測(cè)定礦物或土壤中元素含量的方法及其樣品的預(yù)處理方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及測(cè)定礦物或土壤中元素含量的方法及其樣品的預(yù)處理方法，屬于元素檢測(cè)領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)要解決的第一個(gè)問題是提供測(cè)定礦物或土壤中元素含量的樣品預(yù)處理方法。本發(fā)明專利技術(shù)測(cè)定礦物或土壤中元素含量的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟：a、稱取待測(cè)樣品，加入氫氟酸，直至溶液平靜無(wú)氣泡產(chǎn)生，得溶液A；b、在溶液A中加入鹽酸和硝酸，直至溶液平靜無(wú)氣泡產(chǎn)生，得溶液B；其中，按體積比，鹽酸:硝酸＝3:1；c、向溶液B中加入水，然后在密閉環(huán)境中進(jìn)行微波一段消解反應(yīng)；d、繼續(xù)升溫，進(jìn)行微波二段消解反應(yīng)；e、冷卻，即得預(yù)處理樣品。進(jìn)一步的，本發(fā)明專利技術(shù)還公開了測(cè)定礦物或土壤中元素含量的方法。本發(fā)明專利技術(shù)方法具有方便、快捷、準(zhǔn)確性高等優(yōu)點(diǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
測(cè)定礦物或土壤中元素含量的方法及其樣品的預(yù)處理方法
本專利技術(shù)涉及測(cè)定礦物或土壤中元素含量的方法及其樣品的預(yù)處理方法，屬于元素檢測(cè)領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
通過對(duì)某一地理區(qū)域的多金屬金礦物或土壤樣品中所含有的重金屬元素汞鉛砷銻等和貴金屬元素銀等以及其它有益金屬元素鐵銅鉻錳鎳等的含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定，能夠掌握該區(qū)域土壤的化學(xué)元素構(gòu)成及其含量水平等化學(xué)性質(zhì)，尤其是土壤中所存在的有毒有害重金屬元素及其含量等基本地理信息，或者掌握礦產(chǎn)資源中相應(yīng)金屬的成礦規(guī)律、控礦條件、礦化類型等，從而為尋找有益金屬元素的成礦有利地段，以及查明礦化走向、延伸和礦化規(guī)模和深部含礦情況等奠定基礎(chǔ)，多金屬礦土壤中元素含量檢測(cè)分析方法則是達(dá)成這一目標(biāo)的更加基礎(chǔ)的技術(shù)手段和必需條件。土壤類樣品主要由二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、五氧化二磷等基體組分以及汞、鉛、砷、銻、錫、銅、鉻、錳、鎳、銀、鉬、釩等微量金屬組分所構(gòu)成，其中二氧化硅和三氧化二鋁的含量總和在樣品中通常能夠占到50-90％的比率。對(duì)于濃度含量在微量或痕量水平的重金屬元素汞鉛砷銻等、貴金屬元素銀等、以及其它有益金屬元素鐵銅鉻錳鎳等的含量，通常是采用ICP-OES、ICP-MS、AAS或、AFS等儀器檢測(cè)手段進(jìn)行元素含量的測(cè)定，但是現(xiàn)有分析方法主要存在樣品消解制備方法不適宜等缺點(diǎn)。由于待測(cè)元素汞砷等元素極易揮發(fā)損失，在敞開狀態(tài)下采用傳統(tǒng)的濕法或火法消解方式均由于汞在檢測(cè)樣品溶液或固體的制備過程中被揮發(fā)操作從而嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性；雖然在密閉狀態(tài)下采用常規(guī)微波或高壓斧的消解方式可以避免汞等易揮發(fā)性元素的損失，但是由于受限于檢測(cè)儀器的元素檢出能力，為確保有效測(cè)定樣品中微量或痕量金屬元素，只能采取增大樣品稱取質(zhì)量和減少稀釋比例等措施，通過人為提高所制備樣品溶液中待測(cè)元素的濃度用以確保其大于儀器檢測(cè)下限，保障樣品中微量或痕量水平的元素組分能夠被儀器檢測(cè)，由此卻由于基體中二氧化硅、三氧化二鋁等組分更大量地共存于所制備的樣品檢測(cè)溶液之中，導(dǎo)致基體效應(yīng)等干擾因素嚴(yán)重影響微量或痕量元素組分的準(zhǔn)確測(cè)定，而且鹽類濃度遠(yuǎn)高于ICP-OES、ICP-MS等檢測(cè)儀器所能允許承受的10mg/mL的最高耐鹽量(也即，通常要求按照最多稱取1.0克樣品消解后稀釋定容于100mL容量瓶)，因此大大降低了氣動(dòng)霧化器的傳輸霧化效率，嚴(yán)重影響元素測(cè)定的穩(wěn)定性和精密度，甚至“鹽析效應(yīng)”導(dǎo)致ICP－OES、AAS、ICP－MS等檢測(cè)儀器的氣動(dòng)霧化器堵塞，或者沉積阻塞ICP-MS進(jìn)樣系統(tǒng)的采樣錐和截取錐錐孔導(dǎo)致檢測(cè)儀器無(wú)法正常使用。