本發明專利技術公開了一種ICP法測定鋁合金中微量元素含量的方法，其采用下述混合溶液溶解樣品：濃鹽酸、濃硝酸與水的體積比為1:1:2。本方法可實現硅元素較高的鋁合金樣品的完全溶解；一次性溶解可同時測定溶液中多種元素含量，分析效率高；進行基體匹配，減小了基體效應；對鋁合金國家標準樣品進行測定，測定結果滿足要求，分析結果準確可靠；溶樣方法簡單快速，試劑用量少，節約測試成本；校正曲線線性范圍寬，可以滿足低含量到高含量樣品的測試要求。本方法可實現同時測定溶液中多種元素含量，分析效率高，分析結果準確可靠，溶樣方法簡單快速，試劑用量少，可以滿足低含量到高含量樣品的測試要求。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于分析檢測
，尤其是一種ICP法測定鋁合金中微量元素含量的 方法。
技術介紹
鋁合金材料在工業中應用相當廣泛，其中微量元素的含量對其性能有著顯著的影 響。例如，錳、鎂可以改善鋁合金的抗蝕性和焊接性能；鐵、硅元素加入量不當會引起裂紋， 產生脆性；鉻元素則可以改善合金韌性和降低應力腐蝕開裂敏感性等等。而目前各元素檢 測多采用濕法化學分析法，方法操作繁瑣、檢測周期長，多數針對于單元素檢測。電感耦合 等離子體發射（ICP )光譜法具有分析精密度高、分析速度快、基體效應小、檢測限低等特點， 而且一次進樣可以同時測定多種元素含量。因此采用ICP法測定鋁合金中微量元素有其明 顯的優勢。 目前使用ICP法測定鋁合金中微量元素含量已有相關文獻報道。專利 CN102331418A公開了一種鋁合金中元素含量的測量方法，該方法采用氫氧化鈉溶解鋁合 金，再加入稀硝酸溶液，加熱煮沸后進行冷卻，轉移定容至50ml容量瓶中，根據建立的標準 曲線測定樣品溶液含量；但是該方法在ICP檢測時，會有大量鈉元素引入，鹽分增高，會造 成檢測過程中基體高，背景高，檢出限降低，同時霧化效率降低，樣品單位時間內提升量減 少等缺點。《電感耦合等離子體-原子發射光譜法同時測定鋁合金中鈷和鎳》（吳濤，王萍， 光譜實驗室，27,2010 :2405~2408)是采用濃鹽酸加雙氧水溶解樣品，冷卻至室溫后，溶液 轉移定容至50ml容量瓶內，根據建立的標準曲線測定樣品溶液含量；該方法缺點在于這種 溶樣方法對于硅含量較高的樣品難以溶解完全，一次可測定元素種類少，測定效率低。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種快速、準確的ICP法測定鋁合金中微量元素 含量的方法。 為解決上述技術問題，本專利技術所采取的技術方案是：采用下述混合溶液溶解樣品： 濃鹽酸、濃硝酸與水的體積比為1:1:2。 本專利技術所述樣品在混合溶液中，在溫度< 60°C加熱至反應完全。 本專利技術所述濃鹽酸為優級純、P =1. 19g/ml，濃硝酸為優級純、P =1. 42g/ml。 本專利技術所述樣品量為0· 2000g，混合溶液用量為10~20ml。 本專利技術所述樣品在混合溶液中反應完全、冷卻至室溫后，滴加氫氟酸。所述氫氟酸 滴加量為〇. 5~I. 5ml。 采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本專利技術可實現硅元素較高的鋁合金樣 品的完全溶解；一次性溶解可同時測定溶液中多種元素含量，分析效率高；進行基體匹配， 減小了基體效應；對鋁合金國家標準樣品進行測定，測定結果滿足要求，分析結果準確可 靠；溶樣方法簡單快速，試劑用量少，節約測試成本；校正曲線線性范圍寬，可以滿足低含 量到高含量樣品的測試要求。 本專利技術可實現同時測定溶液中多種元素含量，分析效率高，分析結果準確可靠，溶 樣方法簡單快速，試劑用量少，可以滿足低含量到高含量樣品的測試要求。【具體實施方式】 本ICP法測定鋁合金中微量元素含量的方法，是將鋁合金標準樣品分別溶解成溶 液，在電感耦合等離子原子發射光譜儀上根據基體組成選擇每種元素的最佳分析譜線，同 時進行背景校正從而扣除光譜干擾；吸取鋁合金標準樣品溶解成的溶液繪制校正曲線，然 后吸取鋁合金樣品溶解成的溶液，即可直接讀取鋁合金各個元素的百分含量。可同時測 定的元素含量（Wt)范圍為：硅0· 03~8. 00%、錳0· 0010~L 00%、鐵0· 010~0· 50%、鎳 0· 0010 ~0· 10%、銅 0· 0010 ~3. 00%、鎂 0· 0010 ~1. 