于lOOOppm。 本專(zhuān)利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于： (1)通過(guò)本專(zhuān)利技術(shù)高丙酷基含量醋酸丙酸纖維素混合醋的制備方 法，所得醋酸丙酸纖維素成品丙酷基含量> 46%，乙酷基含量《2%，產(chǎn)品性能穩(wěn)定。 (2)本專(zhuān)利技術(shù)高丙酷基含量醋酸丙酸纖維素混合醋的制備方法，催化劑選用的是液 體酸與雜多酸的混合物，運(yùn)樣，減少了硫酸的用量，進(jìn)而可W減少對(duì)工藝設(shè)備的腐蝕及環(huán)境 污染，增加工藝安全；同時(shí)，增加雜多酸的應(yīng)用，從而加速醋化反應(yīng)，使得水解反應(yīng)更精確、 可控。 (3)本專(zhuān)利技術(shù)高丙酷基含量醋酸丙酸纖維素混合醋的制備方法，反應(yīng)階段無(wú)需外部 冷卻，反應(yīng)自然升溫，從而降低了生產(chǎn)成本。 (4)本專(zhuān)利技術(shù)高丙酷基含量醋酸丙酸纖維素混合醋的制備方法，將活化溫度設(shè)置在 25°C~35°C，反應(yīng)體系溫度設(shè)置在不大于70°C，保證反應(yīng)在最佳條件下進(jìn)行，從而加快反 應(yīng)效率。 (5)本專(zhuān)利技術(shù)的方法中，水解控制體系水份含量在8%~12%之間，使水解反應(yīng)溫和、 可控。 (6)本專(zhuān)利技術(shù)的方法中，反應(yīng)體系中液體成分丙酷基比例大于99%，保證丙酷基含量 ^ 46% 〇【具體實(shí)施方式】 下面的實(shí)施例可W使本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本專(zhuān)利技術(shù)，但并不因此將本發(fā) 明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。[001引 實(shí)施例1 本實(shí)施例高丙酷基含量醋酸丙酸纖維素混合醋的制備方法，具體包括W下步驟： (1) 稱(chēng)量木漿650g、丙酸2630g、醋酢40g、丙酸酢2070g、催化劑19. 5g，催化劑為液體 酸催化劑與雜多酸催化劑的混合物，其中液體酸催化劑硫酸3.8g，雜多酸催化劑H3PW12O4。 11. 7邑； (2) 將650g的木漿先用325g的丙酸噴淋，然后放在25°C溫度下活化0.化； (3) 將剩余的丙酸和配比量的丙酸酢、醋酢、催化劑進(jìn)行混合，并將混合液冷卻至sr待 用； (4) 將步驟（2)活化后的木漿在5min內(nèi)投入到步驟（3)的冷卻液，充分?jǐn)埌瑁瑹o(wú)需外部 冷卻，反應(yīng)自然升溫，使最終醋化反應(yīng)體系中的溫度不超過(guò)70°C，反應(yīng)時(shí)間設(shè)置90min; (5) 向步驟（4)的反應(yīng)體系中加入45g醋酸儀溶液，中和掉配比量為40%的催化劑；然 后再加入2kg濃度為60%醋酸溶液進(jìn)行水解，水解溫度60°C，水解時(shí)間化； (6) 水解反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)加入醋酸儀溶液直至中和掉剩余量的催化劑； (7) 將步驟（6)中混合物中的物料和水在充分?jǐn)埌枨闆r下進(jìn)行層析，然后進(jìn)行常當(dāng)前第1頁(yè)1 2 本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種高丙酰基含量醋酸丙酸纖維素混合酯的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：稱(chēng)量木漿650g、丙酸2630g、醋酐40g、丙酸酐2070g、催化劑19.5g～52g，所述催化劑為液體酸催化劑與雜多酸催化劑的混合物，其中液體酸催化劑與雜多酸催化劑的比為4:6～6:4；將650g的木漿先用325g～1300g的丙酸噴淋，然后放在25℃～35℃溫度下活化0.5h～3h；將剩余的丙酸和配比量的丙酸酐、醋酐、催化劑進(jìn)行混合，并將混合液冷卻至?5℃～10℃待用；將步驟（2）活化后的木漿在5min～8min內(nèi)投入到步驟（3）的冷卻液，充分?jǐn)嚢瑁瑹o(wú)需外部冷卻，反應(yīng)自然升溫，使最終酯化反應(yīng)體系中的溫度不超過(guò)70℃，反應(yīng)時(shí)間設(shè)置為90min～180min；向步驟（4）的反應(yīng)體系中加入45g～50g醋酸鎂溶液，中和掉配比量為40%～60%的催化劑；然后再加入2kg濃度為60%～70%醋酸溶液進(jìn)行水解，水解溫度60℃～75℃，水解時(shí)間2h～4h；水解反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)加入醋酸鎂溶液直至中和掉剩余量的催化劑；將步驟（6）中混合物中的物料和水在充分?jǐn)嚢枨闆r下進(jìn)行層析，然后進(jìn)行常規(guī)過(guò)濾、洗滌、烘干步驟得到成品。
【技術(shù)特征摘要】
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳祥，宋宇飛，錢(qián)冬，郭鵬程，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：江蘇瑞晨化學(xué)有限公司，江蘇瑞佳化學(xué)有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇;32
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