因此，尋找一種高效準(zhǔn)確測(cè)定多金屬礦物或土壤樣品中汞、鉛、砷、銻、錫等重金屬元素；銀等稀貴金屬元素以及鐵、銅、鉻、錳、鎳、鈷、釩、鉬等其它有益金屬元素含量的樣品溶液消解制備方法和元素含量檢測(cè)方法，顯得尤為重要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的第一個(gè)問題是提供測(cè)定礦物或土壤中元素含量的樣品預(yù)處理方法。本專利技術(shù)測(cè)定礦物或土壤中元素含量的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟：a、稱取待測(cè)樣品，加入氫氟酸，直至溶液平靜無(wú)氣泡產(chǎn)生，得溶液A；其中，按料液比，待測(cè)樣品:氫氟酸＝(1:2～3)g/mL；b、在溶液A中加入鹽酸和硝酸，直至溶液平靜無(wú)氣泡產(chǎn)生，得溶液B；其中，按體積比，鹽酸:硝酸＝2～4:1；c、向溶液B中加入水，然后在密閉環(huán)境中進(jìn)行微波一段消解反應(yīng)，其中，微波功率為600～1200W，溫度為70～90℃，按照體積比，鹽酸:水＝1:1～1.5；d、繼續(xù)升溫，進(jìn)行微波二段消解反應(yīng)，其中，微波功率為600～1200W，溫度為110～130℃；e、冷卻，定容，即得預(yù)處理樣品。進(jìn)一步的，作為優(yōu)選方案，所述a步驟中待測(cè)樣品質(zhì)量為1.0～2.0g；所述b步驟中，按體積比，鹽酸:硝酸＝3:1。優(yōu)選地，所述b步驟中鹽酸和硝酸的用量為：每1.0～2.0g待測(cè)樣品中加入9～15mL鹽酸和3～5mL硝酸。進(jìn)一步的，所述c步驟中，升溫速度優(yōu)選為3～5min升溫至70～90℃，然后保持5～7min；所述d步驟中，升溫速度優(yōu)選為5～10min升溫至110～130℃，然后保持15～20min。作為更優(yōu)選方案，所述c步驟中，升溫速度為4min升溫至80～85℃，然后保持6～7min，微波一段消解反應(yīng)中微波功率為600W；所述d步驟中，升溫速度為8～9min升溫至120～130℃并保持17～18min，微波二段消解反應(yīng)中微波功率為1200W。其中，所述a步驟中氫氟酸濃度優(yōu)選為40～47wt％；所述b步驟中硝酸的濃度優(yōu)選為65～68wt％，鹽酸濃度優(yōu)選為36～38wt％。優(yōu)選地，在b、c步驟之間，將溶液B靜置2～3min；c步驟中，按體積比，鹽酸:水＝1:1；所述e步驟冷卻至35℃以下，優(yōu)選以水稀釋定容到50～100mL，更優(yōu)選以水稀釋定容到50mL容量瓶中混合均勻即得到預(yù)處理制備的樣品待測(cè)溶液。作為優(yōu)選方案，本專利技術(shù)測(cè)定礦物或土壤中元素含量的樣品預(yù)處理方法，包括如下步驟：a、稱取1.0～2.0g待測(cè)樣品，加入3.0～6.0mL濃度為40～47wt％氫氟酸，直至溶液平靜無(wú)氣泡產(chǎn)生，得溶液A；b、在溶液A中加入9.0～15.0mL濃度為65～68wt％鹽酸和3.0～5.0mL濃度為36～38wt％硝酸，直至溶液平靜無(wú)氣泡產(chǎn)生，得溶液B；c、向溶液B中加入9.0～15.0mL水，然后在密閉環(huán)境中進(jìn)行微波一段消解反應(yīng)，其中，升溫速度為4min升溫至80～85℃，然后保持6～7min，微波一段消解反應(yīng)中微波功率為600W；d、繼續(xù)升溫，進(jìn)行微波二段消解反應(yīng)，其中，升溫速度為8～9min升溫至120～130℃并保持17～18min，微波二段消解反應(yīng)中微波功率為1200W；e、冷卻至35℃以下，以水稀釋定容到50mL容量瓶中混合均勻即得預(yù)處理樣品。本專利技術(shù)要解決的第二個(gè)問題是，提供一種測(cè)定礦物或土壤中元素含量的方法，包括如下步驟：(1)、按照上述方法處理待測(cè)樣品，得到預(yù)處理樣品；(2)、采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰或石墨爐原子吸收光譜法或氫化物發(fā)生原子熒光光譜法分析預(yù)處理樣品中元素含量，并計(jì)算得到待測(cè)樣品中各元素的含量。優(yōu)選地，所述電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜檢測(cè)參數(shù)為：RF功率1500W，輔助氣流速1.0L/min，蠕動(dòng)泵泵速75r/min，觀察高度11.0mm，霧化器壓力0.35MPa。