00%、鉛 0· 0050 ~0· 15%、鈦 0· 0010 ~ 0· 20%、鉻 0· 0010 ~0· 10%、鍶 0· 0010 ~0· 10%、釩 0· 0010 ~0· 20%、鎵 0· 0020 ~0· 25%、鋅 0. 0050 ~0. 90%。 本ICP法測定鋁合金中微量元素含量的方法的具體步驟如下： (1)試樣溶液制備：稱取〇. 2000g待測樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入混合溶液10~ 20ml ;混合溶液中，濃鹽酸、濃硝酸與水的體積比為1:1:2,濃鹽酸為優級純、P =1. 19g/ml， 濃硝酸為優級純、P =1. 42g/ml ;蓋上表面皿在低溫處加熱，控制溫度< 60°C，至反應完全， 取下燒杯等溶液冷卻后邊滴加氫氟酸〇. 5~I. 5ml邊搖動燒杯，至樣品完全溶解后轉移入 100mL容量瓶，用水將溶液稀釋至刻線，搖勻。 (2)工作曲線溶液制備：選用各元素含量具有一定梯度的五個或五個以上鋁合金 標準樣品，稱取0.2000g標準鋁合金樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入上述混合溶液10~ 20ml ;蓋上表面皿在低溫處加熱至反應完全，取下燒杯等溶液冷卻后邊緩慢滴加氫氟酸 0. 5~I. 5ml邊搖動燒杯，至標準樣品完全溶解后轉移入100mL容量瓶，用水將溶液稀釋至 刻線，搖勻。選用的鋁合金標準樣品最好為國家鋁合金標準樣品，包括GSB04-2191-2008 ZBY5011、ZBY5041、ZBY5051、ZBY5061 以及 GSB04-2695-2011 ZBY5101 五個標準曲線點。 (3)光譜測定： A、儀器的優化：ICP光譜儀采用安捷倫725型ICP光譜儀。開啟ICP光譜儀。通氣穩定 2小時，優化的到檢測的最佳工作參數為：頻率40. 68MHz，功率I. 2KW，氬氣純度為99. 99%， 等離子氣流量15L/min，輔助氣流量I. 5L/min，霧化器流量0. 8L/min，觀察高度12mm，積分 時間20s，選用耐氫氟酸的進樣系統。 結合待測試樣所含元素種類，對鋁合金各元素的分析譜線進行選擇，推薦各元 素的分析譜線波長分別為硅185. 005nm、錳257. 610nm、鐵239. 563nm、鎳231. 604 nm、銅 327.395 11111、鎂280.270 11111、鉛220.35311111、鈦334.94111111、鉻206.158 11111、鍶407.771 11111、釩 311. 837 nm、嫁 287. 423nm、鋅 334. 502nm〇 B、校正曲線繪制：按照計算機軟件，依次測定工作曲線溶液中各元素光譜強度，以 元素含量為橫坐標，光譜強度為縱坐標繪制各待測元素的校正曲線。 C、待測樣品中元素含量的測定：測定試樣溶液中各元素的光譜強度，由校正曲線 計算得出試樣溶液中各元素含量。 下面通過實施例對本方法進一步說明，以下實施例中分析用試劑均為優級純試劑 和高純水（電阻率為18. 218. 2ΜΩ ·αι〇。 實施例1 :以GSB04-2191-2008 ΖΒΥ5031鋁合金標準樣品為試樣，測定其多元素含 量。 (1)試樣溶解制備：稱取0· 2000g的GSB04-2191-2008 ΖΒΥ5031鋁合金標準樣品 于聚四氟乙烯燒杯中，加入混合溶液15ml，蓋上表面皿，控制溫度< 60°C緩慢加熱至反應 完全，取下燒杯等溶液冷卻后邊緩慢滴加氫氟酸Iml邊搖動燒杯，至樣品完全溶解后轉移 入100mL容量瓶，用水將溶液稀釋至刻線，搖勻。 (2)試樣結果測定：測定GSB04-2191-2008 ZBY5031鋁合金標準樣品溶液中本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種ICP法測定鋁合金中微量元素含量的方法，其特征在于，采用下述混合溶液溶解樣品：濃鹽酸、濃硝酸與水的體積比為1:1:2。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：任玲玲，
申請(專利權)人：河北鋼鐵股份有限公司，
類型：發明
國別省市：河北;13
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