電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè)參數(shù)為：ICP功率1184W，霧化氣流量0.90L/min，進(jìn)樣速度0.85mL/min，聚焦透鏡電壓8.0v，四級(jí)桿偏壓-3.3v，六級(jí)桿偏壓-4.0v，采樣深度140mm，駐留時(shí)間100ms，脈沖檢測(cè)器電壓2800v，模擬檢測(cè)器電壓1450v。本專利技術(shù)技術(shù)方案采用特定濃度、用量、配比的氫氟酸、鹽酸、硝酸并且按照特定加入順序和反應(yīng)條件在敞開狀態(tài)和室溫環(huán)境中進(jìn)行充分的樣品分解預(yù)反應(yīng)，盡量揮發(fā)除去土壤樣品中所含二氧化硅等基體組分，也即以四氟化硅形式盡可能揮發(fā)除去部分二氧化硅基體；同時(shí)，通過控制微波密閉消解條件和消解組合試劑的種類及用量等用以確保待測(cè)組分被有效分解進(jìn)入溶液但是盡量減少三氧化二鋁等基體組分被消解反應(yīng)進(jìn)入溶液的濃度，也即促使三氧化二鋁不被酸消解而是以殘?jiān)问匠练e于容器底部被排除在外不能進(jìn)入檢測(cè)溶液本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
測(cè)定礦物或土壤中元素含量的樣品預(yù)處理方法，其特征在于，包括如下步驟：a、稱取待測(cè)樣品，加入氫氟酸，直至溶液平靜無(wú)氣泡產(chǎn)生，得溶液A；其中，按料液比，待測(cè)樣品:氫氟酸＝(1:2～3)g/mL；b、在溶液A中加入鹽酸和硝酸，直至溶液平靜無(wú)氣泡產(chǎn)生，得溶液B；其中，按體積比，鹽酸:硝酸＝2～4:1；c、向溶液B中加入水，然后在密閉環(huán)境中進(jìn)行微波一段消解反應(yīng)，其中，微波功率為600～1200W，溫度為70～90℃，按照體積比，鹽酸:水＝1:1～1.5；d、繼續(xù)升溫，進(jìn)行微波二段消解反應(yīng)，其中，微波功率為600～1200W，溫度為110～130℃；e、冷卻，定容，即得預(yù)處理樣品。

【技術(shù)特征摘要】
1.測(cè)定礦物或土壤中元素含量的樣品預(yù)處理方法，其特征在于，包括如下步驟：a、稱取待測(cè)樣品，加入氫氟酸，直至溶液平靜無(wú)氣泡產(chǎn)生，得溶液A；其中，按料液比，待測(cè)樣品:氫氟酸＝(1:2～3)g/mL；b、在溶液A中加入鹽酸和硝酸，直至溶液平靜無(wú)氣泡產(chǎn)生，得溶液B；其中，按體積比，鹽酸:硝酸＝2～4:1；鹽酸和硝酸的加入量按每1.0～2.0g待測(cè)樣品中加入9～15mL鹽酸和3～5mL硝酸計(jì)；c、向溶液B中加入水，然后在密閉環(huán)境中進(jìn)行微波一段消解反應(yīng)，其中，微波功率為600～1200W，溫度為70～90℃，按照體積比，鹽酸:水＝1:1～1.5；d、繼續(xù)升溫，進(jìn)行微波二段消解反應(yīng)，其中，微波功率為600～1200W，溫度為110～130℃；e、冷卻，定容，即得預(yù)處理樣品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定礦物或土壤中元素含量的樣品預(yù)處理方法，其特征在于：所述a步驟中待測(cè)樣品質(zhì)量為1.0～2.0g，消解反應(yīng)后的最終稀釋定容體積為50～100mL；b步驟中，按按體積比，鹽酸:硝酸＝3:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2中任一項(xiàng)所述的測(cè)定礦物或土壤中元素含量的樣品預(yù)處理方法，其特征在于：所述c步驟中，升溫速度為3～5min升溫至70～90℃，然后保持5～7min；所述d步驟中，升溫速度為5～10min升溫至110～130℃，然后保持15～20min。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定礦物或土壤中元素含量的樣品預(yù)處理方法，其特征在于：所述c步驟中，升溫速度為4min升溫至80～85℃，然后保持6～7min，微波一段消解反應(yīng)中微波功率為600W；所述d步驟中，升溫速度為8～9min升溫至120～130℃并保持17～18min...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：成勇，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：攀鋼集團(tuán)研究院有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：四川;51